连续流动注射法测定海水淡化排放水中挥发酚

采用连续流动注射法测定海水淡化排放水中的挥发酚。优化了浓盐水体系中连续流动注射分光光度法测定挥发酚的条件。在0.0μg/L~75.0μg/L浓度范围内线形关系良好,线性相关系数r为0.999 91,方法的检出限为0.35μg/L,相对标准偏差为0.70%~2.17%,平均回收率为100.05%~101.2%。方法快速、简便,能满足海水淡化浓盐水中挥发酚定量测定要求。     

流动注射法同时检测水中挥发酚和氰化物

目的建立连续流动注射分析仪同时测定末梢水中挥发酚和氰化物的分析方法。方法末梢水经过EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L)预处理,用连续流动注射分析仪同时测定挥发酚和氰化物。结果末梢水样品预处理的条件为50 ml水样中加入0.5 ml EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L),加标回收率为90.0%~105.0%,相对标准偏差为0.39%~5.85%,挥发酚和氰化物的检出限分别为0.000 2和0.000 4 mg/L。结论该方法精密度好,准确度高,符合分析质控要求。     

植-醛、植-铝鞣皮革中挥发酚的测定

研究了流动注射4-AAP分光光度法自动检测植-醛、植-铝鞣皮革萃取液中的挥发酚,并将标准方法中的氧化剂铁氰化钾替换成氧化能力更强的过硫酸铵,使生成的染料在水相中有更好的稳定性,与流动注射进样技术联用,实现了挥发酚的自动分析。对氧化剂浓度、增敏剂浓度、缓冲液、显色液浓度、进样环体积、反应圈长度等因素进行了考察和研究,优化了分析条件。该方法的检测限为4.99μg/L,线性范围0.005～1.000 mg/L,应用于植-醛、植-铝鞣皮革加速老化后萃取液中挥发酚的测定,回收率为97.20%～102.40%,结果令人满意。     

连续流动注射法同时测定矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度评定

目的评定连续流动注射法同时测定饮用天然矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度。方法利用全自动流动注射分析仪的双通道模式,将样品在各自通道经在线蒸馏、分离、显色,实现矿泉水中挥发酚和氰化物的同时测定。再依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测定过程的不确定度建立模型、分析来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度并得到扩展不确定度。结果矿泉水中挥发酚含量为49.6μg/L时,扩展不确定度为1.4μg/L-k=2);氰化物含量为52.2μg/L时,扩展不确定度为0.9μg/L-k=2)。结论测定挥发酚含量的不确定度主要来自于标准物质本身和样品测量重复性,测定氰化物含量的不确定度主要来自于标准物质本身和标准曲线的拟合。     

制革废水中挥发酚的测定

研究了流动注射4-氨基安替比林分光光度法自动测定制革废水中的挥发酚,并将标准方法中的氧化剂铁氰化钾替换成氧化能力更强的过二硫酸铵((NH4)2S2O8),使生成的染料在水相中有更好的稳定性,与流动注射进样技术联用,实现了挥发酚的自动分析。对进样环体积、反应圈长度、泵速、显色液浓度、缓冲溶液pH值等因素进行了考察和研究,优化了分析条件。该方法的检测限和线性范围分别为8、10~500μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.02%(n=11).应用于制革废水中挥发酚的测定,回收率在95%~105%之间,结果令人满意。     

非稳态测试在肉品中亚硝酸盐含量测定的应用

为减少样品测试时间和测试过程中人为误差,采用流动注射分析技术在非稳态下测试食品中亚硝酸盐含量。样品经前处理后,流动注射进样,亚硝酸盐检测线性范围为10.0μg/L~200.0μg/L,相关系数r=0.999,检出限为0.14μg/L,样品测定频率为60样/h,回收率为91%~107%,相对标准偏差为0.47%。方法简单快捷,测定结果令人满意。     

流动注射分光光度法测定鱼肉及其制品中挥发酚残留量

利用流动注射分析技术,在线蒸馏、提取,显色,建立一种快速测定鱼肉及其制品中挥发酚残留量的连续流动分析方法。结果表明:建立的检测方法线性范围是0.00~40.00 μg/L,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.030 mg/kg,RSD范围为0.952%~6.543% (n=11),样品加标回收率为72.000%~90.827%,与标准方法比较,该方法具有准确、高效、简便、环保等优势。     

水样中总氰的连续流动-在线蒸馏测定法

将流动注射化学分析仪引入水样中的氰化物测定。结果表明:其线性范围在0~50μg/L时,均具有良好的线性关系。氰化物方法的检出限为0.2μg/L。精密度RSD小于3%。氰化物的平均回收率为95.8%。     

萌芽时间、温度以及不同浸泡液对萌芽豇豆γ-氨基丁酸含量的影响

γ-氨基丁酸(GABA)是一种功能性成分,在食品中有着广阔的利用前景。该实验以豇豆为原料,研究了发芽温度和时间对豇豆发芽率和GABA含量的影响,同时分析了不同浸泡液对萌芽豇豆中GABA含量的影响。结果表明:在20～30℃下萌发24h,豇豆发芽率高且出芽整齐。在30℃下,萌发24h的豇豆GABA含量高达815.21μg/g,较萌发前高158.32μg/g。在浸泡液pH为4时,萌芽豇豆GABA含量可达2330.90μg/g,为萌发前豇豆GABA含量的4倍左右。Ca2+浓度在0.1mmol/L时,GABA含量可高达886.24μg/g,继续增加Ca2+浓度,则GABA含量降低。磷酸吡哆醛(PLP)浸泡液浓度在4mmol/L时,萌芽豇豆GABA的含量可达843.14μg/g,较萌发前提高了20%左右。VB6浸泡液在1mmol/L时,萌芽豇豆GABA含量为966.61μg/g,是萌芽前豇豆GABA含量的1.5倍左右。NaCl和L-谷氨酸浸泡液不能起到促进萌发豇豆富集GABA的作用。可见通过控制发芽时间和温度以及选择合适的浸泡液培养,能有效调节豇豆富集GABA。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中山梨糖醇的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂山梨糖醇含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C_(18),流动相为0.1%(体积分数)乙酸水溶液∶甲醇溶液体积比=20∶80,流速0.4 mL/min。结果表明,该方法在200～3200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.998),检出限是40μg/L、定量限是200μg/L。样品中添加320μg/L和1600μg/L水平的山梨糖醇时,回收率在81%～105%范围内,相对偏差小于5%。该方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中山梨糖醇检测方法的要求,可用于检测白酒中山梨糖醇的分析。     

红葡萄酒CIELAB参数与花色素的主成分多元线性回归分析

采用CIELAB色空间体系对119?种市售红葡萄酒颜色参数进行分析,并利用超高效液相色谱-串联质谱法、pH示差法分析测定红葡萄酒样品中16?种单体花色素含量、总花色素含量,使用主成分分析、相关性分析和多元线性回归分析法对上述变量因子进行分析,研究红葡萄酒CIELAB体系中L*、a*值和b*值与单体花色素、总花色素含量、pH值之间的关系。结果表明,通过主成分分析得到对红葡萄酒颜色贡献程度较大的3?种主成分,累计贡献率达到84.11%。CIELAB色空间体系的颜色参数分别受不同单体花色素含量影响,对L*、a*值影响最大的单体花色素为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷,对b*值影响最大的单体花色素为锦葵色素,总花色素含量对L*、a*、b*值均有极显著影响,L*值与a*值呈极显著负相关。     

朝鲜辣白菜中抗扩展青霉乳酸菌的筛选与鉴定

该研究采用菌饼法从朝鲜辣白菜中筛选抗扩展青霉（Penicillium expansum）的乳酸菌,采用形态观察、生理生化试验及分子生物学技术进行菌种鉴定,并对乳酸菌抗扩展青霉的机理进行初步研究。结果表明,经过筛选和鉴定,获得1株对扩展青霉抑制效果最佳的清酒乳杆菌（Lactobacillus sakei）PC-3,抑菌率为68.62%。菌株PC-3无细胞上清液（CFS）的抗真菌活性随pH的升高呈现先升高后降低的趋势;随温度的升高逐渐下降。初步判定菌株PC-3 CFS中抗扩展青霉的有效成分是乳酸和乙酸,其对扩展青霉抑菌率分别为67.58%和66.73%。经扫描电镜观察发现,菌株PC-3 CFS抗扩展青霉的机制为破坏其细胞结构,导致胞内物质泄漏。     

气相色谱串联质谱法检测水产品中有机氯和菊酯农药残留

建立利用凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测水产品中有机氯和菊酯类多种农药残留的方法,对样品提取溶剂进行优化,利用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)结合分散固相萃取技术净化样品,并分别对农药化合物在GPC上的收集时间参数和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取吸附剂的添加量进行优化,在电子轰击电离源下进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)采集,该方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.03 μg/kg^2.87 μg/kg,试验结果表明,该方法的回收率为60.5 %~118 %,相对标准偏差为0.75 %~15 %,该方法重现性好,精密度高,适用于泥鳅等水产品中有机氯和菊酯类农药残留的检测。     

构建“双冷”方法优化食品热杀菌工艺规程的研究

该文结合目前热力杀菌工艺规程设计中的不足,构建"双冷"的方法,设计出"双冷"优化的路线图,再进行综合试验论证。论证过程以露露饮料为例,利用"双冷"方法得出的理论杀菌规程为,在初温为40℃的条件下杀菌规程为16 min/121℃;在初温为50℃的条件下杀菌规程为15 min/121℃。相对于企业采用30 min/121℃的杀菌规程,时间明显缩短。     

香蕉低聚糖对双歧杆菌增殖条件的优化

探寻香蕉低聚糖对双歧杆菌的最佳增殖条件。以香蕉低聚糖为碳源,以双歧杆菌的数量为指标,在单因素试验的基础上,采用响应曲面法研究低聚糖添加量、初始菌液浓度、培养时间对双歧杆菌增殖数量的影响,建立各种因素与双歧杆菌增殖数量关系的数学回归模型。结果表明:当以香蕉低聚糖为碳源时,对双歧杆菌增殖的最佳条件为:培养时间为41 h,低聚糖添加量为4.5 g/L,菌液浓度为1.8×106 CFU/mL,pH值为7.30。在此条件下,进行3次重复试验,实际测得的双歧杆菌数量为8.6×108 CFU/mL,取对数后得8.965,与预测值的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值为0.166 %。本试验所得模型合适,回归方程对试验拟合度好,其最佳优化条件适合于双歧杆菌的增殖。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆含量

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆含量的快速检测方法。茶叶样品中的氟唑磺隆和氟吡磺隆残留经乙腈提取,以石墨化碳黑粉末吸附提取液中的杂质,提取液离心、过滤后经超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。研究提取溶剂、吸附剂种类及用量对提取净化效率的影响。结果表明:在优化试验条件下,氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.000 5 mg/L～0.05 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,氟唑磺隆和氟吡磺隆的方法定量限均为0.005 mg/kg。氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.005、0.02、0.1 mg/kg加标水平下的平均回收率分别为92.8%～110.3%和85.2%～97.6%,相对标准偏差(n=6)分别为3.42%～9.27%和3.65%～10.35%;该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆的检测需求。     

一手抓监管 一手扶优强——国家质检总局产品质量监督司 纪正昆司长谈食品质量安全

<正> 国家质量监督检验检疫总局是国务院主管全国质量、计量、出入境商品检验、出入境卫生检疫、出入境动植物检疫和认证认可、标准化等工作,并行使行政执法职能的直属机构。 针对食品质量安全这个让老百姓颇为担忧的问题,近日,质检总局产品质量监督司纪正昆司长接受了本刊记者的采访。     

出口蜂蜜检验检疫管理办法

蜂蜜作为一种营养保健食品,在我国已有几千年的历史。随着经济全球化进程的加快,为保障国产优质蜂蜜顺利进入国际市场,国家出入境检验检疫局在今年4月特颁布《出口蜂蜜检验检疫管理办法》,我刊全文刊登如下:     

蜂蜜中兽药残留检测方法的研究进展

随着我国蜂业的发展,蜂蜜中兽药残留问题日益成为食品安全领域的重要内容,引起世界范围内的广泛关注。兽药残留不仅危害人体健康也对我国蜂蜜的出口带了严重的阻力。近年来国家质量监督检验检疫总局、农业部及卫生与计划生育委员会等对此加大重视程度。由于蜂蜜基质复杂,其中兽药残留含量较低,因此,发展快速、简易、高灵敏度、高通量的兽药检测技术成为了目前迫切的需要。本文结合蜂蜜中兽药残留的现状,对目前蜂蜜中兽药残留的不同检测方法(液相色谱-串联质谱法、免疫分析法、分子印迹法、毛细管电泳法等技术)进行了阐述,并对兽药残留检测技术在未来的发展方向进行了进一步展望。     

我国食品添加剂使用中存在的问题和对策

食品添加剂是现代食品工业的重要组成部分,对我国食品工业的快速发展起了积极的推动作用。但目前在使用中也存在一些诸如超范围、超限量使用的问题,根据国家和地方食品质量监督抽查的结果,违规使用合成色素、防腐剂、甜味剂、面粉处理剂等食品添加剂的现象比较严重。分析了问题产生的原因和动机,并提出六方面的解决对策。