果胶酶固定化的载体——磁性壳聚糖复合微球的制备与性能表征

通过化学共沉淀法合成纳米Fe_3O_4粒子,再以Fe_3O_4为磁核采用乳化交联法制备可固定果胶酶的载体——磁性壳聚糖复合微球。通过TEM、SEM、FT-IR等对微球的粒径、形貌、结构、粒径分布和磁响应性进行了表征。结果表明:制得的磁性壳聚糖微球的粒径在50nm左右,分布较窄,且呈规则的球形,红外光谱测定微球的特征官能团结构,表明已包覆了Fe_3O_4粒子;分光光度法表明磁性微球具有很强的磁响应性。     

磁性壳聚糖微球固定化黄嘌呤氧化酶及其酶学性质的研究

本文利用化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁性颗粒,并以此为磁核通过乳化交联法制备磁性壳聚糖微球,以环氧氯丙烷对微球表面进行活化,用于黄嘌呤氧化酶的固定化研究。以微球表面的环氧基密度为活化指标,确定了活化过程的最适工艺条件:环氧氯丙烷体积分数为40%,Na BH4浓度为0.60 g/L,NaOH浓度为1.20 mol/L。对微球进行结构表征,结果表明:壳聚糖成功包裹了Fe_3O_4磁性粒子,且已活化微球的表面具有环氧基活性基团;Fe_3O_4磁性粒子、未活化和已活化磁性壳聚糖微球的中径分别为2.16、20.30和24.69μm。活化结束后,将黄嘌呤氧化酶固定在磁性微球上。以酶活为指标,确定最适固定化工艺为:时间1 h,温度30℃,pH8.0。对固定化黄嘌呤氧化酶的酶学性质研究,结果表明:酶的最适作用温度为48℃,最适作用pH为8.5,酶具有良好的热稳定性、pH稳定性及操作稳定性。     

壳聚糖磁性微球纯化牦牛凝血酶研究

以纳米粒子为磁核,天然多聚物壳聚糖为高分子包裹材料,制备出用于提纯凝血酶的新型亲和磁性微球,并对其凝血酶吸附量、重复使用性等进行了研究。结果显示,壳聚糖亲和磁性微球其透光率在4min时达到93%,并在10min内透光率从51%提高至96%;而在无外加磁场时,其透光率仅从52%提高至59%;相比而言,自制的壳聚糖亲和磁性微球在外加磁场下具备较高的磁响应性。壳聚糖亲和磁性微球对凝血酶粗酶液的纯化参数为:纯化倍数13,纯化时间为0.83h,吸附容量为4956U/g;结果表明,壳聚糖亲和磁性微球纯化凝血酶粗酶液效果较好。     

金磁纳米颗粒的制备及其在表面增强拉曼光谱快速检测黄曲霉毒素B1中的应用

本文采用纳米Fe_3O_4颗粒作为磁性核心,先用四乙氧基硅烷、再用3-巯丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰Fe_3O_4颗粒,形成表面带-NH_2和-SH的Fe_3O_4/SiO_2纳米颗粒,进一步通过-NH_2的静电吸附和Au-S键的作用将金纳米颗粒组装在Fe_3O_4/SiO_2表面,形成具有核壳结构的Fe_3O_4/SiO_2/Au金磁纳米颗粒,并用透射电子显微镜镜(TEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、紫外可见分光光度计(UV-vis)等技术对金磁纳米颗粒进行了形貌观测及性质表征。利用Fe_3O_4/SiO_2/Au金磁纳米颗粒作为拉曼活性基底,用表面增强拉曼光谱仪对黄曲霉毒素B1(AFB1)进行直接快速检测,发现无外磁体浓缩的情况下AFB1的检测限大于10.0μg/m L,在外磁体浓缩金磁纳米颗粒的情况下检测限降低100倍(≤0.1μg/m L),检测线性范围0.1μg/m L~10.0μg/m L,检测的样品回收率为84.35%~91.98%,相对标准偏差在4.88%~9.90%之间。     

基于磁性纳米材料和适配体的荧光传感器检测牛奶中黄曲霉毒素M_1

根据荧光共振能量转移原理,利用磁性纳米材料的磁性分离技术及荧光猝灭能力,构建了基于磁性纳米材料和适配体的荧光传感器,用于高灵敏检测牛奶中黄曲霉毒素M_1(aflatoxin M_1, AFM_1)。标记羧基荧光素(carboxy-fluorescein, FAM)的适配体通过静电作用吸附在Fe_3O_4磁性纳米颗粒表面,并与Fe_3O_4发生能量共振转移,导致荧光猝灭;当体系中存在AFM_1时,适配体与AFM_1特异性识别并形成折叠结构,适配体从Fe_3O_4磁性纳米颗粒表面脱附,使得荧光信号恢复,据此可实现对FAM_1的定量检测。该研究对所制备的Fe_3O_4磁性纳米颗粒进行表征,透射电镜结果表明,Fe_3O_4磁性纳米颗粒粒径在10～15 nm。在优化的实验条件下,该传感器的线性范围为0.05～0.70μg/L,检测限为0.02μg/L。利用荧光传感器检测牛奶中AFM_1的回收率为82.5%～102.3%。     

脉冲电场制备磁性Fe_3O_4海藻酸盐微球的工艺研究

以Fe_3O_4纳米粉末作为磁性材料,以海藻酸钠、壳聚糖作为微胶囊制备材料,以大肠杆菌为细胞模型,以CaCl_2为交联剂,采用脉冲电场微球成型工艺制备载细胞磁性微胶囊。以微球粒径为检测指标,正交设计考察显著影响因素及影响规律。采用振动磁强计测定徽囊的饱和磁化强度。实验结果表明,海藻酸钠溶液浓度是影响载磁微球粒径的显著因素。在Fe_3O_4浓度为1 mg/mL、海藻酸钠浓度为10 mg/mL金属锐孔孔径为450μm、泵速4 mL/h、CaCl_2浓度为20 mg/mL的工艺条件下,制备了球形度均匀、分散性好、具有强磁响应性、平均粒径132.2μm的超顺磁性微球,制备工艺对被包封细胞的生长代谢活性无影响。Fe_3O_4包封率为93%～96%。脉冲电场工艺可实现磁性载细胞微球的高效简便制备。     

磁性纳米粒子修饰碳纳米管复合材料对菠菜中9种有机磷农药吸附性能研究

本实验采用了Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管得到吸附性能较好的磁性纳米复合材料,利用气相色谱法测定菠菜中9种有机磷农药的含量,并比较了改性介孔碳、石墨烯、活性炭、碳纳米管、Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管复合材料和Fe_3O_4纳米粒子等不同吸附材料对菠菜中9种有机磷农药吸附能力。Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管磁性纳米复合材料通过透射电镜扫描进行表征,并探讨了Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管磁性纳米复合材料对菠菜中9种有机磷农药吸附稳定性和回收率。结果表明,改性碳纳米管对菠菜中9种有机磷农药的吸附能力最强,且稳定性良好和回收率较高,其回收率最大可以达到93.5%。     

金磁微粒的制备及其催化性能

采用水热法快速制备Fe_3O_4纳米粒子,并通过表面氨基化与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒(Fe_3O_4@Au),优化金磁微粒的制备工艺,并表征其性能。结果表明,1%浓度的葡萄皮浸泡液制备金纳米粒子,其粒子平均粒径为7 nm,氨基化的Fe_3O_4纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,最优制备工艺为:Fe_3O_4混悬液添加量2 m L,温度60℃,时间60 min。金磁微粒饱和磁化强度为61 emu/g,且具有良好的催化性能。     

用于脂肪酶固定化的磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2载体的制备研究

通过改进St?ber法制备出磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2复合载体。具体制备流程为:将磁性纳米Fe_3O_4溶胶、正硅酸乙酯(TEOS)与分散剂超声分散混合,使其形成W/O的混合体系,然后将该混合溶液缓慢均匀加入至一定温度的乙醇和氨水混合液中搅拌反应一段时间,洗涤烘干得到磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2复合载体。用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、震动样品磁强仪(VSM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)分别对载体进行表征。结果表明,用此种方法合成的复合载体Fe_3O_4晶型结构不变、粒径为25～30 nm、包裹厚度3～5 nm、粒径均一、易分散,具有超顺磁性,复合载体的比饱和磁场强度较Fe_3O_4只减弱0.8 emu/g。磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2载体固定化脂肪酶催化脂肪反应的酯化率达到了36.78%,能满足酶分子固定化实际使用时对磁性和不同粒径的需求。     

磁性复合凝胶球的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能

以海藻酸钠(SA)、自制羧甲基壳聚糖(CMCS)和纳米Fe_3O_4为原料,采用落球法制备Fe_3O_4/CMCS/SA复合凝胶球(MCSB)吸附剂,用FTIR和SEM进行表征。考察了吸附剂用量、吸附时间、溶液pH、吸附温度和溶液初始质量浓度对亚甲基蓝(MB)吸附性能的影响,研究了MCSB对MB的吸附动力学和热力学。结果表明:在吸附剂用量为0.4 g/L、pH为7、吸附时间为100 min、MB初始质量浓度为50 mg/L的条件下,MCSB对MB的去除率和吸附容量分别达到90.62%和113.28 mg/g,吸附过程符合准二级动力学方程(R~2=0.998 39)和Langmuir吸附等温线模型(R~2=0.999 46)。     

Fe_(3)O_(4)@PVAm磁性纳米复合粒子的制备及其染料吸附性能

使用硫酸铝将两性聚乙烯胺(PVAm)固载于纳米Fe_(3)O_(4)表面制备了富含氨基的磁性纳米复合粒子(Fe_(3)O_(4)@PVAm),并将其用于去除水体中的阴离子染料。采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)分别表征了复合粒子的结构和磁响应性能。与Fe_(3)O_(4)粒子相比,Fe_(3)O_(4)@PVAm复合粒子的XRD图谱在2θ角15°~25°处出现新的衍射峰,红外光谱中出现了N-H、C=O及C-N键的振动吸收峰,X射线光电子能谱在399.5 eV处出现了N1s的特征峰,说明PVAm已成功固载到Fe_(3)O_(4)粒子上。VSM分析表明,Fe_(3)O_(4)@PVAm具有较好的磁响应性。SEM分析证实Fe_(3)O_(4)@PVAm的平均粒径约为24 nm。选取酸性嫩黄染料为吸附对象,考察了Fe_(3)O_(4)@PVAm对水体中染料的吸附性能。在pH为3、温度为50℃时,Fe_(3)O_(4)@PVAm对酸性嫩黄染料的最大吸附容量达到1188 mg/g,吸附过程符合Langmuir吸附等温模型及拟二级速率模型。经10次吸附-脱附循环使用后,Fe_(3)O_(4)@PVAm复合粒子的吸附容量可以保持在最大吸附容量的75%以上。     

Fe3O4-壳聚糖磁性微球的制备及对Cu2+的吸附性能

用壳聚糖包覆羧基化Fe3O4磁性纳米粒子制备了Fe3O4-壳聚糖磁性微球,分别用X-射线衍射、扫描电镜、热重分析等方法和手段对所制备的样品进行了结构表征.利用原子吸收光谱,探讨了时间、pH值、Cu2+浓度等对Fe3O4-壳聚糖磁性微球吸附溶液中Cu2+量的影响.结果表明:Fe3O4-壳聚糖磁性微球粒径分布较均匀,平均粒径约为110 nm;Fe3O4-壳聚糖磁性微球能够吸附Cu2+,最大吸附量可达21.3 mg/g.随着吸附剂用量的增加、温度的升高,单位吸附量减小,室温下吸附较佳;Cu2+初始浓度、pH对吸附的影响很大,Cu2+初始浓度在120 mg/L,5.0相似文献   

粒径对Fe3O4@Con A吸附脱脂乳中乳铁蛋白的影响

以Fe~(2+)和Fe~(3+)制备的磁性纳米粒子,通过X-射线衍射测定其晶格、傅里叶变换红外光谱测定其非极性化学键确定合成的磁性纳米粒子为Fe_3O_4、扫描电镜结果表明转速为100 r/min磁性纳米粒子形貌不统一、200 r/min磁性纳米粒子呈椭球形。将伴刀豆蛋白A分别修饰到两种磁性纳米粒子表面,激光粒度仪度分别测定了修饰后Fe_3O_4@Con A的平均粒径分别为(82.49±20.34)nm和(9.77±0.02)nm,振动磁强计测量结果表明修饰后Fe_3O_4@Con A磁强度分别为3.68 emu/g和5.36 emu/g。二种粒径的Fe_3O_4@Con A从脱脂乳中回收乳铁蛋白的洗脱液的十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)结果表明,200 r/min制备的Fe_3O_4@Con A对脱脂乳中回收乳铁蛋白的专一性优于100 r/min的Fe_3O_4@Con A。     

磁性壳聚糖复合纳米材料的制备

 采用静电纺丝技术制备了壳聚糖复合纳米纤维膜,利用纳米纤维大的表面能,通过表面吸附纳米Fe3O4微粒的方法制得了磁性壳聚糖复合纳米材料,并采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、磁性测试等一系列方法对磁性壳聚糖复合纳米材料进行了分析与表征。结果表明：采用表面吸附法制备出了具有良好形貌的磁性壳聚糖复合纳米材料,复合纳米材料呈现出超顺磁性的特征,其饱和磁化强度可达15.4emu/g。     

CoFe_2O_4/Co_3Fe_7-Co纳米核壳结构的微波吸收性能

利用溶胶-凝胶法制备了不同粒径的CoFe_2O_4纳米颗粒,再通过H_2热还原法在颗粒表面形成Co_3Fe_7-Co磁性金属纳米壳层,研究不同退火温度、相同还原温度下不同样品的静态和动态磁性.结果表明,还原后样品的饱和磁化强度以及分别代表介电损耗和磁损耗的复数介电常数的虚部和复磁导率的虚部都得到提高,且通过线传输理论计算得到,纳米核壳结构CoFe_2O_4/Co_3Fe_7-Co可有效提高材料的微波吸收性能.     

基于阳离子改性的四氧化三铁的结构与性能优化

为提高空气气氛下阳离子改性的四氧化三铁(Fe_3O_4)的结构与性能,进一步优化了聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)改性的Fe_3O_4的制备工艺。利用X射线衍射仪、粒度分析仪、透射电子显微镜、振动样品磁强计等进行表征与测试,研究了利用化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子的过程中,PDDA在Fe_3O_4晶粒成型的不同阶段进行改性对最终产品质量的影响。结果表明:当PDDA在Fe_3O_4晶粒成型后直接进行改性,其包覆厚度适宜,包覆率约为2.01%;包覆外观均匀,表现为Fe_3O_4纳米粒子均匀分散于PDDA中;得到的磁性复合纳米粒子磁性最强,可高达3.47×10~5A/m。     

磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒的制备及对CW-2细胞膜流动性的影响

目的:制备磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒,并研究其对CW-2细胞膜流动性的影响。方法:以磁性Fe_3O_4纳米微粒为内核,负载具有抑制肿瘤增殖作用的带鱼酶解小肽,通过共沉淀法合成磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒,采用X射线衍射、透射式电子显微镜、原子力显微镜等方法对该纳米粒子结构进行表征;利用荧光偏振法研究该微粒在非磁场与交变磁场中对CW-2人结肠癌细胞膜流动性的影响。结果:共沉淀法合成的磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒呈球形,粒径约10 nm,分布较均匀,颗粒之间有黏连现象,形成缠绕弯曲的线状。与单体磁性Fe_3O_4纳米微粒相比,带鱼酶解小肽的包覆增强了纳米铁微粒的分散稳定性;该粒子最佳使用p H值范围是6.5~9.0,比较适合于在生物体系中应用。细胞膜流动性检测显示24 h时实验组CW-2细胞膜荧光偏振度P值显著减小、平均微黏度η值减小,表明磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒可使CW-2细胞膜流动性增大,作用呈量效关系。结论:磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒在交变磁场中增强了带鱼酶解小肽的抗肿瘤活性。     

毒死蜱磁性分子印迹聚合物的制备、表征及其应用

以毒死蜱为模板分子、磁性二氧化硅为载体、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了毒死蜱磁性分子印迹聚合物(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs)微球。通过傅里叶红外变换光谱法、X射线衍射法对其结构进行表征。采用平衡吸附实验和竞争性吸附实验验证印迹聚合物(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs)对毒死蜱特异性吸附作用,用Langmuir-Freundlich及Scatchard法对吸附结果进行分析,计算出聚合物对模板分子的饱和吸附量为26.69 mg/g。为进一步验证此磁性印迹聚合物在预处理时的分离净化效果,将其应用于辣椒红色素毒死蜱含量测定的预处理实验中,可看到净化效果明显优于单一盐析法。进而进行该方法的验证实验,测得其回收率为90.89%～93.92%,相对标准偏差为2.65%～3.24%,检出限为7.2 μg/kg。     

Fe_3O_4@Au模拟酶快速检测亚硫酸盐的研究

以水热法合成磁性Fe_3O_4微粒,通过对其表面氨基化修饰与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒(Fe_3O_4@Au),并表征其性能。Fe_3O_4@Au纳米微粒能够有效地催化过氧化氢氧化底物2,2′-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS),产生颜色变化。利用亚硫酸根离子具有较强的还原性,可使氧化的显绿色的ABTS+褪色为ABTS的原理,建立一种亚硫酸根的快速比色检测方法,优化检测体系,分析其回收率和选择性。结果表明,氨基化的Fe_3O_4纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,金磁微粒饱和磁化强度为43emu/g。检测体系最优条件为:H_2O_2浓度0.1mol/L,催化温度70℃,反应时间60s。在优化条件下,亚硫酸根浓度在0.0001～0.02mol/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R~2值为0.9872,检测限为1.47μmol/L,样品回收率为95.26%～110%,选择性良好。该研究对食品中亚硫酸盐的检测具有潜在的应用价值。     

磁性分子印迹纳米粒子对四环素的富集分离

以羧基化的Fe_3O_4纳米粒子为载体,四环素为模板分子,采用表面印迹技术制备对四环素具有特异性识别的磁性分子印迹纳米粒子。分别优化磁性分子印迹纳米粒子的制备条件和富集分离四环素的条件,为食品中四环素残留的富集分离及后续检测,提供一种简便快速的方法。结果表明,当模板分子和功能单体的摩尔比为1∶8(总体积为110 mL),羧基化Fe_3O_4纳米粒子的添加量为0.5 g,洗脱液甲醇-乙酸溶液的体积比为8∶2时,所制备的磁性分子印迹纳米粒子吸附性能最佳。应用最优条件制备的磁性分子印迹纳米粒子10 mg,对2 mL 0.08 mg/mL的四环素进行吸附,当反应时间为40 min时,其吸附效率可达94.10%。