手性硫脲-酰胺的合成及其在Michael加成反应中的应用

以3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酸酯、1,2-二胺和取代脯氨醛为原料,经过加成、还原氨化等反应,合成了一系列新型硫脲-酰胺有机小分子催化剂,利用~1HNMR、~(13)CNMR、IR、MS等手段对化合物结构进行了表征,并对其催化2,4-戊二酮对各种取代硝基烯烃的不对称Michael加成反应进行了研究。结果表明,以甲苯为溶剂,在催化剂用量为1 mol%的情况下,Michael加成产物具有较高的产率(最高95%)和对映选择性(最高e. e.91%)。     

硫氰酸盐分光光度法测定高铜钨精矿中三氧化钨含量

采用硫氰酸盐分光光度法测定浮选过程中高铜钨精矿时,铜对钨测定干扰严重。实验考察了硫酸联氨、甲醛、PAN指示剂(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)、DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)、硫脲5种试剂对铜的掩蔽效果,其中硫酸联氨、甲醛、硫脲掩蔽效果好,因硫脲毒性低,价廉易得,实验选择作为铜掩蔽剂。实验还考察了还原剂SnCl_2或TiCl_3单独使用和联合使用的效果,单独使用SnCl_2作为还原剂,即使在70℃水浴加热10 min后显色,其灵敏度也低于室温下单独使用TiCl_3。单独使用TiCl_3与联合使用TiCl_3-SnCl_2作为还原剂灵敏度无差异,但后者稳定性更好,因此实验选择了联合使用TiCl_3-SnCl_2作为还原剂。钨含量低(w(WO_3)<1%)的样品也可以选择单独使用TiCl_3作为还原剂。     

聚氨酯泡塑-硫脲介质在泡沫塑料富集原子吸收测定矿石中金含量的应用

建立了采用HCl-HNO3体系消解试样,聚氨酯泡塑分离富集,硫脲解脱,火焰原子吸收法进行测定矿石中金含量的方法。实验对矿石中金的吸附方式进行了优化,利用聚氨酯泡塑分离富集矿石中的金,并对富集了金的聚氨酯泡塑进行不同浓度硫脲解脱液试验,得到了矿石金在实验过程中的最佳硫脲解脱液浓度,通过对该条件下方法的检出限、精密度、加标回收率进行试验,所得到的测试结果均满足规范要求。该方法具有前处理简单、污染小、检出限低、精密度和准确度较好等优点,适用于大批量地球化学样品中金的分析测试。     

环氧固化剂硫脲改性四乙烯五胺的合成及性能研究

用硫脲改性四乙烯五胺合成了环氧树脂固化剂。通过测量初凝时间和接触角,讨论了反应时间、合成温度和单体投料比对固化剂性能的影响。通过热效应法考查了固化剂与环氧树脂的最佳配比。实验结果表明,反应时间为3 h,反应温度为130℃,四乙烯五胺与硫脲的质量比为1.4∶1时,合成的固化剂较好。当m固化剂∶m环氧=1∶4时,胶粘剂能在-5℃/8 d内固化,有效提高固化体系在低温下的固化能力。     

2-氨基-4-苯基噻唑的合成研究

以α-溴代苯乙酮和硫脲为原料,正丙醇为溶剂,制得2-氨基-4-苯基噻唑,通过元素分析、红外光谱、1H NMR和MS确定化合物的结构。运用正交实验筛选出最佳工艺条件:反应时间为6 h,温度为97℃(回流),α-溴代苯乙酮和硫脲摩尔比为1:1.10,2-氨基-4-苯基噻唑的产率可达97%。该方法具有安全,易控制,操作简便,后处理简单等优点,适合工业化生产。     

4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的合成

以硫脲为原料,经碳酸二甲酯甲基化,乙酰丙酮环合,再用过氧化氢氧化得到4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶,3步反应的总收率为71.0%。目标化合物结构经GC-MS、1H NMR确证。     

一种新型抗高温酸化缓蚀剂的制备与性能评价

硫脲、多乙烯多胺、油酸按照质量比0.2∶1∶2,通过缩合脱水反应合成出了一种油酸硫脲基咪唑啉,并复配表面活性剂、吡啶、醛、炔醇等,得到一种新型抗高温酸化缓蚀剂LX-1,对缓蚀剂的缓蚀性能、相容性、抗温性能进行评价。结果表明,缓蚀剂的缓蚀性能良好,LX-1加量为0.6%时,缓蚀率达到95%,腐蚀速率达0.015 mm/a;与地层离子及各种化学剂相容性好;能抗高温90℃,盐酸浓度20%时,腐蚀速率0.023 mm/a,缓蚀率89.0%。