Hac/H2O2降解制高性能水溶性壳聚糖的工艺研究

研究了壳聚糖HAc介质中用H2O2进行氧化降解的情况,讨论了主要影响因素温度对降解反应速率和产品质量的影响,选定最佳温度75℃;依据壳聚糖浓度、反应时间、乙酸浓度、氧化剂与壳聚糖比例设计正交实验,详细分析了各个指标下所得数据,综合得出水溶性低聚糖制备的优化条件:n(氧化剂)∶n(壳聚糖单元)=2、t=4h、C壳聚糖)=3%、CHAc=3.5%     

两种壳聚糖降解工艺的比较研究

比较了NaNO2/HAc与H2O2/HAc两种体系降解壳聚糖工艺,探讨了反应时间、NaNO2及H2O2用量、醋酸质量分数、壳聚糖浓度等因素在不同体系下对降解速度及壳聚糖分子量的影响.结果表明,NaNO2/HAc体系最佳降解条件为:降解温度30℃、醋酸质量分数5%、壳聚糖浓度0.02 g·mL-1、NaNO2体积0.20 mL、降解时间45 min,降解所得到的低聚壳聚糖平均分子量约为1.7×104.H2O2/HAc体系最佳降解条件为:降解时间4 h、降解温度60℃、醋酸质量分数5%、壳聚糖浓度0.02 g·mL-1、30%H2O2体积0.50 mL,降解所得到的低聚壳聚糖平均分子量约为2.1×104.     

UV/H2O2/草酸铁络合物处理水中聚丙烯酰胺

采用UV/H2O2/草酸铁作为氧化剂氧化降解水中的聚丙烯酰胺(PAM)。研究了H2O2投加量、反应时间、n(Fe3+):n(草酸)对PAM降解的影响。试验结果表明,在室温25℃,n(Fe3+):n(草酸)=1:3,H2O2浓度为15 mmol.L-1,pH=3的条件下,光照120 min后,质量浓度为400 mg.L-1的PAM的去除率达到88.3%,与其它光氧化体系相比,去除效果较为明显。     

稳定剂NH_4H_2PO_4用于胶体Sb_2O_5阻燃剂的制备及稳定作用研究

采用NH4 H2 PO4 为稳定剂 ,以H2 O2 为氧化剂 ,将Sb2 O3 氧化 ,制得胶体Sb2 O5。通过正交实验法优选出最佳制备工艺条件为 :n(H2 O2 ) /n(Sb2 O3 ) =3,m (H2 O) /m(Sb2 O3 ) =3～ 4,m(NH4 H2 PO4 ) /m(Sb2 O3 ) =0 0 5 ,温度 90℃ ,反应 1 5h。该条件下 ,Sb2 O3 转化率达到 98%,制得胶体中w(Sb2 O5) =2 1%,透光率 90 %,胶粒平均粒径为 84nm左右。实验结果表明 :采用NH4 H2 PO4 作为稳定剂 ,可使Sb2 O5粒子稳定存在 1a以上而不发生聚沉。     

年青褐煤H_2O_2降解生产黄腐酸工艺及产物性质

对云南金所年青褐煤进行H2O2降解制备黄腐酸的试验研究,通过透析将黄腐酸分为相对分子质量不同的7个级分,对其进行元素分析、红外光谱等研究。结果表明:对黄腐酸产率影响最大的因素是煤与氧化剂质量比,其次是氧化降解时间,氧化剂质量分数影响最小。优化工艺:煤与H2O2质量比1∶0.38,氧化降解温度30℃,氧化降解时间180 min,H2O2质量分数为15%,在此条件下黄腐酸产率达19%。理化分析结果表明:降解产物黄腐酸中总酸性基团、羧基质量摩尔浓度显著提高;随着相对分子质量的增加,氧元素和含氧官能团减少。     

含镍的SiO2溶胶-凝胶的制备

以正硅酸乙酯 (TEOS)为原料、草酸 (C2 H2 O4)为催化剂 ,通过水解、缩聚反应制成了含镍的二氧化硅溶胶 -凝胶。探讨了温度及草酸、水、乙醇的用量对正硅酸乙酯水解过程的影响。结果表明 ,制备含镍的SiO2 溶胶 -凝胶的最佳工艺是 :n(TEOS)∶n(C2 H5OH)∶n(H2 O)∶n(C2 H2 O4) =1∶4∶8∶0 8× 10 -4～ 16×10 -4,n(H2 O) /n(TEOS) =4～ 18,n(C2 H5OH) /n(H2 O) =1～ 2 ;水解温度 30～ 4 0℃。     

2-硝基芴酮的合成

以煤焦油分离产品芴为原料,通过氧化、硝化反应合成了2-硝基芴酮,并对硝化过程中硝酸的浓度及其用量、硫酸的用量、水的用量、反应温度和反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的硝化反应条件为:水作为溶剂,m(芴酮)∶m(H2O)=1∶1.1,n(芴酮)∶n(HNO3)∶n(H2SO4)=1∶2.87∶3.60,硝酸质量分数为65%,硫酸质量分数为96%,85℃反应2 h,所得2-硝基芴酮的产率为91.7%,质量分数高于98.0%。产物结构用IR、1HNMR作了表征。     

V2O5催化氧化深度脱硫

为了研究氧化法深度脱硫技术,以H2O2为氧化剂,考察了不同催化剂和助剂对脱硫效果的影响.各催化剂的催化性能大小顺序为V2O5＞磷钨酸＞磷钼酸.以V2O5为催化剂,无水乙醇为助剂,优化了氧化条件.结果表明:在噻吩/石油醚模拟油体积10 mL、H2O2 0.05mL(体积分数1.5%)、V2O5 0.002 0 g(质量浓...     

微乳液法制备条件对纳米SiO_2粒子形貌和粒径分布的影响

研究TritonX - 10 0 /正辛醇 /环己烷 /水 (或氨水 )微乳液稳定相行为与制备条件的关系 ,发现K〔m(TritonX - 10 0 )∶m(正辛醇 )〕 =1 5 ,而水相是氨水时微乳液系统有较宽单相W/O型微乳区 ,是正硅酸乙酯 (TEOS)水解制备纳米SiO2 粒子的适宜介质系统。在h〔n(H2 O)∶n(TEOS)〕 =4 ,R〔n(H2 O)∶n(TritonX - 10 0 )〕 =6 5和K =1 5的条件下 ,TEOS受控水解制得疏松球形无定形晶态SiO2 粒子 ,粒度分析表明 99 7%粒径为 4 0～ 5 0nm     

中性pH值下CuO-H_2O_2催化矿化苯酚

中性常压条件下研究了不同因素对CuO-H2O2矿化模型底物苯酚的影响。引入H2O2矿化指数(X)、矿化半衰期(t1/2)概念,结合总碳(TOC)去除及氧化剂分解规律,对催化矿化进行分析。结果表明:温度、催化剂、氧化剂、初始TOC质量浓度的增加均能不同程度地加速TOC去除,矿化半衰期t1/2更短。随温度、氧化剂浓度提高,H202矿化指数X先增加后减小,随初始TOC及催化剂质量浓度提高X分别增加和减小。提出了羟基自由基矿化机理,紫外可见分光光谱分析表明底物先被氧化为某些中间产物,再被矿化为CO2和H2O。     

WO3/HMS催化氧化β-甲基萘合成β-甲基萘醌研究

在冰醋酸中(HAc),以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢(H2O2)为氧化剂,考察了β-甲基萘(β-MN)合成β-甲基萘醌(β-MNQ)的多相催化反应中反应温度、反应时间、WO3的负载量、催化剂用量以及氧化剂用量等因素对反应的影响.试验结果表明,WO3/HMS催化剂催化β-MN氧化合...     

2-甲基吡嗪氨氧化制2-氰基吡嗪研究

作者以CP - 2负载型催化剂 ,进行了 2 甲基吡嗪直接氨氧化制 2 氰基吡嗪的研究。确定了最佳工艺条件为温度 4 30℃、反应配比n(2 甲基吡嗪 )∶n(氨 )∶n(氧 )∶n(水 ) =1∶(10～ 15 )∶2∶5、液体空速 0 15～ 0 3h-1,反应转化率约为 10 0 % ,2 氰基吡嗪选择性 80 % ,并进行了催化剂30 0h的稳定性试验 ,产品选择性在 73%以上。     

Cu-Ni/γ-Al_2O_3的制备及其催化苯羟基化反应性能

用程序升温还原方法合成了Cu-Ni/γ-Al2O3催化剂,使苯直接羟基化合成苯酚。对该反应过程中,反应温度、反应溶剂、反应原料的不同配比等因素的影响进行了探讨。采用H2-TPR、XRD等技术考察了CuO、NiO的还原状态,确定了最佳还原温度和最佳反应条件:在350℃的还原温度下,当反应温度为70℃、水为反应溶剂、n(H2O)∶n(C6H6)=40∶1、n(H2O2)∶n(C6H6)=5∶1时,苯转化率为36.2%,苯酚选择性为86.3%,苯酚收率为31.2%。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究

以钛酸丁酯为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。通过对溶胶-凝胶法中各个主要影响因素的考察,得到制备纳米二氧化钛材料的优化工艺条件为:配制无水乙醇与水的混合液,并调节pH=2～3,缓慢加料;钛醇盐与水的摩尔比为2～4,乙醇与钛醇盐摩尔比为6～8,溶胶体系pH=2～3,水解成胶化温度为25℃～30℃。     

直接法合成2-乙基己酸亚锡新工艺研究

针对传统的复分解法制备2-乙基己酸亚锡工艺过程中,2-乙基己酸亚锡易于氧化分解,稳定性差的缺点,筛选出高效复合抗氧剂抑制2-乙基己酸亚锡的氧化分解。对合成工艺进行考察,实验结果表明在原料配比为n(C8H16O2):n(NaOH):n(SnCl.2HO)=1:1.04:0.5,复分解反应温度为80℃,反应时间10min,加水92g的工艺条件下,产品亚锡含量最高。     

过氧化氢强化微电解法处理城市生活污水

采用过氧化氢强化微电解法处理城市生活污水,结果表明,对初始质量浓度为300 mg/L的城市生活污水,在pH=6,w（Fe）︰w（C）=1︰1,反应40 min,H2O（230%）投加量0.05%（体积比）下,CODcr的去除率可达80%以上,残留CODcr质量浓度在60 mg/L以下,达到了城镇污水处理厂CODcr排放一级标准的B标准（GB 18918-2002）。此铁炭体系在重复利用19次时,对CODcr的去除率仍在50%以上。     

阴极间接电氧化合成顺环氧丁二酸

采用钨酸盐 /过钨酸盐媒质由顺丁烯二酸酐在阴极间接电氧化合成了顺环氧丁二酸 ,获取了最佳工艺条件 :反应温度 70℃、钨酸钠浓度 2 0mmol/L、反应时间 90min、pH5、物料的物质的量比 1.0∶0 9,经液相色谱检测 ,环氧化率达 90 %。     

Keggin型配合物[（CH2）5NH2]5BW12O40的合成及其催化氧化合成苯甲酸的研究

以钨酸钠、硼酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机／无机杂化电荷转移配合物[（CH2）5NH2]5BW12O40。通过红外光谱、X-射线衍射和热重分析袁征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构。将新合成的[（CH2）5NH2]5BW12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化责4H2O2（质量分数为30％）的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸收率的影响。确定最佳工艺条件为：n（催化剂）：n（苯甲醛）=1．880×10-3：1;n（H2O2）：n（苯甲醛）=4．760：1;反应温度80℃;反应时间4h,此条件下苯甲酸的收率可达到80%。     

多壁碳纳米管/壳聚糖/CoFe_2O_4复合材料的制备和表征

在多壁碳纳米管（MWCNTs）表面上修饰壳聚糖,然后以其为模板,以NaOH为沉淀剂,FeCl3.6H2O和CoCl2.6H2O为铁源和钴源,采用水热法在MWCNTs上修饰CoFe2O4纳米粒子。用X-射线粉末衍射、场发射透射电镜、红外吸收光谱以及超导量子干涉磁强计研究了所制备的多壁碳纳米管/壳聚糖/CoFe2O4复合材料的组成、形貌以及磁性,并探讨了反应温度以及FeCl3.6H2O和CoCl2.6H2O浓度对产物的影响。     

原位氧化氯化合成3-氯丁酮

利用盐酸-过氧化氢作反应物,通过原位氯化反应合成3-氯丁酮。考察了原料配 比、反应时间、反应温度、及金属盐的加入对反应结果的影响。以CuCl2作催化剂,丁酮、盐酸、过氧 化氢的摩尔配比为2∶1∶1．3时,回流温度下反应5h,丁酮转化率为52．43％,3-氯丁酮选择性 达76％,分馏得到的产品的纯度98％以上。