气相色谱法测定黄瓜中丙溴磷农药残留量的测量不确定度评定

为评定检测方法NY/T 761-2008处理的黄瓜中丙溴磷农药残留检测结果的测量不确定度,找出对测量不确定度影响大的因素,规范实验操作,提高检测结果的准确性,本文通过外部加标,建立数学模型,从量器使用、标准工作液配制、重复性测量等各个分量进行评定。结果表明,丙溴磷残留量0.45 mg/kg,其扩展标准不确定度0.04 mg/kg,对测量不确定度有显著贡献的有三个方面:标准物质纯度的相对标准不确定度2%;使用6次移液器产生的相对标准不确定度2.661%;标准曲线拟合的相对标准不确定度1.615%。因此,在检测中,建议购买纯度在98.6%以上的标准溶液,做好贮存和期间核查;在配制标准工作液时,减少使用移液器的频次或使用更精密的量器且定期做好校准;按时做好测量仪器的检定和期间核查。     

基于磁性纳米粒子功能化石墨烯-碳纳米管三维复合材料的合成及应用研究

利用合成的Fe_3O_4纳米粒子修饰功能化石墨烯和碳纳米管得到一种吸附性能较好的三维多孔结构磁性纳米复合材料,将该磁性纳米复合材料应用到蔬菜及水果中有机磷农药残留检测的样品前处理过程。通过气相色谱法测定蔬菜及水果中22种有机磷农药的含量,并探讨磁性纳米复合材料在有机磷农药残留检测过程中净化时间,吸附剂用量及pH值的影响。试验结果表明,该磁性纳米复合材料具有净化效果好、能够消除基质干扰、操作简单、有机试剂用量小等优势,在研究不同浓度甲基异柳磷在该磁性纳米复合材料中的净化效果时,得到的关系曲线线性良好,最低检出限为0.006 5μg/mL。最佳吸附时间为1.5 min,吸附剂最大用量为10 mg,稳定性好。净化后的样液颜色清澈,对仪器损耗小,基质干扰小。     

乳制品中氰化物的快速检测

基于是食品中氰化物衍生化及顶空气相色谱技术,本实验尝试建立了一种适用于乳制品样品中氰化物含量快速检测方法,同时,对检测过程中衍生剂用量、衍生p H值、气相顶空平衡时间和平衡温度等条件进行优化。利用该方法对20种不同品牌乳制品中的氰化物含量进行分析检测,实验结果表明,该方法具有良好的准确度和灵敏度,氰离子在0.001 mg/L～0.1 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限为0.00056 mg/L,相对标准偏差值低于10%,回收率在86.9%～91.8%,稳定性好,抗干扰能力强,在实际生产中具有很好的应用价值。     

磁性纳米粒子修饰碳纳米管复合材料对菠菜中9种有机磷农药吸附性能研究

本实验采用了Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管得到吸附性能较好的磁性纳米复合材料,利用气相色谱法测定菠菜中9种有机磷农药的含量,并比较了改性介孔碳、石墨烯、活性炭、碳纳米管、Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管复合材料和Fe_3O_4纳米粒子等不同吸附材料对菠菜中9种有机磷农药吸附能力。Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管磁性纳米复合材料通过透射电镜扫描进行表征,并探讨了Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管磁性纳米复合材料对菠菜中9种有机磷农药吸附稳定性和回收率。结果表明,改性碳纳米管对菠菜中9种有机磷农药的吸附能力最强,且稳定性良好和回收率较高,其回收率最大可以达到93.5%。     

快速检测酱油和食醋中乙醇的含量

采用HP-5MS(30m×0.25mm×25μm)毛细管柱和顶空气相色谱建立了快速测定酱油和食醋中乙醇含量的方法。研究了平衡时间、平衡温度和电解质及其用量对乙醇响应峰面积的影响。在最佳条件下,乙醇在10~100mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9984,检出限为1.6mg/L,向食醋和酱油样品中分别加入低、中、高3个加标水平下的回收率为95.49%~101.85%,相对标准偏差(RSD)为1.04%~4.88%。实际样品分析结果表明:该方法操作快速,步骤简单,准确可靠,适用于酱油和食醋中乙醇的定量分析。     

硅烷化衍生气相色谱法测定蔬菜、水果中乙烯利残留量

建立测定蔬菜、水果中乙烯利残留量的硅烷化衍生-气相色谱(GC-FPD)检测方法,样品经甲醇超声提取,乙醚液液萃取,浓缩吹干,分别比较2种硅烷化试剂在不同衍生条件下的衍生效果,采用火焰光度检测器(磷滤光片)的气相色谱仪测定,外标法定量。结果显示:在吹干的提取物中加入100μL BSTFA和50μL乙腈,于烘箱中65℃衍生35 min的衍生效果最佳;乙烯利浓度为10~5 000μg/L时,线性关系良好,相关系数均在0.999以上,方法的检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。3种浓度水平下不同基质中乙烯利的回收率为84.3%~95.1%,相对标准偏差为1.31%~3.92%。该方法前处理简单,抗干扰能力强,灵敏度高,方法稳定,适用于蔬菜、水果中乙烯利残留量的测定。     

气相色谱法同时测定啤酒中的甲醛和乙醇

本试验首次利用气相色谱法直接同时测定啤酒中甲醛和乙醇的含量,啤酒中的甲醛和乙醇不经过萃取、蒸馏等处理直接用气相色谱法同时进行测定。该方法的线性关系良好,相关系数分别为r_1=0.99924和r_2=0.99911,精密度和重现性较好,精密度值分别为4.19和2.66,加标试验最大回收率值为91.0%,以3倍噪音计算得到方法的检出限分别为0.0065μg/mL和0.0023μg/mL。实验结果表明,采用气相色谱法直接测定啤酒中的甲醛和乙醇操作简单、省时、经济、环保,且省去了传统方法的蒸馏与手工测定比重等繁琐操作,数据可靠,干扰小,检测的灵敏度高,分析速度快,稳定性好,适用于日常啤酒中甲醛和乙醇的检测。     

啤酒中氰化物的快速检测

基于氰化物衍生化及顶空气相色谱技术,尝试建立一种适用于啤酒样品中氰化物含量检测方法。同时,对检测过程中衍生剂用量、衍生pH值、顶空平衡时间和平衡温度等条件进行优化。利用该方法对15种不同品牌啤酒样品中的氰化物含量进行分析检测,试验结果表明,该方法具有良好的准确度和灵敏度,氰离子在0.001 mg/L～0.1 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限为0.000 56 mg/L,相对标准偏差值低于10%,回收率在86.9%～91.8%,稳定性好,抗干扰能力强,在实际生产中具有很好的应用价值。     

气相色谱检测啤酒中十六种有机磷农药残留方法的建立

建立啤酒中16种有机磷农药残留的气相色谱检测方法,量取试样5 mL,外部加标后加1%酸化乙腈10 mL提取,加氯化钠分层后取乙腈层过有机相尼龙针式滤器,进气相色谱氢火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD)测定。结果表明,16种有机磷在0.03、0.05、0.08 mg/L三种不同加标浓度下的回收率在72.33%~113.00%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在0.52%~9.92%;检出限0.0040~0.0190 mg/kg,定量限0.0132~0.0627 mg/L,线性范围0.01~10.0 mg/L;该检测方法前处理操作简捷、试剂消耗量少、回收率高、检测结果稳定,可满足市售多种品类啤酒中以上16种有机磷农药残留的检测需求。     

多壁碳纳米管固相萃取/气相色谱-质谱测定蔬菜中的苯醚甲环唑农药残留

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为固相萃取材料,建立了蔬菜中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,以MWCNTs固相萃取柱净化,用GC-MS进行检测。研究了不同提取溶剂和MWCNTs的量对提取净化效率的影响。结果表明:在最优实验条件下,苯醚甲环唑在0.005~2.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.001 mg/kg,空白蔬菜样品在0.01、0.10、1.00 μg/mL 3个加标水平下的回收率在84.2%~111.3%之间,相对标准偏差(n=5)为5.3%~11.9%。该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合蔬菜中苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析。