豌豆粉丝中硒含量的测定

以HNO3和H2O2溶解样品,建立了顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定豌豆粉丝中硒的分析方法。研究了仪器条件、实验条件、微波消解方式、预还原剂等因素对硒测定的影响,探讨了共存离子的干扰及消除,确定了最佳工作条件。结果表明:方法的最低检出限为0.10ng/ml,线性范围0～80ng/ml。应用该方法测定了不同的豌豆粉丝,相对标准偏差为2.94%～4.01%,加标回收率为90.33%～102.31%。     

微波消解原子荧光法测定大米中硒含量

原子荧光法是测定硒的常规检测方法。建立以硝酸和过氧化氢为消解体系对大米样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定大米中硒含量的方法。硒在0.00μg/L~20.00μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.006μg/g,加标回收率在92.0%~104.0%间,标准样品平行测定的相对标准偏差小于2%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高、准确度好和用酸量少等优点,适用于大米样品中硒的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量

采用微波消解法消解茶叶,并对硝酸和过氧化氢的用量进行优化,通过原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量,确定消解的最佳条件,对周宁县和寿宁县采摘的茶叶进行硒含量检测。结果显示,使用8 mL硝酸和1 mL过氧化氢可将0.200 0 g茶叶样品消解完全,且荧光强度较好。荧光强度与硒质量浓度在0～10μg/L范围内呈线性关系,线性方程为I_f=344.620 2c+4.77,线性相关系数r=0.999 9。在最佳试验条件下,周宁县茶叶的硒含量为0.276 5 mg/kg,寿宁县茶叶的硒含量为0.139 5 mg/kg,硒的检出限为0.021 8 ng/mL,精密度为1.379%,回收率为95%～104%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定粮食中硒元素的方法研究

采用微波消解-原子荧光光谱技术对不同粮食中的硒含量的测定方法进行了研究。试验结果表明,微波消解时硝酸和盐酸的体积比在7∶3时,样品消解最为彻底;原子荧光光谱仪在灯电流为80mA、负高压为280V、载气流量为300 ml/min、屏蔽气流量为800 ml/min时,仪器的工作状态最佳;硒的标准工作曲线方程为I=139.44C-31.464,其相关系数为0.999 9;该方法的相对偏差为0.64%,回收率为98.6%~102.4%。实践证明,该方法准确度高,灵敏度好,能准确检测不同粮食的硒含量,为人们选择富硒食品提供了参考。     

硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝中全硒含量

目的：建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法：使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果：硒工作曲线的线性范围是2～20μg·L^-1,相关系数为0.999 7;检出限和定量限分别是0.029μg·L^-1和0.098μg·L^-1,不同浓度下的加标回收率在91.2%～111.4%,日内精密度为1.2%,日间精密度2.1%。同时对石墨消解仪消解样品条件进行了单因素条件优化,最优化条件为消解还原溶剂4 mL HCl和1 mL HNO+3,最佳料液比1/25(0.200 g/5 mL),消解温度采用离心管最大耐受温度120℃,消解时间3 h。结论：本研究为猪肝中全硒含量的测定提供了一种简单、快捷、高效、环保的方法。     

氢化物发生原子荧光法测定灰树花中硒含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定灰树花中硒含量。用硒标准溶液考察了载流盐酸浓度、硼氢化钠浓度、酸介质浓度对荧光强度的影响。比较了样品的两种前处理方式,得出了最佳测定条件。结果表明采用微波消解消化较为完全,优于湿法消解;该方法线性范围为1～10ng/mL,检出限为0.002ng/mL,精密度为1.3%～4.1%(n=10),回收率为94.96%～97.94%(n=5),测得灰树花中硒的含量为0.2242μg/g。本方法准确、灵敏、简便、快速,可用于灰树花中硒含量的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中的硒和锗

目的:建立一种微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中硒和锗含量的方法。方法:以微波消解为前处理,在优化仪器分析条件和反应试剂的基础上,采用氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中的硒和锗。结果:此方法硒元素标准曲线的回归方程为:Y=61.998X+5.130,R=0.9997,线形范围为0.5～10ng/mL,检出限为0.19ng/mL;锗元素标准曲线的回归方程为:Y=153.69X-106.4,R=0.9934,线形范围为0.5～10ng/mL,检出限为0.40ng/mL。精密度RSD均小于2%,重现性RSD均小于5%。样品的加标回收率在79.96%～102.22%。结论:法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于同时检测紫薯中硒和锗的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中微量硒

研究了氢化物-原子荧光光谱法对大米中微量硒的测定,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,荧光强度与硒浓度在0.213～100ng/mL范围内呈线性关系,检出限达0.213ng/mL,相对标准偏差为2.2%以下,回收率为99.13%～105.20%.     

稻米中硒含量测定的消解方法探讨

以稻米为检测对象,对国标GB 5 009.93 食品安全国家标准 食品中硒的测定第一法 氢化物原子荧光光谱法的样品前处理法进行了改进,采用纯硝酸代替标准中的硝酸和高氯酸或H2O2作为消解液,安全性相对较高,分别用湿法消解和微波消解2种方法对稻米样品进行消解,并采用氢化物原子荧光光谱法测定了样品中硒的含量,在0 ~ 16 μg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其检出限为0.001 8 mg/kg;定量限为0.005 4 mg/kg。考察了料液比、温度、酸度、掩蔽剂及过夜预消解对实验结果的影响,并通过实际样品现国标法与改进法比对考查、标准物质验证法及加标回收法对方法的可靠性进行了验证。结果表明：现国标法与改进法比对结果一致;样品大米标准物质的实测值在其标准值不确定度范围内,3个浓度水平加标回收率为90.0% ~ 102.2%,精密度均不大于8.4%;湿法消解的最佳消解条件是料液比1/40（g/mL）、消解温度170 ℃,微波消解法的最佳消解条件是料液比1/20（g/mL）;酸度在5%~20%的范围内,对试验结果的影响较小;掩蔽剂铁氰化钾、过夜预消解与否对稻米中硒含量的测定基本不影响。直接采用硝酸消解,省去掩蔽剂铁氰化钾、不过夜预消解等前处理步骤,均能够满足粮食检测工作的需要。     

微波消解-原子荧光光谱法测定恩施地区粮食及蔬菜类农产品中硒含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定恩施地区粮食蔬菜类农产品中硒含量的方法。样品经微波消解仪处理,使用原子荧光光谱法测定玉米、小麦、西红柿、圆白菜和大米中硒含量。结果表明,在1.0～10.0μg·L^-1,硒含量与荧光值之间线性关系良好,线性方程为y=139.44x+31.464,相关系数为0.999 8;回收率达95.63%～102.80%,RSD小于1.2%,精密度RSD小于0.1%。本方法具有操作简便、重现性好等优点,可满足恩施地区粮食及蔬菜类农产品中硒含量的测定要求。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。     

压力罐消解-氢化物原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒的方法探讨

目的探讨压力罐消解-氢化物原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒的测定条件。方法通过压力罐消解和微波消解对比实验、样品重复性实验,用氢化物发生原子荧光光谱(hydride generation atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定的结果相互比对,确定压力罐消解的可行性以及消解最佳温度;通过测定10μg/L硒溶液和一系列含不同浓度干扰元素的10μg/L硒溶液中硒的荧光强度,计算硒含量的回收率,并与各元素在婴儿配方乳粉中的最高限量对比,讨论HG-AFS法测定时添加铁氰化钾的不必要性。结果采用压力罐消解,消解温度为160℃时,HG-AFS法和ICP-MS法的测定结果无显著差异,精密度分别为1.95%和1.49%;在其他必需矿物质元素含量符合限量要求时,各元素对HG-AFS法测定硒的含量没有干扰。结论压力罐消解法适合于作为HG-AFS法测定婴儿配方乳粉中的硒的前处理方法,该方法操作简单,稳定性好,试剂消耗量少,适合处理大批量样品;HG-AFS法测定婴儿配方乳粉中的硒不必添加铁氰化钾。     

氢化物原子荧光光谱法测定糙米中的汞

采用微波消解-氢化物原子荧光法测定糙米中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件。在优化实验条件下,糙米中汞的检出限为0.05 μg/L,相对标准偏差为4.53%,回收率为92.00%～110.67%。用标准物质进行对照,其测定值在给定的标准值不确定度范围之内。该法具有快速、简便、重现性好、准确度高、无污染等优点。     

超声波水浴辅助消解-原子荧光光谱法测定食用菌中硒含量

为提高检测效率,建立超声波水浴辅助消解-原子荧光光谱法测定食用菌中硒含量的方法。对仪器实验条件进行正交试验优化,对样品前处理方法、铁氰化钾的影响和方法选择性等影响因素进行研究,根据样品检测结果进行原因分析及安全性评价。该方法检出限为0.20ng/mL,加标回收率为91.6%～102.7%。与国标方法对照,提高了样品前处理效率且结果无显著性差异,为食用菌中硒的检测与质量控制提供了一种快速、准确的分析方法。     

原子荧光法测定富硒米中的硒含量

采用微波密闭H2O2-HNO3消解样品中的硒,以氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒米中微量硒元素的含量.方法的检出限为0.0558ng/mL,线性范围为0～300ng/mL,回收率为86.7%～102.0%.方法适用于富硒米中硒含量的测定,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量的方法。对消解处理条件、预还原剂的选择、铁氰化钾屏蔽效果、仪器测试条件等进行了优化研究。并采用该方法对陕西安康的106个茶叶的硒含量进行测定。样品经预处理(120℃加热30min),微波消解后赶酸,加5mL、6mol/L盐酸溶液160℃加热30min预还原,用10%盐酸溶液定容,加铁氰化钾检测。结果表明,方法在0.5～20ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2为0.9999。硒的检出限为0.0007mg/kg,在0.01mg/kg、0.03mg/kg、0.10mg/kg三个添加水平下,硒的回收率在90.3%～97.7%之间,相对标准偏差(RSD)5.23%(n=6)。该方法操作简便、准确性好、精密度高,适用于茶叶中硒含量的测定,为合理开发利用富硒茶和完善相关标准提供技术依据和理论参考,有利于茶叶深加工,增加茶叶产品的附加值。     

顺序注射氢化物发生原子荧光法测定肉制品中微量镉

建立顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定肉制品中微量镉的检测方法.方法:样品经微波消解,直接用AFS-9130双道原子荧光光度计分析,并对实验条件进行优化.结果:在选定的最佳条件下,测得镉在0～20ug/L范围内线性关系良好.回归方程I=491.2812C-30.7371,相关系数r=0.9998,检出限为0.01ug/L.加标回收率为94.6%～99.8%,RSD1.12%～3.16%.结论:本方法具有操作简单快速,灵敏度高,重现性好等优点,适合大批样品的分析检测.     

湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定动物性农产品中硒含量

目的 通过对消解条件、预还原方式、铁氰化钾屏蔽效果、硼氢化钾浓度、氢化反应酸度等反应条件的比较分析, 建立湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定肉蛋奶等动物性农产品中硒含量的分析方法。方法 牛奶、鸡蛋、猪肉、鱼肉样品经混合酸消解后, 加入6 mol/L的盐酸溶液低温预还原, 于氢化物原子荧光光谱仪上进行检测。结果 方法检出限为0.01 μg/kg, 线性相关系数为1.0000, 样品加标回收率为96.5%~104.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于4%。结论 本方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度, 可操作性强, 可实现快速准确的测定动物性农产品中硒含量。     

微波消解-原子荧光光谱法测定乳和乳制品中的镉

研究了原子荧光光谱法测定乳和乳制品中镉的方法,对AFS-2202E型原子荧光光度计的工作条件及实验条件进行优化,采用微波消解处理试样,在选定的最佳测定条件下,检出限为0.20μg/L,回收率为90.0%～93.6%,相对标准偏差为2.8%。本方法快速、简单,检出限低,灵敏度高,仪器价格低廉,适合用于分析乳和乳制品中镉的质量浓度。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定黄豆样品中的硒

以黄豆为研究对象,建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄豆中总硒含量的方法,研究不同微波消解溶剂和消解条件对含硒黄豆消解效果的影响,优化石墨炉原子吸收光谱法测定条件。测定结果显示,最佳消解剂:HNO3-H2O2;最佳微波消解条件为第一工步:1 min、0.5 MPa;第二工步:2 min、1.0 MPa;第三工步:3 min、1.5 MPa;最适基改剂为3μL 1%硝酸镍,石墨炉最佳灰化温度和原子化温度分别为800℃和2 300℃。在优化试验条件下,该方法测定硒的线性范围为0~250μg/L,检出限为1.20μg/L,空白样品的相对标准偏差(n=10)为3.86%,回收率为96.46%~103.7%。