柱径对制备色谱性能影响的分析

制备色谱是得到高纯度药物中间体的极好手段。柱径的选择是制备色谱分离中的关键问题。在制备色谱的应用中,柱效和压力是两个重要的参数。因此,分析柱径对压力和柱效的影响具有重要意义。本文在基本测试的基础上,研究了柱径对柱压力和柱效的影响。结果表明,随柱径增大,柱的孔隙率减小;柱压力并不随柱径的增大,呈平方倍数的增加;柱效随柱径的增大而增大。     

影响Porapak Q色谱柱分离能力差的原因及解决方法

通过改变进样系统、载气系统、分离系统、检测系统中的参数来探究Porapak Q色谱柱对乙烯乙烷分离能力差的原因,确认了原色谱填充柱分离效果差的原因在于固定相与柱内径不匹配,采用的1/8in柱内径80/100目粒径固体填料过大,不适合目前的分析。通过使用2m乃至1m柱长、3mm柱内径、80/100目粒径的固体填料的填充柱,可以实现低级烃类组分的有效分离。     

超高效液相色谱新填料的制备及其分析

制备新型超高效液相色谱新填料。在厌氧条件下,采用化学溶胶法制备出了亚2μm无孔硅胶微球,在其表面键合了C18链,制备出亚2μm反相无孔硅胶色谱填料,并对合成的填料进行了单分散性分析。通过改变正硅酸乙酯的滴加速度发现,硅胶微球的粒径大小随着正硅酸乙酯的滴加速度的增大而逐渐增大。利用该方法合成了表面无孔的亚2μm反相色谱填料,为进一步将该填料应用到超效液相色谱柱奠定了有力的基础。     

模拟移动床技术在中药有效成分分离中的应用

模拟移动床色谱(simulatedmovingbedchromatography)或简称模拟移动床(SMB)是连续色谱的一种,是模拟移动床技术和色谱技术的结合,是以模拟移动床的运转方式来实现色谱的连续分离。该文主要从模拟移动床的发展、结构、原理及其特点、难点和该项技术在中药有效成分分离中的应用等几个方面做一介绍。引用文献20篇。     

微米级反相无孔硅胶色谱填料的制备及其分析

采用溶胶-凝胶法合成了亚2μm无孔硅胶微球,在其表面键合了C18链,制备出亚2μm反相无孔硅胶色谱柱,并对合成的反相无孔硅胶色谱填料进行了单分散性分析,通过改变正硅酸乙酯的滴加速度发现,硅胶微球的粒径大小随着正硅酸乙酯的滴加速度的增大而逐渐增大。利用该方法合成了亚2μm反相无孔硅胶色谱填料,并为进一步将该填料应用到超效液相色谱柱奠定基础。     

模拟移动床色谱拆分D-塔格糖和D-半乳糖的模拟研究

模拟移动床色谱操作参数的模拟和优化对实际分离生产具有重要的指导意义。本文采用平衡扩散模型,对模拟移动床色谱分离D-塔格糖和D-半乳糖进行了模拟研究,根据三角形理论确定了其最佳操作参数,并考察了各区柱数配置、切换时间和分离区流量等变化对分离效果的影响,验证了模拟移动床操作参数的敏感性和模型建立的必要性。     

制备型高效液相色谱分离过程的放大研究(Ⅰ)填料尺寸

利用制备型高效液相色谱(HPLC)分离装置,对牛血清白蛋白(BAS)和牛血清红蛋白(HG)进行了制备分离,考察了填料尺寸对柱效和分离度的影响.结果表明,在制备分离过程中,对于难分离物系,可以采用较小直径的色谱填料,以提高分离效率.但在分离度可以满足分离要求的前提下,使用较大直径的色谱填料将更为有利.     

制备型高效液相色谱分离过程的放大研究（Ｉ）填料尺寸

利用制备型高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离装置,对牛血清白蛋白（ＢＡＳ）和牛血清红蛋白（ＨＧ）进行了制备分离,考察了填料尺寸对柱效和分离度的影响,结果表明,在制备分离过程中,对于难分离物系,可以采用较小直径的色谱填料,以提高分离效率,但在分离度可以满足分离要求的前提下,使用较大直径的色谱填料将更为有利。     

新型分离技术--工业高效制备色谱

工业高效制备色谱技术是一种新型、高效、节能的分离技术.介绍了模拟移动床色谱、VariCol色谱和超临界流体色谱3种主要的工业高效制备色谱的原理和应用,并扼要介绍了工业高效制备色谱分离过程的模拟和优化方法.     

聚二乙烯基苯微球介质制备及其在奥曲肽层析分离中的应用

以二乙烯基苯为单体,采用微孔膜乳化法制备了尺寸均一的水包油乳液,在75℃下悬浮聚合20 h,制得均一的聚二乙烯基苯微球填料,粒径为14.2μm,粒径分布系数Rspan=0.71,孔径为65 nm,比表面积为160 m2/g.通过高压匀浆法将合成的微球介质高效装填不锈钢液相色谱柱(ψ4.6 mm×250 mm),使柱效达11000塔板数.利用装填的色谱柱进行多肽药物奥曲肽的分离纯化,奥曲肽从固相合成粗品中快速有效分离,纯度由42.89%提高到99.99%.     

模拟移动床色谱分离药物PG05的实验研究

用实验室自行研制组装的一套 A型三带制备型模拟移动床色谱 (简称 SMBC)系统对手性药物 PG0 5进行了分离。以普通的反相 YWG ODS为固定相 ,甲醇和水的混合液为流动相 ,从含有大量杂质的 PG0 5原料中分离得到了纯度大于 95 %的 S(-) PG0 5产品。对色谱柱的配置、切换时间、进样量、萃取液流速、柱对称性、柱体积等各种影响因素做了实验分析。实验证明 ,用 A型三带SMBC分离 PG 0 5是可行的。同时 ,与传统的批处理层析工艺比较 ,SMBC系统可大大节约溶剂消耗 ,降低成本 ,提高产品的纯度和产量。     

异步模拟移动床色谱的数值模拟

Asynchronous simulated moving bed chromatography (ASMBC), known also as the “VARICOL“ process, is more efficient and flexible than the well-known and traditional simulated moving bed chromatography (SMBC). A detailed model of ASMBC, taking account of non-linear competitive isotherms, mass transfer parameters, and complex port switching schedule parameters, was developed to simulate the complex dynamics of ASMBC.The simulated performance is in close agreement with the experimental data of chiral separation reported in the literature. The simulation results show that ASMBC can achieve the performance similar to SMBC with fewer columns and can achieve better performance than SMBC with the same total column number. All design and operation parameters can be chosen correctly by numerical simulation. This detailed ASMBC model and the numerical technique are useful for design, operation, optimization and scale-up of ASMBC.     

新型多组分连续制备色谱系统--阵列式柱色谱

本文介绍了一种新型多组分连续制备色谱系统———阵列式柱色谱。该系统是在综合了模拟移动床色谱和旋转环状色谱的工作原理的基础上开发出来的 ,主要由控制部分、流体输送部分、分离部分、检测部分和收集部分所组成。在分离部分中 ,本系统用色谱柱阵列代替了旋转环状色谱的环形填料层 ,即避免了溶质横向扩散和动密封问题 ,又可以根据实际生产需要增减色谱柱数目 ;在收集部分中 ,使用了专门为本系统设计的收集器实现了所有色谱柱流出液的集中收集 ;本系统采用将试验和生产一体化的设计 ,通过将单柱模式下的使用在线检测得出的优化分离条件应用到多柱模式中 ,实现了系统的柔性设计 ,降低了设备成本 ;用户可以通过使用装有系统控制软件的上位机与系统进行实时交互 ,大大提高了系统运行自动化程度 ,简化了操作。具有上述优点的本系统必将有着广泛的应用前景     

甘草甙的分离纯化及鉴定

甘草甙是甘草黄酮类化合物中重要的单体活性成分,具有抗氧化、抗H IV等多种药理作用。该文在无标样条件下对甘草甙的分离纯化进行了研究,并首次采用模拟移动床色谱技术提纯甘草甙。实验表明,原料液固萃取的最佳条件为:水作萃取溶剂,原料质量浓度为40 g/L,90℃恒温水浴中萃取2.0 h。模拟移动床色谱在进样流速0.1 mL/m in;洗脱流速1.5 mL/m in;萃取流速1 mL/m in;切换时间20~21 m in;样品质量浓度0.2 g/mL;流动相V(乙醇)∶V(水)=15∶85;工作模式:1-1-2条件下(即三带模拟移动床色谱中洗脱带、精馏带、吸附带色谱柱数分别为1,1,2),可实现甘草甙的精细分离。重结晶所得产品通过质谱、紫外可见光谱、红外及核磁共振谱图对其结构进行了表征。     

人参皂甙Rb_1的模拟移动床分离

介绍了应用模拟移动床技术分离高含量人参皂甙Rb1的工艺。确定了模拟移动床分离人参皂甙Rb1的操作条件,洗脱剂:V(甲醇)∶V(水)=45∶55;模式:1-4-3;切换时间:360 s;洗脱流速:60 mL/min;萃取液流速:30mL/min;进样流速:3 mL/min;样品质量浓度:0.2 g/mL。讨论了影响模拟移动床分离的主要因素,并与单柱分离工艺进行了比较。     

生化分离中模拟移动床色谱模型的驻波设计研究进展

模拟移动床色谱(SMBC)是一种高效的分离手段，而SMBC模型的驻波设计(Standing Wave Design，SWD)针对目前广泛应用的低压分离系统，已经日益受到重视。对该设计的原理，在分离行为的研究及分离操作参数确定等方面的研究进展作了介绍，并报道了该模型设计在当前生化分离与手性拆分中的应用。     

模拟移动床色谱手性分离过程的非线性非理想模型

A non-linear non-ideal model,taking into account non-linear competitive isotherms,axial disperison,film mass transfer,intraparticle diffusion,and port periodic switching,was developed to simulate the dynamics of simulated moving bed chromatography(SMBC),The model equations were solved by a new efficient numerical technique of orthogonal collocation on finite elements with periodical movement of conceantration vector,The simulated SMBC performance is in accordance with the experimental results reported in the literature for separation of 1,1‘‘‘‘‘‘‘‘-bi-2-naphtol enantiomers using SMBC,This model is useful for design,operation ,optimization and scale-up of non-linear SMBC for chiral separations with significant non-ideal effects,especially for high solute concentration and small intraparticle diffusion coefficient or large chiral stationary phase particle.     

纯化银杏总内酯的新工艺

将模拟移动床色谱精细分离技术用于纯化银杏总内酯,取代现行的单柱柱层析,使银杏总内酯产品的纯度提高、收率增加、成本降低,工艺简化、生产清洁度进一步提高。