O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯的合成与表征

以单氰胺为起始原料,经与乙胺胍化、乙酰乙酸甲酯环合、O,O-二甲基硫代磷酰氯缩合得到O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯产品,其结构经核磁、质谱确认,合成总收率为62％(以单氰胺计),产品含量为95％.     

用生物化学方法处理城市生活污水

通过对西宁市的地形、水文、气候、水质等多方面的分析,及各种水处理工艺的比较,结合当地的实际情况,选择出了适宜治理西宁市生活污水的A/A/O-曝气生物滤池工艺。     

三氯化磷法合成O-(1,2,2,2-四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺研究

研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成Ｏ （１，２，２，２ 四氯乙基）硫代磷酰二氯的工艺，讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响，获得了较好的工艺条件为：原料摩尔配比ＰＣｌ３∶Ｓ２Ｃｌ２∶ＣＣｌ３ＣＨＯ∶催化剂Ｂ＝３１∶２∶１∶０７５；反应温度－８～－４℃；反应时间９ｈ；收率达６６５３％。     

O,O -二甲基硫代磷酰胺异构反应动力学与绿色集成工艺

研究了硫酸二甲酯浓度和反应温度对O,O-二甲基硫代磷酰胺异构化反应的影响,建立了O,O-二甲基硫代磷酰胺异构化反应的动力学模型.拟合得到了O,O-二甲基硫代磷酰胺在硫酸二甲酯催化作用下的反应动力学模型参数.结果表明,主副反应均为二级反应,主反应的活化能为104 kJ/mol,副反应的活化能为111～116 kJ/mol,降低反应温度可减少副反应的发生.提出了采用硫酸二甲酯为催化剂,O,O-二甲基硫代磷酰胺异构合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的绿色集成工艺.     

光谱法研究Ni[S2P（OCH2CH2Ph）2]2与α,α＇-联吡啶加合反应

利用紫外光谱法研究了Ni[S2P（OCH2CH2Ph）2]2与α,α-联吡啶的加合反应。研究发现Ni[S2P（OCH2CH2Ph）2]2与α,α-联吡啶形成1∶1型加合物,在25℃的苯溶剂中,加合物的离解度α=0.07,稳定常数K稳^θ=2.1×10^6。     

6省市28株钩体菌株血清学检定及2个新型菌株的发现

目的　为了解洪涝灾害对钩端螺旋体 (钩体 )病流行菌型的影响 ,在我国钩体病流行比较严重的省市地区进行菌株分离观察。方法　采用经典的显微镜凝集试验和交叉凝集素吸收试验进行血清学分类比较。结果　 6省市的 2 8株钩体菌株分属 7个血清群 9个血清型 ,其中发现 2个新的血清型 ,暂定为贺岩型和沅江型 ,代表菌分别为L2 31株和沅江 2 7株。结论　对流行区的 2 8株钩体菌株进行了血清学分类 ,为钩体病的诊断提供了新的依据。     

合成中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺改进

以五硫化二磷为原料,在催化剂三乙胺存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,最后经硫化钠和氢氧化钠的混合物精制,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代硫酰氯,总收率达到89%以上。     

O-糖链对猕猴桃糖蛋白抗氧化能力及构象的影响

糖基化是生物体内广泛存在的翻译后修饰,对蛋白质的结构和功能有重要影响,研究了O-糖链对猕猴桃蛋白性质的影响。采用乙醇浸提法提取猕猴桃糖蛋白CGp,通过β-消除反应去除猕猴桃糖蛋白CGp上的O-糖链,得到产物CGpp。CGp和CGpp经Sepharose CL-6b凝胶色谱柱分离纯化后分别得到Gp1、Gp2和Gp1p、Gp2p。之后测定了4种蛋白的OH自由基、DPPH自由基、ABTS自由基清除能力。使用傅里叶红外变换光谱法测定了O-糖链释放前后猕猴桃糖蛋白的二级结构,通过Peakfit拟合指认二级结构吸收峰,得到不同二级结构所占比例。结果表明:4种蛋白质均具有一定的清除OH自由基、DPPH自由基和ABTS自由基的能力,且随着浓度增大而增大,具有明显的量效关系;O-糖链释放后猕猴桃糖蛋白的ABTS自由基清除能力显著增强;β-折叠结构含量与OH自由基、DPPH自由基的清除能力呈正相关。     

TiO_2/O-′Sialon界面反应过程

以反应烧结的O-′Sialon和金红石型TiO2为研究对象,设计制备了TiO2/O-′Sialon扩散偶,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及电子探针微区分析(EPMA)等方法,对扩散偶的扩散界面及垂直于界面的断面进行了物相分析、形貌观察及元素面分布分析,并在此基础上探讨了TiO2/O-′Sialon界面反应过程。XRD结果表明:TiO2与O-′Sialon在界面处发生反应生成TiN和SiO2,但在1200℃时扩散反应程度微弱,界面处存在Sm2O3偏析,并且与SiO2生成Sm2Si2O7;SEM照片显示TiO2/O-′Sialon界面处存在不规则硅酸盐熔融层;EP-MA元素面分布分析表明Ti、Si等元素富集于硅酸盐熔融层内,只有微量元素扩散至基体内。综合分析结果得出,TiO2/O-′Sialon界面反应过程可分为三个阶段:物理接触阶段、熔融层形成及元素富集阶段、熔融层增长阶段。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯高温合成工艺

研究了一种合成高质量O,O-二乙基硫代磷酰氯的新方法.该方法以五硫化二磷为起始原料,经过酯化、氯化和水解制成O,O-二乙基硫代磷酰氯.研究结果表明：反应总收率90.5%,含量99.2%,该工艺为对环境友好的绿色化学工艺.