同时脱除吡虫啉和啶虫脒农残的虚拟模板表面分子印迹的制备和应用

以吡虫啉和啶虫脒的结构类似物烟酰胺作为虚拟模板分子、α-甲基丙烯酸(α-methyl acrylic acid,MAA)作为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDGMA)作为交联剂,采用表面分子印迹技术(MIT)制备了虚拟模板表面分子印迹聚合物(dummy template surface molelecularly imprinted polymers,DMIP)。在单因素实验的基础上采用响应面优化法对DMIP的制备方法进行优化,利用扫描电子显微镜对优化后的DMIP形态结构进行表征,考察了DMIP对于吡虫啉和啶虫脒的吸附性能。结果表明,DMIP对吡虫啉和啶虫脒具有较高的吸附容量和选择性,对吡虫啉和啶虫脒的最大吸附量分别为41.73和21.95 mg/g。将DMIP作为柱填充材料从茶多酚中脱除吡虫啉和啶虫脒,去除率分别达到96.2%和95.6%。所得DMIP对茶多酚等天然植物提取物生产过程中吡虫啉和啶虫脒的去除具有良好的应用前景。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用法快速测定蔬菜中吡虫啉等四种杀虫剂残留

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留的分析方法。方法样品用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)混合分散剂净化,采用电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,外标法定量。结果吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威在5～200μg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数都在0.995以上,4种杀虫剂在0.5、5.0、10.0μg/kg 3个水平加标下,回收率在89.2%～101.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.58%～4.85%。方法的检出限为0.003-0.054μg/kg,定量限为0.01～0.18μg/kg。结论该方法具有操作简单,迅速,准确度和灵敏度高等特点,满足测定蔬菜中4种杀虫剂残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中的吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留的分析方法。方法样品经酸化乙腈溶液提取后加入盐析剂分层,然后在提取液中加入无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))和N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)填料进行基于QuEChERS法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。选用电喷雾离子源正离子(electrospray ionization, ESI+)以及多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)模式。结果吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮在2～50μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数均优于0.998。吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮方法定量限分别为2.00、0.12和4.00μg/kg,添加水平的回收率为69.5%～118.3%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为1.8%～10.7%(n=8)。结论本方法速度快、灵敏度高、准确性好,可用于柑橘样品中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量的定性和定量检测。     

环境条件对土壤中啶虫脒降解的影响

[目的]研究土壤中啶虫脒在不同环境下的降解规律.[方法]在室内研究了环境条件对土壤中啶虫脒降解动态的影响.[结果]温度和湿度均可影响土壤啶虫脒降解,温度过高或过低均不利于啶虫脒降解,在25、35℃时,其降解较快,半衰期(t1/2)分别为8.12、5.34d,在15、50℃时,t12分别为18.43、11.75 d;其降解的最适土壤湿度为40%、60%,t1/2分别为8.06、8.12 d;在灭菌和未灭菌土壤中,其t1/2分别为29.37、8.12 d.[结论]微生物降解是啶虫脒在土壤中的主要降解形式,影响微生物活性的因素均能影响其在土壤中的降解.     

30%噻嗪酮·啶虫脒可湿性粉剂超高效液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中噻嗪酮和啶虫脒含量的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLC BEHC18 1.7μm 2.1×50 mm（i.d.）柱分离,以甲醇＋水为流动相,在245 nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明：噻嗪酮与啶虫脒的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 5;变异系数分别为0.31%和0.38%;平均回收率分别为98.69%和99.53%。     

乙虫脒对麦蚜的生物活性与田间防治试验

经室内毒力测定和田间防治试验结果表明，乙虫脒对麦蚜具有较高的毒力，其ＬＣ５０为５．８９６１ｍｇ／ｋｇ。生产应用时，乙虫脒使用量为２５ｇａ．ｉ．／６６７ｍ＾２左右，对麦蚜控制效果较好，且特效期可在２０天以上。     

啶虫脒在环境中的降解代谢及其安全性的研究进展

啶虫脒是一种新烟碱类农药，因其独特的作用机理和环境友好等特点，近年来在农业生产中广泛使用，这使得它在不同的使用环境中的作用方式和环境毒理日益受到关注。土壤中它以微生物降解为主，植物上以物理消解为主。在土壤和植物中合理使用，不会造成积累和二次污染，在环境中它对一些敏感昆虫或水生类动物有影响。     

5％啶虫脒·高氯乳油的研制

介绍了啶虫脒与高效氯氰菊酯混配的一种新型品种———5%啶虫脒·高氯乳油,简述了该制剂的特点、贮存稳定性、质量指标及药效试验结果,表明该产品成本低、药效好、使用安全、具有良好的经济效益。     

3种杀虫剂对杏树桃粉大尾蚜的防治试验

[目的]选取新烟碱类和三嗪酮类杀虫剂,通过对桃粉大尾蚜Hyalopterus arundinis的药效试验,明确3种药剂的防治效果、适宜质量浓度、持效期。[方法]采用"DMRT"法进行方差分析,并用邓肯氏新复极差法检验差异显著性。[结果]5%啶虫脒EC、5%吡虫啉EC 16.7、25 mg a.i./L,防治桃粉大尾蚜效果均较好,药后21 d的防治效果为99.78%～100%,明显高于50%吡蚜酮WG 166.7、250 mg a.i./L的防效。并且5%啶虫脒EC及5%吡虫啉EC各药剂处理间校正防效无显著差异。[结论]在实际应用中建议交替使用啶虫脒和吡虫啉,防止害虫抗药性的产生。