X射线荧光光谱法测定工业硅中十二种杂质元素

建立了X射线荧光光谱粉末压片法,可同时对工业硅样品中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴十二种元素进行定量测定。工业硅样品中加入淀粉作黏结剂,以硼酸作垫衬剂压制成样片后,在选定的仪器分析条件下进行测定,该方法检测速度快,精度高,结果准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法检出限为0.0003%~0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%~5.5%,测定值和认定值一致。     

电感耦合高频等离子体(ICP)光谱分析工业硅及纯硅中杂质元素

纯硅中杂质元素的分析,早已采用中子活化,光谱、质谱、极谱等方法进行分析,但对其中硼的测定往往采用单独的分析方法.尤其是工业硅中铁、铝、钙等元素含量高,给其它微量杂质的测定带来困难.因此,上述方法很难满足要求,本文提出了用ICP作光源,同时测定工业硅及纯硅中硼、锰、铁、镁、钒、铜、钛、镍、铬、铝等元素的分析方法.     

压片制样-X射线荧光光谱法测定铝用石墨质阴极材料中14种元素

当前铝用阴极材料无元素含量检测的规定,目前阴极材料的元素测定尚处于空白状态。采用压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定铝用炭素阴极材料杂质元素目前鲜见报道。实验通过无烟煤标样、高纯石墨、铝用阳极材料标样配制成和阴极材料成分、基体类似的合成系列标准样品,研磨压片法制样,用X射线荧光光谱仪测定铝用石墨质阴极材料中硅、铝、铁、钙、镁、磷、钾、钠、钛、钒、锰、镍、铬、铅的含量。参考煤炭粘结指数测定方法,同一条件下测定对比各种粘结剂的粘结性能,选择分析纯硬脂酸作粘结剂;样品和粘结剂最合适比例为12.00g炭素试样加入2.00g硬脂酸,研磨时间为30s。通过扫描电镜(SEM)对比各类炭素微观结构,SEM图像对比以及准确度实验表明,形态差异巨大的碳元素同素异形体结构引起的基体效应对荧光测定的影响不能忽略。各元素工作曲线用经验系数法校正,未知样品的检测结果与标准值对照良好。精密度试验表明,样品中各元素多个梯度测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,最高的钠和镁元素也是在7.5%左右;实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照结果没有显著性差异。     

X射线荧光光谱法测定镍铬合金中15种元素

建立了X射线荧光光谱法测定镍铬合金中镍、铬、钼、磷、硫、钒、铝、硅、锰、铜、钛、铌、钴、铁、钨的快速检测方法,采用二元合金样品求得的校正系数对镍铬合金中元素间的谱线重叠干扰进行校正,理论α系数校正元素间的吸收和增强效应。试验了不同的砂带粒度和材质研磨样品时对元素测定的影响,结果表明砂带的粒度影响测定结果的准确性,使用含有待测元素材质的砂带会导致该元素测定结果偏高,因此实验时应确保建立校准曲线的标准样品和待测样品的表面处理条件一致,此外,还应考虑使用的砂带材质是否对测定元素有污染。方法用于测定镍铬合金中镍、铬、钼时的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.15％、0.17％、0.22％,其他元素均显示较好精密度;测定值与其他方法测定结果显示较好的一致性。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6 mL/min,反应气H₂的流速为6.2 mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5～28.9 ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.6%～1.9%之间,加标回收率为94%～107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铟锡靶材中11种痕量杂质元素

使用盐酸并采用微波消解处理样品,选择Fe 238.204nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Al 396.152 nm、Cd 214.438nm、Cr 267.716nm、Cu 324.754nm、Ni 221.647nm、Pb 220.353nm、Si 251.611nm、Tl 190.856nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊,从而建立了氧化铟锡靶材中铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊等痕量杂质元素的分析方法。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.9995;方法中各元素的测定下限为0.30~1.78μg/g。按照实验方法测定2个氧化铟锡靶材样品中铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.1%~8.2%,加标回收率为92%~108%。     

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定粗制氢氧化钴中钴铜铁锰钙镁铝

粗制氢氧化钴的主要化学成分为钴、铜、铁、锰、钙、镁、铝,其含量是判定粗制氢氧化钴品级的决定性指标。采用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)替代化学湿法测定粗制氢氧化钴中钴、铜、铁、锰、钙、镁、铝的含量,可缩短分析周期,实现各元素的同时、快速测定。实验采用粉末压片法制样,将样品研磨至74μm,以硼酸为粘结剂垫底镶边,在15 t的压力下保压10 s,压制成光滑平整的样片。搜集16个各元素含量具有一定梯度,能覆盖粗制氢氧化钴中各元素含量范围,且由行业标准YS/T 1157—2016定值的粗制氢氧化钴生产样品作为校准样品系列制作校准曲线,并采用经验系数法进行基体校正,建立了能量色散X射线荧光光谱测定粗制氢氧化钴中钴、铜、铁、锰、钙、镁、铝的方法。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.998,方法检出限为0.001 4%～0.093%。按照实验方法对同一氢氧化钴样品进行精密度测试,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11%～3.9%,另选取4个非校准系列中的粗制氢氧化钴生产样品,分别按照实验方法和行业标准YS/T 1157—2016进行测定,两种方法的差值均满足行业标准YS...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍铸铁中硅锰磷铬镍铜

目前髙镍铸铁已广泛用于汽车发动机等产品上,对于材料中各元素的分析,传统化学分析方法已无法满足快速检测的需求。试验探讨了不同溶解方式的溶样效果,优选了王水并采用微波消解,冷却后在消解液中滴加氢氟酸的溶解方法,测定过程采用钇内标法进行检测,从而实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高镍铸铁中硅、锰、磷、铬、镍、铜等元素的方法。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9999,各元素的检出限为0.0002%~0.0036%。实验方法用于高镍铸铁实际样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.73%~5.0%;按照实验方法测定髙镍铸铁标准样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜,结果与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精炼镍中10种杂质元素

精炼镍是冶炼不锈钢的优质原材料,产品有通用镍、镍豆等,需要检验其中的杂质元素。采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Si 251.612nm、Mn 257.610nm、P 178.217nm、Fe259.940nm、Cu 324.754nm、Co 238.892nm、Mg 279.553nm、Al 396.153nm、Zn 206.191nm、Cr 267.716nm为分析线,离峰扣背景校正法消除背景干扰,无镍基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬等10种元素。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各待测元素的检出限为0.000 12%~0.001 9%。按照实验方法测定精炼镍样品和Nickel200标准样品中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~10%之间,而标样的测定值和认定值相符。对精炼镍试样的加标回收率在90%~105%之间。     

X射线荧光光谱法测定高纯石墨中杂质元素

高纯石墨的传统湿法化学测定,需要高温灰化处理样品,程序相对繁琐.试验通过高纯石墨和金属离子溶液配制出有含量梯度的系列高纯石墨定值标样,并经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定值,解决了高纯石墨标准样品缺失的问题.试验对比了不同炭素基体试剂的形貌,确定使用高纯石墨作标准样品的基体试剂,利用ICP-AES方法...     

X射线荧光光谱法测定钒渣、钒渣熟料和提钒尾渣中主次组分

以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,碘化铵做脱模剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒渣熟料、提钒尾渣中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、五氧化二钒、氧化铬、磷、二氧化钛和全铁的分析方法。试验表明,在试样量为0.25 g、稀释比(m_样品∶m_熔剂)为1∶20、脱模剂用量为20 mg时熔样效果最佳。采用经验系数法对基体效应进行校正及谱线重叠干扰校正,测定钒渣样品各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.10%~1.9%之间,检出限在35~460 μg/g之间。用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品湿法测定值相符,能够满足日常分析的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁钡孕育剂中9种元素

采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟驱尽硝酸-氢氟酸,盐酸溶解盐类,选择Ba 233.527nm、Fe 259.940nm、Ca 317.933nm、Mn 257.610nm、Cr 267.716nm、Al 394.401nm、Ni 231.604nm、Cu 327.396nm、P 178.284nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,从而建立了硅铁钡孕育剂中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷等9种元素的测定方法。各元素校准曲线的相关系数均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.00006%~0.00069%。按照实验方法测定标准样品GSB03-1607-2003中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.63%~3.4%。实验方法用于测定标准样品GSB03-1607-2003和YSB14607-2001中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,测定值与认定值基本相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中8种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪的耐氢氟酸惰性进样系统,在样品用氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解完全后无需赶尽氢氟酸和硅基体,直接进样,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了工业硅粉中铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷8种杂质元素。因为在溶样过程中大部分基体硅已挥发除去,基体效应对铁、铝、钙、钛、锰、镍的测定没有影响,但是对硼和磷的测定仍有影响,这种影响可以采用垂直观测方式克服。按照空白值的3倍标准偏差计算方法的检测限,得到铁、铝、钙、钛、锰、镍、硼和磷的检测限（w/%）分别为0.004,0.001,0.004,0.001,0.000 1,0.000 1,0.000 04和0.000 06。方法已用于工业硅中上述8种杂质元素的测定,测定值与标准方法（GB/T 14849.4—2008）的测定值或认定值相符。     

直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素

通过试验确定激发电压为1 150 V,激发电流为45 mA,预燃时间为180 s和积分时间为10 s的分析条件,并对各元素光电倍增管电压进行调节,实现元素含量与激发强度有最佳输出关系。建立了同时测定铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钛、钒、硼含量测定的直流辉光放电光谱法。采用基体元素铁为内标,选择6块白口合金铸铁光谱标准样品,以各分析元素对基体的相对含量和相对强度绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.994 0以上。精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差在0.24%～2.5%之间。对灰口铸铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符。对白口铸铁样品与火花源原子发射光谱比对分析,结果基本一致。