共振光散射法测定焙烤食品及饮料中的添加剂——甜蜜素

建立简便、快速测定面包、饼干、果味饮料及碳酸饮料中甜蜜素的高灵敏共振光散射新方法。在pH 9.27 Tris-HCl介质中,甜蜜素与维多利亚蓝B以静电作用生成离子缔合物,使共振光散射(resonance light scattering,RLS)显著增强,并在369 nm处产生一个特征散射峰的新共振光散射光谱,甜蜜素的质量浓度在0.004~0.4 mg/L范围内与共振光散射增强强度(ΔI RLS)呈线性关系,检出限为0.0035 mg/L,样品的定量限分别为2.69 mg/100 g(面包和饼干)和29.2 mg/L(饮料),样品的加标回收率和相对标准偏差(n=5)分别为97.5%~103%和1.8%~2.6%。该法简便、快速,有很高的灵敏度,适用于实际样品分析。     

溴甲酚绿探针瑞利光散射技术快速测定奶粉中的铁

建立定量测Fe（Ⅲ）的瑞利光散射新方法,并研究适宜的反应条件及瑞利散射光谱特征。结果发现,在pH 3.4～6.8的Tris-盐酸介质中,Fe（Ⅲ）与溴甲酚绿结合,导致瑞利光散射明显增强,并产生新的瑞利散射光谱。最大瑞利散射峰位于波长339 nm处,在此波长处,瑞利散射增强程度（ΔIRLS）与Fe（Ⅲ）质量浓度在0.005～0.17 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.002 4 mg/L。方法可用于市售奶粉中Fe含量的测定,结果满意。     

甲基绿双波长吸收光谱法测定面制食品中甜蜜素

建立一种快速、准确测定面制食品中的食品添加剂——甜蜜素的双波长可见吸收光谱法。在弱碱性Tris-HCl介质中,甲基绿与甜蜜素以静电相吸作用在可见光区生成具有2个特征正吸收峰的离子缔合物,分别位于616 nm和652 nm,其表观摩尔吸光系数(κ)分别为2. 66×104L/(mol·cm)(616 nm)和2. 14×104L/(mol·cm)(652 nm),线性范围均为0. 05～2. 8 mg/L,检出限分别为0. 042 mg/L(616 nm)和0. 046 mg/L(652nm),饼干的定量限分别为3. 47 mg/100 g (616 nm)和3. 80 mg/100 g (652 nm),面包的定量限分别为3. 45mg/100 g(616 nm)和3. 78 mg/100 g(652 nm)。当以双波长616 nm+652 nm可见吸收光谱(dual-wavelength visible absorption spectroscopy,DWO-VIS)法测定时,表观摩尔吸光系数(κ)和检出限分别为4. 80×104L/(mol·cm)和0. 022 mg/L,饼干和面包的定量限分别为1. 82 mg/100 g和1. 81 mg/100 g,样品的加标回收率为97. 5%～103%,相对标准偏差(n=5)为1. 4%～2. 3%。该方法简便、快速,有较高的准确度、精密度和灵敏度,适于饼干和面包中甜蜜素的检测。     

TPB-曲利本蓝瑞利光散射技术快速测定奶粉中的V_(B1)

在酸性Tris-盐酸缓冲介质和表面活性剂溴代十六烷基吡啶(TPB)存在下,V_(B1)与曲利本蓝结合,使体系的瑞利光散射(RLS)显著增强,并产生新的瑞利散射光谱。最大瑞利光散射峰的波长位于345 nm处,在0.04~0.42 mg/L范围内,瑞利光散射的增强程度(ΔI_(RLS))与V_(B1)的质量浓度呈良好的线性关系,检出限(3s_b/S)为0.0087 mg/L。据此建立了准确、快速测定V_(B1)的瑞利光散射新方法,同时对反应条件及瑞利散射光谱特征进行了研究。方法适于批量奶粉中V_(B1)含量的测定。     

双波长瑞利光散射技术测定食品中的Cu

建立快速、准确、高灵敏测定Cu（II）的双波长-瑞利光散射（dual-wavelength?Rayleigh?light?scattering,DWO-RLS）法,研究RLS光谱特征、适宜反应条件及共存物质的影响。在最大RLS波长528?nm和次大RLS波长361?nm处,Cu（II）的质量浓度在0.003～0.21?mg/L范围内与体系的RLS猝灭程度（ΔIRLS）呈良好的线性关系,检出限为9.81?ng/mL（RLS,361?nm）、8.62?ng/mL（RLS,528?nm）和4.61?ng/mL（DWO-RLS,361?nm＋528?nm）,定量限分别为0.16?mg/100?g（361?nm）、0.14?mg/100?g（528?nm）和0.077?mg/100?g（361?nm＋528?nm）。方法可用于多种食品中Cu的快速测定。     

超分子双波长共振光散射法测定半胱氨酸含量

对半胱氨酸-孔雀石绿体系的反应条件进行优化,建立孔雀石绿单波长、双波长共振光散射光谱法检测半胱氨酸的新方法。结果表明：在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,孔雀石绿与硼酸结合产生共振光散射,在波长285、338 nm处有2 个较强烈的共振光散射峰;加入半胱氨酸后,共振光散射更加强烈,且共振光散射强度随着半胱氨酸浓度增加而增强。在波长285、338 nm处,半胱氨酸在0.10～0.60 mg/L范围内与体系共振散射强度差值（ΔI）呈线性关系,检出限分别为10.7、13.3 μg/L;双波长叠加法的检出限为3.23 μg/L。本方法可应用于半胱氨酸护肝胶囊和酱油中半胱氨酸的含量测定,测定值的相对标准偏差（n＝6）均在3%以内,符合定量分析的要求。     

双波长共振瑞利散射法快速测定皮蛋中的Cd

建立了快速测定皮蛋中Cd的双波长共振瑞利散射法。在pH 5.72的Tris-盐酸缓冲介质中,Cd(Ⅱ)与固绿FCF-溴代十六烷基吡啶结合生成三元络合物,导致体系的双波长共振瑞利散射(DWO-RRS)光谱显著增强,最大和次大共振瑞利散射峰分别位于367 nm和469 nm波长处,在此二波长处,Cd(Ⅱ)的质量浓度在0.004~0.22 mg/L内与体系的共振瑞利散射(RRS)增强程度△IRRS呈线性关系,检出限(3σ/S)为1.3 ng/m L,定量限为0.012 mg/kg。文中还研究了反应条件和共存物质的影响,反应机理及RRS增强的原因。结果表明,方法有较高的灵敏度和良好的选择性,据此,提出了简便、快速、灵敏、准确测定痕量Cd(Ⅱ)的双波长光散射新方法,用于皮蛋中Cd的测定,回收率为97.8%~102%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.1%~2.6%。     

共振光散射法测定坚果中镍含量

该文采用微波消解和巯基棉分离技术处理样品,对镍（Ⅱ）与1,10-菲啰啉（phen）和灿烂黄（brilliant yellow,BY）发生的配位显色反应进行研究,通过试验优化测定条件,建立一种新的共振光散射法（resonance light scattering,RLS）测定坚果中镍含量。结果表明,生成的配合物Ni（phen）2BY最大共振光散射峰位于535.9 nm,在此波长下测定共振光散射强度,共振光散射强度增大值与镍（Ⅱ）质量浓度在0～60 μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.06 μg/L。新建方法用于测定坚果中镍含量,结果与原子吸收光谱法无显著性差异,相对标准偏差为1.75%～2.20%,加标回收率为98.6%～102.0%。     

共振瑞利散射法测定果汁和糖果中的赤藓红

在pH 4.2～4.6的Britton-Robinson缓冲溶液中,硫酸耐尔蓝与赤藓红形成1∶2的离子缔合物,导致共振瑞利散射显著增强,并产生新的散射光谱。在最大散射峰294 nm波长处,在0.2～4.5 mg/L范围内,散射增强程度与赤藓红的质量浓度呈良好线性关系,检出限为0.007 4 mg/L。据此建立灵敏度高、选择性好、快速准确测定赤藓红的光散射新方法,适用于果汁和糖果中赤藓红含量的测定,并研究共振瑞利散射光谱特征和适宜的反应条件,并对硫酸耐尔蓝与赤藓红的结合模式进行讨论。     

紫外分光光度法测定甜蜜素

在硫酸介质中用乙醚提取食品中的甜蜜素,样品溶液的吸光度在一定范围内与甜蜜素的含量有线性关系,建立了测定甜蜜素的新方法。该法最大吸收波长为209nm,表观摩尔吸光系数为2.29×103L·mol-·1cm-1,甜蜜素浓度在0～0.7g/L范围内符合比耳定律,最小检出限为0.04g/L,相对标准偏差为2.84%～3.46%,回收率为90.0%～102.8%。     

超高效液相色谱法测定焙烤食品中9种甜味剂及防腐剂

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography, UPLC)检测焙烤食品如面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的分析方法。方法样品经水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,正己烷除脂后,经UPLC二极管阵列检测器检测。结果 9种添加剂在范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999;方法回收率为74.3%~125.4%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.92%~9.09%;安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠、水杨酸检出限为1.5 mg/kg;阿斯巴甜、阿力甜、纽甜检出限为3.0 mg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的检测。     

Rapid analysis of cyclamate in foods and beverages by gas chromatography-electron capture detector (GC-ECD)

A rapid method for determination of sodium cyclamate in foods and beverages was developed. Sodium cyclamate was converted to N,N-dichloridecyclohexylamine by reaction with sodium hypochlorite under acid condition. N,N-dichloridecyclohexylamine was subsequently extracted by n-hexane and determined by gas chromatography. Conditions such as derivatization time, the concentration of sodium hypochlorite and sulphuric acid were optimised. Amino acids, aliphatic amines, and food additives such as preservatives, dyes and sweeteners showed no interference for quantification of cyclamate. The correlation coefficient of calibration curve was 0.9993 in the range of 5.0–250 mg/L. The limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) were calculated as three or ten times the signal-to-noise ratio (S/N), respectively. The LOD and LOQ for yellow wine and fruit juice were 0.05 and 0.2 mg/L, respectively. The LOD and LOQ for cake and preserved fruit were 0.25 and 0.8 mg/kg, respectively. The intra-day and inter-day RSD were 0.28% and 1.1% (n = 5), respectively. The method was successfully applied for determination of cyclamate in yellow wine, cake, fruit juice and preserved fruit. This method was simple, fast, and sensitive. It was suitable for the determination of cyclamate in foods and beverages for safety and quality control inspections.     

高效液相色谱-飞行时间质谱测定白酒中甜蜜素

为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。     

多波长紫外吸收光谱法快速测定饮料及糕点中的山梨酸

建立快速、准确测定饮料及糕点中山梨酸的多波长紫外吸收光谱法。在p H 3.25 Tris-盐酸溶液中,碱性紫与山梨酸反应,在紫外区生成具有3个正吸收峰的二元离子缔合物。最大吸收峰位于254 nm,另两个吸收峰分别位于305 nm和223 nm,线性范围为0.03~1.4 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.50×10^4L/(mol·cm)(254 nm)、2.09×10^4L/(mol·cm)(305 nm)和2.53×10^4L/(mol·cm)(223 nm),检出限为0.028 mg/L(254nm)、0.030 mg/L(305 nm)和0.025 mg/L(223 nm),当以单波长法(以254 nm为例)测定时,饮料的定量限为4.66 mg/L,糕点的定量限为1.68 mg/kg。当用双波长(254 nm+305 nm)或三波长法(254 nm+305 nm+223nm)测定时,表观摩尔吸光系数(κ)分别为6.59×10^4L/(mol·cm)和9.12×10^4L/(mol·cm),检出限分别为0.014 mg/L和0.0098 mg/L,饮料的定量限分别为2.33 mg/L和1.63 mg/L,糕点的定量限分别为0.843 mg/kg和0.590 mg/kg。以双波长法为例,样品的加标回收率和相对标准偏差RSD(n=5)分别为97.3%~102%和2.0%~2.7%。该法适于糕点及饮料中山梨酸的快速测定。     

高效液相色谱法同时检测糕点中几种天然甜味剂的探索研究

主要探讨应用高效液相色谱法同时检测月饼、饼干、面包等糕点食品中的甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸。以Agillent ZOBAX Eclips XDB C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,确立了糕点中的天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的高效液相色谱检测法。通过三水平六平行的添加回收实验,对方法的回收率和精密度作了分析探讨,结果用外标法定量分析,在所确定的实验条件下,峰面积和标准溶液浓度在5.0-100μg/mL范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,回收率为80.0%105%,RSD均小于7.5%。本方法方法准确、简捷、耗材低廉,可以应用于糕点中甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的同时测定。     

Determination of cyclamate in complex matrix using HPLC after column derivatization with 4-fluoro-7-nitrobenzofurazan

A method for the analysis of cyclamate in complex foodstuffs has been developed. This method is applicable in strongly coloured and protein-rich foodstuffs. The quantitative determination depends on oxidation of cyclamate to cyclohexylamine and derivatisation with 4-fluoro-7-nitrobenzofuran (NBD-F). The derivatives are analysed by HPLC on a C18: reversed-phase column, their minimal stability being 12 h. There are two possible methods of detection: (a) absorbance at 485 nm and (b) fluorescence with excitation at 485 nm and emission at 530 nm. The detection limit of cyclamate is 5 mg/kg foodstuff, with fluorescence detection 0.4 mg/kg. The recoveries are in the range of 88% to 104%.     

白酒中甜蜜素检测方法的研究

本实验采用高效液相色谱法(HPLC)检测白酒中甜蜜素含量,获得了空白白酒以及不同甜蜜素浓度酒样的高效液相色谱图。根据甜蜜素浓度和峰面积的线性关系建立了标准曲线,并求出回归方程：y ＝ 0.0008x+0.0147(R2 ＝ 0.9991);对比空白酒样和添加甜蜜素的酒样,差异明显,添加甜蜜素的酒样在7～8min 时有明显的吸收峰,其中甜蜜素浓度为100μg/ml 的酒样峰面积最大,随着甜蜜素浓度的减小,峰面积也逐渐减小;将不同甜蜜素浓度的酒样进行回收率和精密度分析,得回收率范围为97.04%～115%,经重复测定,得到RSD 为4.1%,定性检测下限为1.5 μg/ml,定量检测下限为5.0μg/ml。