免疫亲和柱净化—液相色谱法测定玉米油中的玉米赤霉烯酮含量

目的 建立免疫亲和柱净化—液相色谱法测定玉米油中玉米赤霉烯酮含量的分析方法。方法 样品采用乙腈-水(9:1, V:V)提取, 免疫亲和柱净化, 经Inertsil ODS3-C18柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离, 以乙腈-水-甲醇(46:46:8, V:V:V)为流动相进行等度洗脱, 流速1.5 mL/min, 柱温30 ℃, 经荧光检测器检测, 外标法定量。结果 玉米赤霉烯酮在25~2500 μg/kg范围内具有良好线性, 相关系数为0.99998, 检出限5 μg/kg, 加标回收率为87.5%~107.5%, 相对标准偏差为3.2%~5.8%。对调和油中米赤霉烯酮质控考核样品Mycotoxin-PT-2018-042的检测结果满意。结论 该方法前处理操作简便, 损失少, 减少了试剂用量, 灵敏度高, 准确度高, 适用于玉米油中玉米赤霉烯酮的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中玉米赤酶烯酮的残留量

目的建立玉米油中玉米赤酶烯酮检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经乙腈超声提取,经免疫亲和柱进行净化,采用Waters ACQITY BEH(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;质谱以负离子模式扫描和多反应监测(MRM)模式进行检测,以内标法定量。结果玉米赤酶烯酮在2~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,在5、20、80μg/kg 3个添加水平下,加标回收率为90.2%~105.1%,相对标准偏差为1.66%~3.50%。玉米赤霉烯酮的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。结论本方法灵敏、结果准确可靠,可适用于玉米油中玉米赤酶烯酮的检测。     

玉米油型含硫润滑油添加剂的合成及性能评价

采用单质硫硫化玉米油和玉米油乙酯的方法制备含硫润滑油抗磨剂,利用红外测试及热重差热分析产物的化学结构及热稳定性,通过旋转黏度计测定样品的动力黏度,并将合成样品用于玉米油中进行摩擦实验,研究润滑抗磨机制。结果表明:玉米油、玉米油乙酯的混合硫化过程是碳碳双键的加成过程,玉米油、玉米油乙酯质量比为1∶1;玉米油、玉米油乙酯的热分解温度分别为323.4、367.2℃,能够满足较为苛刻的机械加工要求;含硫质量分数5%混合硫化样品在玉米油中的质量分数从0增大到10%,滑动摩擦因数由0.063 09降为0.051 55,通过XPS钢球表面分析表明玉米油在摩擦副上形成了物理吸附和化学吸附的有机薄膜,从而起到润滑抗磨效果。利用Matlab BP神经网络模拟方法对混合硫化油的摩擦测试结果进行数值仿真,模拟均方差为1.727 38×10-9,网络训练效果良好。     

不同食用油对番茄红素抗氧化活性的影响

目前市面上有多种品牌的番茄红素软胶囊,使用的食用油介质不同。为了更好地指导生产和消费,选择亚麻籽油、花生油、大豆油、玉米油和葵花籽油五种不同种类的食用油和番茄红素混合,采用五种体外抗氧化活性的测定方法来研究这几种不同的食用油对番茄红素抗氧化活性的影响。实验结果显示,几种食用油对番茄红素的抗氧化性都有很好的促进作用,其中亚麻籽油、花生油的效果最为显著,但是亚麻籽油在质量浓度高于40 μg/mL时,促进效果可能会下降。     

气质联用法检测玉米油中的16种多环芳烃

采用SPE固相萃取柱净化,利用气质联用仪以外标法定量检测玉米油中16种多环芳烃(PAHs)。结果表明:经NIST谱库检索,能够确认16种PAHs,并能检测其在玉米油中的质量浓度。样品加标回收率检测中,加标量1μg/L时,16种PAHs回收率为74.6%~89.8%,RSD为4.6%~9.2%;加标量10μg/L时,16种PAHs回收率为82.3%~97.9%,RSD为4.8%~9.8%。     

植物油与猪油的调和油对小鼠血脂和肾功能的影响

以小鼠为模型模拟我国居民膳食习惯,探讨两种水平的玉米油与猪油的调和油、大豆油与猪油的调和油对小鼠体重、体脂率、血脂、血糖、肾功能、主动脉弓病理组织形态的影响。将40只8周龄雄性C57BL/6J小鼠随机均分为玉米油与猪油调和油推荐摄入量组(CR)、玉米油与猪油调和油实际摄入量组(CA)、大豆油与猪油调和油推荐摄入量组(SR)、大豆油与猪油调和油实际摄入量组(SA),每组的基础日粮中分别添加3.8%玉米油与猪油的调和油、6.5%玉米油与猪油的调和油、3.8%大豆油与猪油的调和油、6.5%大豆油与猪油的调和油,饲喂8周后进行称重、解剖,采集外周血清检测血脂、血糖、肾功能,取主动脉弓做HE病理切片。结果表明:SA组的体重、体脂率均极显著高于CA组(P0.01),SA组的脂联素含量极显著低于CA组(P0.01),SA组的LDL-C含量显著高于CA组(P0.05),SA组的尿酸含量、尿素含量、肌酐含量均极显著高于CA组(P0.01);SA组的体重、体脂率、HDL-C含量、LDL-C含量、尿酸含量、尿素含量、肌酐含量均极显著高于SR组(P0.01);各组主动脉弓病理组织切片均未观察到病变。表明在我国居民当前烹调油摄入水平下,与大豆调和油比较,选择玉米调和油能明显降低体重和体脂率,同时能有效改善血清LDL-C含量,降低患心血管疾病的风险。并且与玉米调和油比较,摄入更高剂量的大豆调和油更易促进肥胖并造成肾功能损伤。     

微波消解-原子吸收光谱法测定玉米油中的矿物质含量

采用HNO_3-50%H_2O_2微波消解体系,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法,分析不同来源、不同品牌玉米油中Ca、K、Mg、Fe、Na、Zn 6种矿物质元素含量。结果表明:该方法能准确测定玉米油中矿物质元素含量,线性方程相关系数均在0.995以上,相对标准偏差在1.8%~4.3%,方法精密度高,回收率为89.30%~115.80%,回收结果满意,且方法简单。同时发现大型超市购买的玉米油中矿物质含量稳定,且含量顺序均为CaKMgFeNaZn,农贸市场购买的玉米油矿物质含量差异较大,存在个别元素过高或过低现象。     

玉米油精炼过程氯离子含量变化及其对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响

对取自安徽、河北、山东等地玉米油加工厂的玉米油毛油、待脱臭油和成品油中的氯离子、3-氯丙醇（3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD）酯和缩水甘油酯（glycidyl esters,GEs）含量进行检测,并在实验室明确可控的条件下对玉米毛油进行精炼,检测精炼过程氯离子、3-MCPD酯和GEs含量,与玉米油加工厂实际精炼过程的含量变化情况进行对比分析,研究玉米油精炼过程中氯离子含量变化及其对3-MCPD酯和GEs含量变化的影响。结果表明：所检测的所有玉米油样品中均含有氯离子、3-MCPD酯和GEs,其中毛油中氯离子含量最高,为0.628～2.029 mg/kg,毛油中3-MCPD酯和GEs含量分别为0.547～1.083 mg/kg和0.246～0.721 mg/kg;待脱臭玉米油中氯离子含量为0.110～0.374 mg/kg,较毛油中含量明显降低,3-MCPD酯和GEs含量分别为0.933～1.422 mg/kg和0.246～0.432 mg/kg,3-MCPD酯较毛油中含量有所升高,GEs含量变化不明显。脱臭油中3-MCPD酯和GEs含量分别为3.523～4.541 mg/kg和1.501～13.584 mg/kg,较待脱臭油中含量大幅升高,其中一个油样中含量分别增加3.5 倍和32.1 倍,同时该油样中氯离子含量的降幅也最大（0.287 mg/kg）。对实验室精炼过程及工厂精炼过程的玉米油样品检测分析显示,无论是实验室精炼还是工厂实际生产,氯离子含量均随精炼过程逐渐减少,其中降幅最大的是水化脱胶和碱炼脱酸工序（降幅为76.1%～81.3%）;3-MCPD酯和GEs在水化脱胶、碱炼脱酸及吸附脱色过程的含量变化不大,经脱臭后含量大幅升高,同时伴随脱臭过程氯离子含量的降低,并且氯离子含量降幅越大3-MCPD酯的升幅越高。研究结果明确了玉米油精炼过程氯离子和3-MCPD酯及GEs含量的变化规律,以及待脱臭玉米油中氯离子含量对脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs含量的影响,对玉米油精炼乃至其他植物油生产中3-MCPD酯和GEs的风险防范和控制都具有指导意义。     

分子蒸馏脱除玉米油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯效果的研究

研究了分子蒸馏法脱除玉米油中3-氯丙醇脂肪酸酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的效果。结果表明:蒸馏温度和进油速度是影响3-MCPDE脱除效果的显著因素;在进油速度160mL/h、刮膜速率240 r/min的条件下,玉米油中3-MCPDE的含量随着蒸馏温度的升高而降低,当蒸馏温度达到230℃时,玉米油中3-MCPDE的含量即可从2. 90 mg/kg降低到0. 82 mg/kg,脱除效率达到71. 7%;在蒸馏温度210℃、刮膜速率240 r/min的条件下,玉米油中3-MCPDE的含量随着进油速度的减缓而降低,3-MCPDE的脱除效率在15. 9%～60. 3%之间;在蒸馏温度210℃、进油速度160 mL/h的条件下,刮膜速率的改变对玉米油中3-MCPDE的含量影响不显著。在所有实验中,分子蒸馏可以使玉米油中的GE含量从4. 73 mg/kg均降至0. 5 mg/kg以下,脱除效率均超过91. 8%。