羟丙哌嗪手性拆分的HPCE新方法

以组氨酸-β-环糊精（β-CD-E_2）衍生物作为手性选择剂，利用原位聚合反应制得新型β-CD衍生物手性高效毛细管电泳（HPCE）整体柱，将其应用于手性药物羟丙哌嗪的消旋体拆分。分别探究了不同缓冲体系的洗脱能力、缓冲液pH对分离的影响以及羟丙哌嗪手性拆分的线性范围。结果表明，在最佳条件下，羟丙哌嗪对映体在β-CD-E_2整体柱上能得到较好拆分，分离度Rs达到40.52，且羟丙哌嗪浓度在9.8×10~(-6)～2.0×10~(-5)mol/L范围内与对映体峰高、峰面积具有一定的线性关系。此工作将β-CD-E_2作为HPCE固定相，为手性药物羟丙哌嗪建立了一种新的分离分析体系。     

N,N'-二(2-羟丙基)哌嗪-硫酸钠-水三元体系相平衡测定与计算

采用等温溶解平衡法测定N,N′-二(2-羟丙基)哌嗪(HPP)?Na2SO4?H2O三元体系在273.15和298.15 K下的相平衡数据，采用湿渣法测定其平衡固相数据，绘制等温相图。用改进的单组分电解质Pitzer方程计算该体系中Na2SO4和Na2SO4?10H2O的溶解平衡常数，并对相平衡数据进行理论计算。结果表明，273.15 K时存在3个结晶区，298.15 K时存在4个结晶区。HPP的存在降低了Na2SO4和Na2SO4?10H2O的相转变温度，使298.15 K下的相图中存在Na2SO4的结晶区域，且273.15和298.15 K的相图中不存在纯HPP的结晶区域。理论计算与实验数据的均方根偏差不高于0.0290，表明相平衡数据计算值与实验值较吻合，证实了改进的单组分电解质Pitzer方程适用于该体系计算。     

1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪的合成

1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪是合成盐酸西替利嗪的重要中间体,其是以4-氯二苯甲酮为起始原料,通过锌粉还原,溴化,最后与无水哌嗪反应而制得,实验确定的最佳反应条件:还原剂锌粉与4-氯二苯甲酮的物质的量比为2.5,溴化反应温度为75~80℃,取代反应温度为80~85℃;产品合成总收率为71.2%,纯度为98.7%。该合成路线原料价廉易得,适合工业化生产。     

1-取代苯氧基-3-(4-芳基-1-哌嗪)-2-丙醇类a1-受体拮抗剂的合成及生物活性

为寻找高选择性的a1-受体拮抗剂,该文分别以3-羟基二苯甲酮和4-甲氧基苯酚为原料,在碱性条件下与3-氯-1,2-环氧丙烷(2)发生取代反应,得到3-取代苯氧基-1,2-环氧丙烷(3),再经芳基哌嗪开环合成了7个3-苯甲酰基苯氧基取代和对甲氧基苯氧基取代的哌嗪-2-丙醇类化合物(5a-5g),其结构经1HNMR、MS、IR和元素分析确证。采用大鼠离体肛尾肌张力实验对目标化合物的1-受体拮抗活性进行了测试,结果显示,这些化合物均具有较好的1-受体拮抗活性（pA2＞6）,其中化合物(5g)活性最强（pA2=8.13±0.25）。     

SO_2在N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪硫酸盐水溶液中气液平衡数据的测定

采用静态法,在耐高浓度SO2腐蚀的常压装置中,测定SO2在N,N′-二(2-羟丙基)哌嗪(HPP)硫酸盐水溶液中的气液平衡数据。实验温度283.15~323.15 K,SO2分压7.50~101.12 kPa,HPP浓度5%~30%。研究结果表明,SO2溶解度随HPP浓度增大而显著增大,随气相中SO2浓度的增大而增大,随温度的升高而降低。在实验浓度范围内,同一温度及HPP浓度下,SO2分压增大,溶解度系数值相应增大,SO2在HPP硫酸盐溶液中的溶解过程不符合亨利定律。     

二聚酸型聚酰胺热熔胶的合成及性能研究

以哌嗪和低纯度的二聚酸为原料合成二聚酸型聚酰胺HMA(热熔胶),考察了哌嗪和二聚酸掺量等对该HMA性能的影响。采用红外光谱(FT-IR)法、差示扫描量热(DSC)法对HMA的结构、玻璃化转变温度(Tg)和软化点等进行了表征,并分析了不同样品的拉伸强度和断裂伸长率等性能。研究结果表明:合成的产物是聚酰胺;随着哌嗪或二聚酸掺量的不断增加,HMA的Tg和软化点降低、拉伸强度下降,但断裂伸长率提高。     

哌嗪基单丁酰胺酸钙/锌的合成及对PVC热稳定性研究

以丁二酸酐、哌嗪、氯化钙、氯化锌为原料，通过两步反应制备了哌嗪基单丁酰胺酸钙/锌（PSACa/Zn）热稳定剂。采用元素分析、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP?OES）和傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）对产品结构进行表征，通过刚果红试纸法、转矩流变仪法、热失重法考察了PSACa/Zn对PVC的热稳定性能，并筛选了PSACa和PSAZn的最佳配比。结果表明，PSACa和PSAZn对PVC的静态热稳定时间分别可达74.5、41.5 min，优于硬脂酸钙（CaSt₂）、硬脂酸锌（ZnSt₂）热稳定剂；PSACa和PSAZn复配使用时，以m_PSACa∶m_PSAZn=1∶1时性能最佳，对PVC静态热稳定时间可达92 min，动态热稳定时间可达905 s；发现PSACa/Zn对PVC的长期热稳定性良好。     

4,5,6,7-四氢吡唑并[1,5-a]哌嗪-3-甲酸乙酯的合成

以4-氯-3-氧代丁酸乙酯为原料,经与叔丁醇钾醚化、DMF-DMA缩合、水合肼环合、脱叔丁基、羟基氧化、还原氨化、分子内环合以及氢化脱苄等反应合成了标题化合物。并对其中关键的羟基氧化反应和分子内环化反应的工艺条件进行了优化,获得了较优的工艺条件:在羟基氧化反应中以二氧化锰为氧化剂、氯仿为溶剂;在分子内环化反应中以甲基磺酰氧基(OMs)为离去基团。目标化合物的总收率为39.5%,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、MS和元素分析进行了确定。     

4-甲基哌嗪乙酰肼并芳香醛类希夫碱的合成与表征

4-甲基哌嗪乙酰肼是合成药物硝呋哌酮的重要中间体,为探索芳香醛缩4-甲基哌嗪乙酰肼的合成条件,以4-甲基哌嗪乙酰肼与取代芳香醛为原料,在回流条件下,以无水乙醇为溶剂,合成了10种新型希夫碱化合物1a~1j。所得化合物均经元素分析、IR和1HNMR确证。其中几种化合物鲜见文献报道。同时讨论了影响反应收率的因素。     

PZ/AEEA混合吸收剂脱碳性能研究

在湿壁塔实验系统上比较了不同质量分数配比的混合吸收剂的传质特性,研究了哌嗪(PZ)/羟乙基乙二胺(AEEA)不同质量分数配比和不同溶液负荷对混合吸收剂总传质系数的影响;在鼓泡吸收实验台上比较了不同质量分数配比和不同温度条件下PZ/AEEA混合吸收剂的CO_2连续吸收性能.结果表明:PZ/AEEA混合吸收剂在传质特性、吸收容量和吸收速率方面显著优于30%MEA;溶液负荷对PZ/AEEA混合吸收剂的传质特性影响较大,近似线性相关;温度对PZ/AEEA混合吸收剂的CO_2连续吸收性能影响较为显著,而质量分数配比对该混合吸收剂的传质特性和连续CO_2吸收性能的影响均较小.