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建立了一种高效液相色谱定量方法,测定以4-氯-2'-硝基联苯制备4-氯-2'-氨基联苯合成啶酰菌胺路线各步反应中的有效成分含量.采用InertSustain ODS-C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和二极管阵列检测器,以乙腈和0.02%磷酸水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对中间体4-氯-2'-硝基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对中间体4-氯-2'-氨基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对啶酰菌胺进行分离和定量.分析结果表明,4-氯-2'-硝基联苯保留时间约24.3 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.04,变异系数为0.34%,平均回收率为100.04%;4-氯-2'-氨基联苯保留时间约18.0 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.05,变异系数为0.33%,平均回收率为99.94%;啶酰菌胺保留时间约11.9 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.21,变异系数为0.32%,平均回收率为100.09%.方法 操作简便,精密度与准确度较高,满足定量分析要求. 相似文献
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A multifunctional thiophene-based covalent triazine framework (TTPATTh) with triphenylamine as core is synthesized by Friedel–Crafts reaction of cyanuric chloride with thienyl derivative for the first time. The yield of TTPATTh (99.59%) is far higher than that of the carbazole-based CTF (TTPATCz, 47.03%). TTPATTh and TTPATCz possess high BET surface areas with 1235 and 2501 m2 g–1 as well as high pore volumes with 1.60 and 2.23 cm3 g–1, respectively. TTPATTh and TTPATCz have high thermal stability with high thermal decomposition temperatures of 514 and 598 °C in nitrogen atmosphere. With the introduction of triazine rings, the fluorescence sensing sensitivities of TTPATTh and TTPATCz to picric acid and iodine are improved significantly. Especially for TTPATTh, the Ksv values reach 5.95 × 105 and 1.61 × 104 L mol–1, and LODs reach 1.02 × 10–12 and 1.86 × 10–12 mol L–1. To the best of the knowledge, this is the most sensitive value among thiophene-based porous organic polymers to PA and I2. Furthermore, TTPATTh and TTPATCz can also adsorb iodine in vapor phase, cyclohexane solution and aqueous solution, and release iodine by heating or in ethanol solution. The efficiency of controlling the release of iodine is higher than that in ethanol. 相似文献
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针对大型薄壁铝铸件内腔表面出现的沟槽缺陷,从差压铸造、树脂砂、铸件结构等工艺条件方面探讨了产生的机理,并通过试验和对比研究,确定排气不畅是该缺陷的首要引发因素,找到了消除该缺陷的工艺方法,提出了相关预防措施,避免了因此产生的废品损失. 相似文献
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任何市场都是有规则的,没有标准的市场是短暂的.经销商要有一个好的经营环境,必须把这个门槛设好.
汽车后市场还需要准入门槛?
李庆云现任天津环渤海汽车城董事长并身兼天津市交易市场协会会长,在没有跨进汽车行业之前,一直觉得这样的问题多余:哪个行业没有准入门槛?等自己在天津建立环渤海汽车城之后,才意识到,中国的汽车后市场是多么需要"设防". 相似文献
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Reverse atom transfer radical polymerization (ATRP) of n‐butyl methacrylate (BMA) in waterborne media using Cu(II) complexes with azo initiators (i.e., reverse ATRP) was conducted. The influence of several factors, such as surfactant, catalyst, and reaction time, on the stability of the emulsion, the particle size, the morphology of the emulsion particles, and the control of the polymerization was investigated. The results showed great differences between ATRP and conventional emulsion polymerization, especially the nucleation mechanism and the kinetics. © 2003 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 89: 1542–1547, 2003 相似文献