高效液相色谱法测定免疫功能型保健食品中8种功效成分

目的 建立高效液相色谱法同时测定保健食品中8种功效成分（左旋肉碱、L-茶氨酸、天麻素、吡啶甲酸铬、咖啡因、淫羊藿苷、菊苣酸、10-羟基-α-癸烯酸（10-HAD））。方法 样品用70 %甲醇超声提取,采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸二氢钾（0.1 %磷酸）水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。结果 左旋肉碱、L-茶氨酸在10.0 mg/L～150.0 mg/L,吡啶甲酸铬、天麻素、咖啡因和淫羊藿苷在1.5 mg/L～30.0 mg/L,菊苣酸在5.0 mg/L～100.0 mg/L, 10-HAD在2.5 mg/L～50.0 mg/L质量浓度与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数r ≥0.9990。方法检出限为1 mg/kg~10 mg/kg,回收率为94.7 %～108 %,相对标准偏差（RSDs）为0.7 %~6.8 %。结论 该方法快速,准确,灵敏,适合保健食品中8种增强免疫力功效成分的同时测定。     

HPLC法同时测定不同生长年限不同部位杜仲中5种苯丙素类成分

目的：建立高效液相色谱法同时测定不同生长年限、不同部位杜仲中的5 种苯丙素类成分含量。方法：采用HiQ Sil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.2%甲酸（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱：0～12 min,4%～12% B;12～35 min,12%～14% B,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温25 ℃,进样量5 μL。结果：绿原酸、咖啡酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷5 种成分分别在0.04～1 mg/mL（R2=0.999 7）、0.001 6～0.029 mg/mL（R2=0.994 0）、0.001 6～0.04 mg/mL（R2=0.998 9）、0.008～0.04 mg/mL（R2=0.998 7）、0.013～0.029 mg/mL（R2=0.998 6）范围内线性关系良好。不同添加水平加标回收率为94.05%～107.02%,其相对标准偏差在0.95%～4.11%之间。结论：建立方法适合方法学验证要求,可用来对杜仲叶、杜仲干皮中5 种苯丙素类成分（绿原酸、咖啡酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷）进行含量测定。不同生长年限杜仲叶中的5 种苯丙素类活性成分总量高于杜仲干皮。因此,在制备含杜仲保健食品时,可考虑应用杜仲叶作为杜仲干皮的替代物。     

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定高粱中45种农药残留

该实验建立气相色谱三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）结合改良的QuEChERS方法同时检测高粱中45种农药残留。高粱粉末加水浸润后,加入10 mL乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）溶液,加入WondaPak提取盐试剂包Ⅱ提取,取上清液加入WondaPak净化管Ⅲ净化,氮吹近干,定容至1 mL,基质内标法定量。在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数（R2）均＞0.995,方法检出限为0.001 2～0.042 4 mg/kg。分别向阴性高粱样品中添加质量浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg的45种农药标准品,其平均加标回收率为76.32%～108.45%,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为0.12%～10.95%。与其他农药残留检测方法比较,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高、降低分析成本等优势,适用于高粱样品中农药的高灵敏度快速检测。     

UPLC-MSMS法快速检测食品中胭脂虫红酸含量的研究

文章建立了食品中胭脂虫红酸含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MSMS）检测方法。样品采用盐酸溶液在沸水浴下提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,氨水/甲醇溶液洗脱后注入超高效液相色谱仪,由BEHC18柱（1.7μm,2.1×100mm）快速分离后进入串联四极杆质谱仪检测。本方法胭脂虫红酸检测限为0.1mg/kg。5种食品样品回收率为85.9%～109.2%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～5.1%（n=6）,在0.2μg/mL～10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9985。     

不同原料酿造酱油功能成分及抗氧化活性比较

分别以黑豆、黄豆和豆粕为原料，以高盐稀态法制备酿造酱油，采用常规方法及液相色谱-质谱（LCMS/MS）法检测3种酱油的品质指标、功能成分及抗氧化活性，分析其抗氧化活性与功能成分的相关性，并基于酱油的功能成分进行偏最小二乘判别分析（PLS-DA）。结果表明，3种酱油的感官和理化指标均达到国标GB18186—2000《酿造酱油》中一级酱油要求。三种酱油的功能成分（总酚、总黄酮、类黑精、总游离多酚、总游离黄酮、总游离氨基酸）分别为4.78～7.14 mgGAE/mL、2.75～4.34 mgRE/mL、1.25%～1.70%、25.54～35.08μg/mL、11.37～20.20μg/mL、42.36～48.61 mg/mL；抗氧化指标（总抗氧化能力、ABTS+及DPPH自由基清除率）分别为24.27～605.57 U/mL、6.43～8.57 mgVCE/mL、3.53～5.30 mgVCE/mL。除游离氨基酸外，各功能成分含量及抗氧化活性均为黑豆酱油>豆粕酱油>黄豆酱油，且三种酱油间的抗氧化指标差异显著（P<0.05）。相关性结果表明，酱油抗氧化活性与总多酚、总黄酮及...     

基于液相色谱的菊苣及其相关产品中6种功能成分的分析方法

菊苣酸、绿原酸、秦皮甲素、秦皮乙素、山莴苣素和山莴苣苦素是菊苣中6种具有特殊生物活性的物质,也是菊苣保健功能的重要指标之一。为建立高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）和超高效液相色谱法（ultra high-performance liquid chromatography,UPLC）测定菊苣及其相关产品中6种功能成分含量的分析方法,采用70%的甲醇水溶液超声提取样品中的功能成分,以0.1%的磷酸水溶液和乙腈作为流动相,在HPLC法中使用SB-C18（4.6 mm ×250 mm,5 μm）色谱柱,UPLC 法中采用填料粒径小的 C18+色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.5 μm）,流速分别为1.0 mL/min和0.4 mL/min,山莴苣素和山莴苣苦素的检测波长为258 nm,菊苣酸、绿原酸、秦皮甲素和秦皮乙素的检测波长为330 nm。该方法测定结果的相对标准偏差均小于4%,平均回收率在97.0%～103.6%。6种功能成分在HPLC法中的检出限为0.49 mg/kg～2.14 mg/kg,定量限为1.65 mg/kg～7.14 mg/kg,在UPLC法中检出限为1.11 mg/kg～5.24 mg/kg,定量限为 3.72 mg/kg～17.50 mg/kg。     

枸杞子中玉米黄素双棕榈酸酯及枸杞酸的测定

目的:建立枸杞子中脂溶性活性成分玉米黄素双棕榈酸酯及水溶性活性成分枸杞酸（AA2βG,即2-O-(β-葡糖苷)-抗坏血酸）的液相含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为Luna C₁₈（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相丙酮: 甲醇=55:45,等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长450 nm;枸杞酸检测:UPLC,Waters二醇基柱Torus TM Diol Column（3 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈?66.7 mmol/L醋酸铵（体积比85:15）,等度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温40 ℃,检测波长260 nm。结果:玉米黄素双棕榈酸酯在0.01~0.1 mg/mL范围内线性关系良好,r为0.9990;平均回收率为99.44%,RSD为4.04%。枸杞酸在3.125~100 μg/mL范围内线性关系良好,r为1.0000;平均回收率为96.30%,RSD为3.61%。22批枸杞样品中,玉米黄素双棕榈酸酯含量最高可达0.51%,枸杞酸含量最高可达1.33%。结论:该方法均准确可靠,重现性良好,可用于枸杞子的质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速定量检测方法。样品经80%乙醇溶液-乙腈（1∶1,V/V）提取、离心、氮吹浓缩后,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明：本方法中硫脲、曲酸、四环素在100～5 000 ng/mL、噻苯咪唑在1～50 ng/mL、噻二唑在1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。硫脲、曲酸、四环素检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg;噻苯咪唑检出限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;噻二唑检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。基质添加回收率范围在88.6%～102.2%之间,相对标准偏差在0.7%～5.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速,可用于小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速测定。     

高效液相色谱法测定猕猴桃酒中4 种有机酸含量

建立高效液相色谱法同时测定猕猴桃酒中奎宁酸、苹果酸、乳酸和柠檬酸含量的方法。色谱条件:流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,pH值为2.90,色谱柱为InertSustainSwift C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.00 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为215 nm。在此条件下,4种有机酸精密性试验相对标准偏差值均小于0.10%,重复性试验相对标准偏差值均小于1.00%,检出限在4.50mg/L～6.60 mg/L之间,标准曲线相关系数均在0.999 0以上,样品加标回收率在99.25%和100.16%之间。使用该方法对10份猕猴桃酒有机酸分析发现,奎宁酸、苹果酸和柠檬酸为猕猴桃酒中的主要有机酸,含量分别为7.83 mg/mL～8.60 mg/mL、7.17 mg/mL～7.66 mg/mL和4.53 mg/mL～6.09 mg/mL。     

基于偏最小二乘回归模型的鱼露理化成分与抗氧化活性关系研究

为探究影响鱼露抗氧化活性的关键成分，研究不同发酵时期鱼露的抗氧化活性与理化成分（可溶性肽、游离氨基酸和有机酸），进行相关性分析，构建偏最小二乘回归模型。结果表明，发酵6个月鱼露DPPH清除活性、还原力、总酚含量最高，分别为85.4%,0.499和38.4μg GAE/mL；发酵12个月鱼露理化物质最丰富，富含丰富的TCA可溶性肽（5.81 g/100 mL）、游离氨基酸、乳酸（9.87 mg/100 m L）、柠檬酸（0.56 mg/100 m L）、琥珀酸（9.20 mg/100 m L）。由PLSR模型可知，半胱氨酸、酪氨酸、脯氨酸、柠檬酸是影响鱼露抗氧化活性的关键成分，半胱氨酸、酪氨酸、脯氨酸对抗氧化活性有积极作用，而柠檬酸起到相反的作用。研究为数学模型在鱼露抗氧化活性分析中的应用提供依据。     

在线质谱法快速检测酒中5种常见乙酯

采用在线质谱法,在无需样品预处理的条件下,建立快速检测酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯5 种常见乙酯的方法。5 种乙酯在0.5～20 mg/L内线性关系良好（R2＞0.99）,2 个加标水平（0.5、5 mg/L）的回收率为81.1%～99.7%,相对标准偏差为4.7%～9.4%,检出限为24～312 μg/L。对市场上消费的蒸馏酒（中国白酒、白兰地、金酒及威士忌）进行检测分析,同种类蒸馏酒检出的主要成分及其比例基本一致,中国白酒、威士忌和白兰地均不同程度地检出乙酯。同时,结合主成分分析可对不同品种的蒸馏酒进行较好的区分。     

婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯含量测定方法的研究

建立气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中3-氯-1,2-丙二醇酯（3-MCPDE）和2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）的分析方法。样品中加入氘代同位素内标,经乙酸乙酯提取、甲醇钠-甲醇溶液水解、七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱法选择离子监测（SIM）模式分析,内标法定量。结果表明,两种化合物在10～400 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999,方法检出限均为0.003 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg;在3个加标浓度水平下的平均回收率为95.8%～115.7%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.9%～2.2%。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯快速检测的要求。     

HPLC法快速检测黑糯米酒中有机酸含量

建立了应用高效液相色谱（HPLC）法对黑糯米酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、焦谷氨酸和琥珀酸的含量进行快速检测的方法。结果表明,检测器为二极管阵列检测器,ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,检测波长210 nm,流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢钠溶液,pH值为2.90,在0～4.00 min,流速为1.0 mL/min;4.00～10.00 min流速为0.30 mL/min;10.00 min后流速为1.0 mL/min。黑糯米酒中10种有机酸均能在10 min内得到很好分离。标准曲线相关系数0.999～1.000,重复性试验相对标准偏差（RSD）为0.15%～0.87%,精密度实验RSD为0.024%～0.543%,检出限为0.015～0.219 mg/L,样品加标回收率为94.39%～104.73%。故此方法适用于快速测定黑糯米酒中10种有机酸含量。     

基于HPLC法同时测定牛心柿汁中5种有机酸含量

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定牛心柿汁中5种有机酸含量的方法,并比较不同浓缩方式（真空、常压）柿汁中有机酸含量。结果表明,优化后的色谱条件为：紫外检测器检测波长210 nm,流动相为甲醇∶0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH2.7）=1∶99（V/V）,流速0.6 mL/min,柱温25 ℃。在此优化条件下,5种有机酸均能有效分离,线性范围较宽,相关系数R2＞0.999 0,检出限为3.03～26.39 μg/mL,定量限为10.0～87.95 μg/mL,加标回收率为90.13%～97.62%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜5%,表明该检测方法精密度及准确度良好。HPLC结果表明,不同浓缩柿汁5种有机酸含量均低于原汁,真空浓缩优于常压浓缩,有机酸含量高且差异显著（P＜0.05）。有机酸含量变化分别为苹果酸0.129～0.151 mg/mL、奎尼酸0.152～0.209 mg/mL、乳酸0.030～0.068 mg/mL、乙酸0.239～0.533 mg/mL、柠檬酸0.297～0.326 mg/mL。     

基于酸度控制的吸收光谱法测定饮料中共存的柠檬黄和日落黄

建立快速、准确测定饮料中共存着色剂柠檬黄与日落黄的吸收光谱检测方法。在一定酸度的Tris-HCl介质中，乙基紫与柠檬黄（pH 5.69）和日落黄（pH 8.68）反应生成离子缔合物，在波长506 nm处产生能定量分析共存色素中柠檬黄的特征吸收峰，在波长646 nm处产生能定量分析共存色素中日落黄的特征吸收峰，它们的表观摩尔吸光系数分别为1.37×105 L/（mol·cm）（柠檬黄体系）和7.68×104 L/（mol·cm）（日落黄体系）。柠檬黄在0.04～9.6 mg/L范围内与吸光度绝对值呈线性关系，检出限为0.024 mg/L，定量限为1.29 mg/kg；日落黄在0.04～6.3 mg/L范围内与吸光度呈线性关系，检出限为0.031 mg/L，定量限为1.68 mg/kg。该法用于实际样品分析，加标回收率为97.0%～104%（柠檬黄体系）和97.3%～103%（日落黄体系），相对标准偏差（n=5）为1.5%～2.6%（柠檬黄体系）和1.2%～2.6%（日落黄体系）。该法简便、快速，用于饮料中共存柠檬黄和日落黄的测定，结果满意。     

6 种农业特种养殖动物肉中18 种氨基酸含量分析

针对目前国内新兴的6 种农业特种养殖动物,即蓝孔雀、眼镜蛇、滑鼠蛇、海蛇、海龙和海星,探讨6 种动物肉中18 种氨基酸含量的检测方法。运用全自动氨基酸分析仪法测定上述6 种动物的18 种氨基酸含量,样品经90%乙醇沉淀蛋白质后用6 mol/L盐酸溶液水解22 h后离心,上清液氮吹干,用样品稀释液复溶,过滤膜上机检测。以柠檬酸钠和氢氧化钠溶液为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器测定,除脯氨酸（Pro）检测波长为440 nm外,其余17 种氨基酸检测波长均为570 nm。结果表明：除胱氨酸质量浓度范围为1.6～8.0 mg/L、牛磺酸为2.0～10.0 mg/L外,其余16 种氨基酸质量浓度范围为3.2～16.0 mg/L时线性良好（r=0.998 5～0.999 9）;方法检出限为0.04～0.42 mg/L;低质量浓度（16 种氨基酸质量浓度为6.4 mg/L,胱氨酸为3.2 mg/L,牛磺酸为4.0 mg/L）条件下的加标回收率为96.11%～109.76%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.14%～1.62%,高质量浓度（16 种氨基酸质量浓度为12.8 mg/L,胱氨酸为6.4 mg/L,牛磺酸为8.0 mg/L）条件下的加标回收率为96.12%～104.13%,RSD为0.11%～1.88%;精密度RSD为0.08%～0.94%,稳定性RSD为0.16%～0.97%,重复性RSD为0.09%～0.91%。表明该方法快速易行、准确可靠,可用于蓝孔雀、眼镜蛇、滑鼠蛇、海蛇、海龙和海星的检验方法优化。     

气相色谱-内标法测定白酒中3种高级脂肪酸乙酯含量

以乙酸正戊酯为内标物,建立了白酒中棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-内标法检测方法,并对市售不同香型白酒、不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯的含量分布规律进行探究。结果表明,3种高级脂肪酸乙酯的分离效果良好,线性范围为0.300 0～0.400 0 mg/mL,相关系数（R2）均＞0.999,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜5%,加标回收率为94.01%～116.97%,检出限为0.003 2～0.003 5 mg/mL,定量限为0.010 9～0.011 7 mg/mL。11种不同香型白酒样品的3种高级脂肪酸乙酯含量在0～0.062 2 mg/mL之间,其中,酱香型白酒含量最高（0.062 2 mg/mL）;35种不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯总含量在0.003 5～0.075 8 mg/mL之间。该方法准确、灵敏度高,能对白酒中3种高级脂肪酸乙酯进行有效的分析,可用于酒类企业日常白酒分析检测。     

超高效液相色谱测定冷冻研磨甘薯植株中酚酸及其分布

建立超高效液相色谱法分析13 种甘薯品种中不同植株酚酸的含量与分布。结果表明,在萃取溶剂中加入0.2%亚硫酸氢钠可以提高咖啡酸和咖啡酰奎宁酸类成分的回收率和稳定性。不同的样品预处理方法比较发现,冷冻研磨获得的酚酸含量最高,其次是冻干、烘干、晒干和直接匀浆。方法快速、稳定、灵敏度高,加标回收率为99.5%～103.1%,相对标准偏差为0.3%～1.2%;检出限为3.6～21.4 ng/mL,定量限为12.1～71.3 ng/mL。13 种甘薯材料的叶片中总酚酸含量（以干基计）范围为18.0～44.8 g/kg,叶柄为0.7～11.9 g/kg,茎为0.3～9.7 g/kg,包括咖啡酸、3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、5-咖啡酰奎宁酸、3,4-双咖啡酰奎宁酸、3,5-双咖啡酰奎宁酸、4,5-双咖啡酰奎宁酸和3,4,5-三咖啡酰奎宁酸。不同材料甘薯植株中酚酸含量存在明显差异,含量最丰富的酚酸是双咖啡酰奎宁酸,而不同部位中甘薯叶片含量最高。     

双波长瑞利光散射技术检测糕点类食品中的甜蜜素

建立快速、准确测定蛋糕、面包及饼干中甜蜜素的双波长瑞利光散射方法。在pH 9.27的碱性Tris-盐酸介质中，甜蜜素与灿烂绿以静电作用相互反应生成离子缔合物，使瑞利光散射显著增强，并产生具有2 个强特征散射峰的新瑞利散射光谱，最大瑞利散射峰位于341 nm，次大瑞利散射峰位于470 nm，在这2 个波长处，甜蜜素质量浓度在0.004～0.50 mg/L范围内与体系的瑞利光散射增强强度（ΔIRLS）呈良好的线性关系，检出限分别为0.003 6 mg/L（341 nm）和0.004 0 mg/L（470 nm）。当用双波长（341 nm＋470 nm）瑞利光散射法测定时，检出限为0.001 9 mg/L，定量限分别为1.05 mg/100 g（蛋糕）、0.974 mg/100 g（饼干）和0.994 mg/100 g（面包），样品的加标回收率为97.3%～103%，相对标准偏差（n=5）为1.1%～2.6%。该法简便、快速、灵敏，用于实际样品分析，结果满意。     

基于离子交换色谱法同时测定果酒中8种有机酸

该研究通过对样品前处理和仪器条件的优化,建立同时测定果酒中8种有机酸的离子交换色谱分析方法。结果表明,样品经稀释和RP柱净化后,经Dionex IonPac AS19色谱柱（4 mm×250 mm）分离,4 mmol/L(0～13 min)和16 mmol/L(14～33 min)氢氧化钾梯度洗脱,采用抑制型电导检测器进行检测,可同时对果酒中奎宁酸、乳酸、乙酸、甲酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、柠檬酸8种有机酸进行定性和定量分析,8种有机酸标准曲线的相关系数R2在0.996 5～0.998 7之间,检出限为0.82～4.05 mg/L,定量限为2.74～13.5 mg/L,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）均<3%,稳定性试验结果的RSD≤3.65%,加标回收率为82%～125%,加标回收率试验结果的RSD为0.21%～5.13%。该方法操作简便、性能稳定、安全环保,适用于各类果酒的测定。采用该方法对5类市售果酒样品中的8种有机酸进行检测,发现葡萄酒样品主要有机酸成分为乳酸、酒石酸、琥珀酸和乙酸,这四种有机酸的总含量为5 498.50 mg/L;桑葚酒、蓝莓酒、杨梅酒、荔枝酒的主...