QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种有机氯农药残留量

目的:建立QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种农药残留量的方法。方法:鸡蛋样品粉碎后用乙腈提取,经QuEChERS分离净化,通过气相色谱柱,程序升温,外标法定量。结果:17种农药在0~0.100μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R2在0.9964~0.9999,加标回收率为76.3%~102%,精密度在0.4%~5.1%(n=6),方法检出限在0.01~0.28μg/kg。结论:本方法可以快速、简单、准确的同时检测鸡蛋中17种有机氯农药残留量。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药残留量

目的建立一种QuEChERS前处理技术结合气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药(甲拌磷、地虫硫磷、除线磷、对氧磷、甲基嘧啶磷、地毒磷、异柳磷、杀扑磷、灭菌磷、乙硫磷)残留量的方法。方法样品经QuEChERS方法净化后浓缩,经Agilent HP-5色谱柱分离,以火焰光度检测器检测,峰面积外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.050～1.0μg/mL范围内线性关系良好(r2不小于0.995);平均加标回收率为70.03%～104.20%,精密度为3.31%～10.44%(n=6)。方法检出限均小于0.12mg/kg。结论该法样品处理快捷,重复性、稳定性和灵敏度好,可用于大米中有机磷农残的检测。     

QuEChERS-气相色谱法检测大米中28种农药残留量

目的采用QuEChERS法净化-气相色谱法检测大米中28种菊酯及有机氯类农药残留量。方法补水还原的方法加入去离子水将样品的含水率模拟至大致75%(5 g样品+12 m L水),选取无水硫酸镁、PSA、C18作为吸附剂,根据秤样量确定3种吸附剂的量为150 mg:25 mg:25 mg。提取净化后的大米用气相色谱-ECD检测。结果待测物质在0.01~2.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r为0.9735~0.9991),28种农药加标回收率为71.1%~116.8%,精密度为4.1%~15.2%。该方法的检测低限可达0.01~0.10 mg/kg。结论此法完全可满足日常进出口大米农残检验工作,同其他方法相比具有节能环保、操作简单、节约成本、省时高效的特点。     

多壁碳纳米管QuEChERS-气相色谱法测定茶叶中23 种有机磷农药残留量

建立测定茶叶中23 种有机磷农药残留量的气相色谱检测方法。茶叶样品经丙酮提取后,采用QuEChERS方法前处理,以N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine,PSA）、多壁碳纳米管（multi walled carbon nanotubes,MWCNTs）吸附提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱测定,基质外标法定量。采用本实验建立的方法,在0.02～1.00?μg/mL范围内,23?种有机磷的线性关系良好,相关系数r大于0.986?5,方法检出限为0.01～0.02?mg/kg,定量限为0.03～0.06?mg/kg。在0.05、0.50、1.00?mg/kg三个添加量的平均加标回收率为81.8%～107.2%,相对标准偏差为1.2%～7.2%。与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中23?种有机磷农药残留量的测定。     

气相色谱法测定粮食中氯化苦残留量

建立了快速测定粮食中氯化苦残留量的方法.采用无水乙醇对粮食中氯化苦提取,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定.结果显示,在浓度0.005～2.0 μg/mL范围内,线性相关系数r=0.999 46.氯化苦的添加水平在0.02 ～ 1.0 mg/kg范围内,平均回收率在94.2％ ～ 104.0％之间,相对标准偏差(RSD)为2.3％ ～ 7.0％之间,检出限(LOD)为0.005 4 mg/kg,定量限(LOQ)为0.018 mg/kg.该方法可以满足粮食中氯化苦残留量的监测检验.     

QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂

目的 建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法.方法 样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定.优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30 m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采用外标法定量.结果 在优化的条件下,6种杀虫剂在0.0...     

气相色谱法测定果汁中毒死蜱的残留量

建立了气相色谱法对果汁中毒死蜱残留量的分析方法。样品采用乙腈超声提取后,用HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定,外标法定量。在该检测方法下,毒死蜱的线性范围为25 ng/mL~400 ng/mL,相关系数为0.999 91,检出限为0.012 mg/kg,相对标准偏差为1.75%,平均加标回收率为91.3%~94.1%,RSD(n=6)为2.66%~3.38%。结果表明,该方法适用于果汁总毒死蜱残留量的检测分析。     

气相色谱法测定海带中多氯联苯的残留量

建立用气相色谱法测定海带中的多氯联苯残留量的方法.采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度:285℃;检测器温度:300℃;升温程序:初始温度180℃,保持2min,以3℃/min升至240℃,保持1min,再以10℃/min升至285℃,保持10min;载气:氮气,流速1.0mL./min;不分流进样,1μL.回收率在67%～91%之间,最低检出浓度在1.76×10-4mg/L～4.27×10-4mg/L之间.实验具有灵敏度高,操作简单等特点,可用于海带等食品中多氯联苯残留量的检测.     

气相色谱法测定陈皮中丙溴磷的残留量

目的建立气相色谱法测定陈皮中丙溴磷残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,经过滤,QuECHERS净化,浓缩后,用丙酮定容,采用气相色谱法测定、外标法定量。结果丙溴磷在0.005～1.000μg/mL范围内线性良好,相关系数r~2达到0.999;方法检出限为0.008 mg/kg;平均回收率为89.9%～110.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.2%～3.3%(n=6)。结论本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,适用于陈皮中丙溴磷残留量测定。     

气相色谱法同时测定乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯

目的建立气相色谱法同时测定乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯成分的分析方法。方法采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器和DB-1701毛细管色谱柱,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,对试样中哒螨灵和联苯菊酯同时进行分离和检测,内标法定量。结果本方法在11 min内完成了乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯的分离检测,标准偏差分别为0.03和0.02,变异系数分别为0.29%和0.99%,平均回收率分别为98.8%和100.3%,线性相关系数分别为0.9996和0.9994。结论该方法简便、快捷、准确、灵敏,可用于样品中的哒螨灵和联苯菊酯的有效分离。     

毛细管气相色谱法测定水产品中敌百虫残留量

利用毛细管气相色谱法,通过对敌百虫在气相色谱进样口定量裂解产物三氯乙醛的检测,建立了水产品中敌百虫残留检测方法。样品用乙腈提取,石油醚去除脂肪等杂质,乙醚反萃,过无水硫酸钠柱去除水分,乙醚经浓缩后用丙酮定容,经气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。平均回收率为84.6%～91.9%,相对标准偏差(RSD)为3.44%～13.0%,最低检测限为0.5μg/kg。     

气相色谱法测定大米中有机氯杀虫剂残留量

为了分析大米中有机氯杀虫剂的残留情况,通过石油醚提取,浓硫酸磺化的前处理方法和配有电子捕获检测器气相色谱仪,建立了检测大米中六六六、滴滴涕的前处理方法和气相色谱检测方法,回收率为93．54％～98．85％．相对标准偏差在2．8％～6．8％之间。     

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量

为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,峰高与浓度呈良好的线性关系(R≥0.9948),该法检出限为0.005~0.02mg/kg,样品加标回收率为79.6%~118.5%。证明其方法简单,净化效果好,精密度好、回收率高,能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。     

气相色谱法测定罐头食品中有机氯农药残留量

从五十年代起由于农药广泛地应用,致使残留农药成为环境公害中严重问题之一。其中特别是有机氯农药,由于其性能稳定,在自然界中分解极慢,难以消失,又可在动物和人体脂肪组织中累积,因而这类农药残毒问题就更为突出。 罐头食品中有机氯农药六六六,滴滴T残留量的测定,采用气相色谱法很普遍,国外有AOAC法定法,国内环化,卫生,商检,轻工等行业也多采用此法。我所根据轻工部食品检测会议精神,结合我省情况以及罐头食品出口需要,开展了气相色谱     

气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱残留量

目的 建立气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱的残留量的分析方法。方法 使用乙腈萃取样品, 经中性氧化铝柱去除杂质, VF-5毛细管柱分离, 气相色谱仪定量分析甲基毒死蜱在大豆中的残留量。同时, 与SN/T 2324-2009中的方法进行对比, 考察了本方法的线性、回收率、精密度、重现性。结果 本方法中甲基毒死蜱在0.15~25.0 μg/mL范围内的线性关系良好, 曲线方程为: Y=6.6185X?0.0090, r2=0.99910, 甲基毒死蜱的检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.03 mg/kg, 加标回收率为89.7%~97.0%, 相对标准偏差为1.92%~5.11%。结论 与国标方法对比, 本方法灵敏度高, 定量准确, 具有简单实用、效率高、成本低等优点, 适合大豆中甲基毒死蜱残留量的检测。     

气相色谱法测定罐头食品中有机氯农药残留量

<正> 从五十年代起由于农药广泛地应用,致使残留农药成为环境公害中严重问题之一。其中特别是有机氯农药,由于其性能稳定,在自然界中分解极慢,难以消失,又可在动物和人体脂肪组织中累积,因而这类农药残毒问题就更为突出。 罐头食品中有机氯农药六六六,滴滴T残留量的测定,采用气相色谱法很普遍,国外有AOAC法定法,国内环化,卫生,商检,轻工等行业也多采用此法。我所根据轻工部食品检测会议精神,结合我省情况以及罐头食品出口需要,开展了气相色谱      

QuEChERS-气相色谱法测定马铃薯中 α-萘乙酸甲酯

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱法(gas chromatography,GC)测定马铃薯中α-萘乙酸甲酯含量的方法。方法样品经0.2%酸性乙腈和Qu ECh ERS盐包提取,旋蒸浓缩后用甲醇溶液复溶,经Qu ECh ERS分散固相萃取试剂盒净化,采用毛细管柱DB-5(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果在1~100 mg/L浓度范围内,α-萘乙酸甲酯具有良好的线性关系(r=0.9998),在0.5、2.5、5.0 mg/kg 3个浓度水平下,回收率范围为91.2%~96.7%,此方法的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.75%~1.12%,方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。结论此方法简便、快速、准确,可以用于马铃薯中α-萘乙酸甲酯含量的检测。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定油条中的丙烯酰胺

建立了简便、快速测定油条中丙烯酰胺的检测方法。样品经乙腈提取,PSA吸附剂分散净化后以气相色谱测定。结果表明,丙烯酰胺在0．05～5．0μg／ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=O．9993,检测限0．017μg／ml,加标回收率在90．5％～98．2％,相对标准偏差（RsD）为1．8％～4．2％。可见,该方法具有操作简单、灵敏度高、定量准确可靠等特点,适用于油条等油炸食品中丙烯酰胺的测定。     

气相色谱法测定北沙参中有机氯农药的残留量

目的建立同时测定北沙参中9种有机氯农药残留量的气相色谱法(gas chromatography,GC)。方法以丙酮为提取剂,使用Elite-1701毛细管色谱柱,采用程序升温,ECD检测器检测,外标法定量测定北沙参中有机氯农药残留量。结果 Elite-1701柱对9种有机氯农药的分离度良好,在1.5~250μg/L范围内,浓度与峰面积呈现出良好的线性关系。平均加标回收率为79.47%~104.03%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.61%~10.1%(n=6)。结论本研究的方法简便、快速、准确、稳定,可用于测定北沙参中9种有机氯农药残留量。     

气相色谱法测定肉品中氯霉素残留量的研究

用乙酸乙酯提取试样中的氯霉素，然后将乙酸乙酯蒸发至干，用正己烷净化再用乙酸乙酯提取氯霉素并进行无水硫酸钠脱水，经C-18小柱净化、硅烷化后用带有微池电子捕获器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。