工艺参数对α-Al_2O_3粉体性能的影响

以440℃预烧后的AlOOH或无定形Al2O3为原料,乙醇为分散剂,采用机械球磨和常压焙烧法制备α-Al2O3粉体,探讨矿化剂AlF3及机械球磨对α-Al2O3性能的影响,利用扫描电镜、X射线衍射、X射线圆盘式离心粒度分析仪等手段对α-Al2O3粉体分散性、颗粒形貌和物相进行表征。结果表明,焙烧后得到纯α-Al2O3相粉体,且随着AlF3用量的增加,α-Al2O3粉体的分散性变差,α-Al2O3的形貌由多维向二维转化,从而形成片状α-Al2O3;由于机械力化学及F-的作用,球磨4 h出现六方片状α-Al2O3,且随着球磨时间的延长,六方片状α-Al2O3数量增多,粒径增大。     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al2O3-SiO2复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO2和γ-Al2O3晶体,粒度大小在2～4nm之间;化学组成为Al2O3/SiO2=32的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和γ-Al2O3,550～1150℃煅烧的物相为γ-Al2O3,1220℃煅烧的物相为γ-Al2O3和α-Al2O3,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al2O3;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

纳米氧化铝粉体的绿色合成及其物相转变控制研究

以氯化铝、碳酸钠为原料,采用直接沉淀法,并于500～1,200℃煅烧,制备纳米Al2O3粉体。然后用TiO2、BaO对纳米Al2O3粉体掺杂,控制其物相转变过程。通过X射线衍射仪、差式扫描量热仪和透射电子显微镜分析纯净和掺杂后的纳米Al2O3的物相转变过程。结果表明,直接沉淀法所得水合Al2O3,经500℃煅烧后可转变为纳米活性Al2O3,粒径约为10 nm;纯净和掺杂Al2O3样品经1,200℃煅烧2 h后均为纳米粉体,其粒径为40～50 nm;在较高温度下,掺杂氧化钡对Al2O3的物相转变具有强烈抑制作用,粉体直至1,200℃仍未转变为结晶良好的α-Al2O3物相;而氧化钛则对其物相转变有显著促进作用,在1,000℃时粉体的主要物相即为α-Al2O3,1,100℃之后粉体已完全转变为α-Al2O3。     

煅烧温度对α-Al_2O_3晶粒尺寸的影响

研究两种Al(OH)3原料在不同煅烧温度和不同保温时间进行煅烧,所得产品α-Al2O3晶粒尺寸的变化情况,及硼类、氟类和氟镁类矿化剂对α-Al2O3晶粒尺寸的影响。结果表明:煅烧温度在1400℃以下时,产品主要是由小于1μm的晶粒组成,而且在1400℃以下煅烧时,延长保温时间有利于α-Al2O3晶粒度的生长;煅烧温度在1500℃以上时对晶粒度基本没有影响。硼类和氟类矿化剂都有利于α-Al2O3晶粒的长大。     

水热-热解法合成不同形貌的α-Al2O3粉体

以Al2(SO4)3·18H2O、尿素为原料,采用水热-热解法制备α-Al2O3粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了水热反应时间、表面活性剂PEG2000、添加剂AlF3等因素对产物形貌的影响。结果表明:120℃水热反应6 h,前驱体经1200℃煅烧,用Al2(SO4)3·18H2O/尿素体系得到球形α-Al2O3;分别以表面活性剂PEG2000和AlF3为添加剂,得到纤维状及片状α-Al2O3。讨论了不同形貌α-Al2O3的形成机制。     

原位诱导结晶低温制备α-Al2O3纳米粉体

为了研究在较低的温度下制备α-Al2O3纳米粉体工艺路线,以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O溶液为原料,经改进的沉淀反应和原位诱导结晶,制备了分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.用XRD、TEM等技术研究了产物的物相、组成和形貌.结果表明,改进的沉淀反应和原位诱导结晶相结合,可有效的降低煅烧温度.在900℃煅烧2 h,即可得到尺寸分布均匀,结晶性好,分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.NH4NO3的存在对于α相变具有明显的促进作用.     

纳米级氧化铝及掺钡氧化铝的物相转变

采用直接沉淀法后低温煅烧获得纳米级氧化铝,采用蒸发溶剂法直接掺入Ba2+获得掺杂氧化铝,分别高温煅烧后获得煅烧样品,并对样品进行热分析、X射线衍射测试和透射电镜观察。结果表明,纳米级氧化铝及其掺杂Ba2+后随温度升高时的物相转变顺序为γ-Al2O3—δ-Al2O3—θ-Al2O3—α-Al2O3,各相转变发生时的温度范围为100~200℃;Ba2+的引入不改变转变顺序,但提高了各转变所需的温度。     

碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3超细粉

研究了以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料合成碳酸铝铵的工艺条件．在实验条件范围内，将硫酸铝铵溶液以低于1．2L．h－1的速度加入到碳酸氢铵溶液中，可合成碳酸铝铵；在其它操作条件下，获得的产物为γ－AlOOHγ－AlOOH升温过程中的物相变化次序为：γ－AlOOH→γ－Al2O3→δ－Al2O3→θ－Al2O3→α－Al2O3;而碳酸铝铵的相变次序为：碳酸铝铵→无定型Al2O3→θ－Al2O3→α－Al2O3碳酸铝铵转变为θ－Al2O3和α－Al2O3的温度均比γ－AlOOH低约100℃γ－AlOOH在1200℃煅烧1h方可完全转变为α－Al2O3，其颗粒尺寸为150um；粉体经1450℃、2h烧结相对密度为84.46％；而碳酸铝铵在1100℃煅烧1h就可完全转变为α-Al2O3，其颗粒尺寸为70um，粉体在相同的烧结条件下相对密度可达97.80％     

煅烧气氛对Y_2O_3纳米粉体性能的影响

分别研究了在O2气氛或H2气氛下煅烧预处理,对Y2O3粉体性能的影响。用BET、XRD、SEM和TMA对粉体形貌和特性进行了分析。结果表明,煅烧气氛不仅会影响粉体颗粒尺寸,也同时会影响到粉体的团聚状态;O2煅烧后粉体为纯立方相Y2O3,粉体颗粒近似球形,具有较小的粒径、较好的分散性,等升温速率烧结时具有较低的最大收缩速率温度;H2气氛下在大于1 050℃对粉体煅烧,不仅粉体颗粒尺寸显著长大,同时粉体颗粒也会发生严重的团聚。在O2气氛下1 100℃煅烧的粉体颗粒尺寸约80 nm,同时团聚系数也最小,更有利于获得易烧结的Y2O3粉体。     

高能球磨合成纳米碳包覆α-Al2O3复合粉体

以膨胀石墨和α-Al2O3微粉为原料,采用高能球磨制备了纳米碳包覆的α-Al2O3复合粉体,研究了高能球磨时间和球磨速率对复合粉体物相及形貌的影响。采用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜对复合粉体的物相、形貌和微观结构进行了表征。结果表明:按膨胀石墨与α-Al2O3质量百分比为1:2,球磨速率为600 r/min,球磨5 h可得到被粒度为20～50 nm碳颗粒包覆的α-Al2O3复合粉体;随着球磨时间延长,石墨(002)晶面特征峰逐渐消失,膨胀石墨中纳米片层会随球磨时间延长不断剥离脱落,并逐渐龟裂成纳米碳颗粒;相同球磨时间下,提高球磨速率可以促进纳米碳颗粒形成,但超过一定速率后纳米碳颗粒粒度不再减少;480 r/min速率球磨5 h未形成纳米碳颗粒包覆复合粉体,600和700 r/min速率球磨5 h后复合粉体形貌基本一致。     

氧化铝新产品超活性α-Al2O3问世

经绿特化学建材研究所多名科技人员六年技术攻关,成功地试验出以氢氧化铝为原料,加入相变催化剂于800℃下,使之转化成α-Al2O3品相的新技术,因为该产品在低温下生成,所以与传统方法（1200℃以上高温转相）生产的α-Al2O3有很大区别,是当今世界上α-Al2O3活性最高的微粉氧化铝,具体有以下三方面的特点：     

添加剂在熔盐法合成片状α-Al2O3中的作用

以硫酸铝为原料,用溶胶凝胶法制备含有添加剂的Al(OH)3前驱体,在Na2SO4-K2SO4熔盐中煅烧合成α-Al2O3粉体,研究了Na3PO412H2O和TiOSO4添加剂对α-Al2O3形貌的影响,片状氧化铝的形成机理以及添加剂的作用机理.添加剂Na<3PO412H2O中的磷酸根离子在晶体表面的吸附可抑制氧化铝晶体在厚度方向上的生长,并减少粉体之间的团聚和交错生长,获得无团聚且分散性良好的氧化铝薄片;加入TiOSO4后,钛离子的进入会提高铝空位浓度,从而改变晶体各晶面的生长速度,促使其较为规则形貌的形成.从而制备出形貌规则、大小均匀、无团聚的片状α-Al2O3a.     

热分解法制备超细活性氧化铝

分别采用超临界流体干燥和真空干燥,经煅烧制备γ-Al2O3粉体,再用TEM和XRD考察不同制备途径对产物晶态、形貌、尺寸的影响.结果显示,①超临界流体干燥能有效地对γ-Al2O3前驱体粉体进行脱水,防止硬团聚的形成.该前驱体在800℃下煅烧2h可制得纤维状及球形、分布较均匀、轻度团聚的γ-Al2O3超细粉体,其纤维长度50～200nm,直径约5～15nm,球形颗粒直径介于30～100nm之间.②真空干燥将导致γ-Al2O3硬团聚.     

纳米Al2O3/ZrO2复合粉体的制备及表征

高性能的复合粉体是制备纳米复相陶瓷材料的关键.采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备纳米Al2O3/ZrO2复合粉体,研究了不同沉淀剂对粉体团聚的影响,利用透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、比表面积测定等技术对获得的纳米复合粉体进行了表征.结果表明:采用NH4HCO3作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t-ZrO2)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α-Al2O3,在1 100℃转变为t-ZrO2相和α-Al2O3相;粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平均粒径为15～20 nm,比表面积为69.5 m2·g-1.     

纳米ZnO-γ-Al_2O_3复合粉体的制备及其光催化性能

以γ-Al2O3为载体,采用均相沉淀法制备不同ZnO负载量的纳米ZnO-γ-Al2O3复合粉体。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和氮气吸附对复合粉体的结构、表面形貌和比表面积进行表征。以壬基酚聚氧乙烯醚(NPE-10)为模拟污染物,对复合粉体的光催化性能进行评价。结果表明:ZnO成功负载到了γ-Al2O3表面,且负载量随着ZnO比例的增加而增加,当ZnO与γ-Al2O3质量比为2:1时,ZnO在γ-Al2O3表面形成均匀的薄膜,且这时的复合粉体催化性能最好。煅烧温度、复合物用量对其光催化性能有显著影响,300℃下煅烧所得的复合粉体,当添加量为0.3 g时,在紫外光下照射4 h后降解率可达到96%以上,重复使用6次后降解率仍可达90%以上。     

激光重熔锌铝基Al2O3陶瓷复合层的组织结构研究

本文研究了激光重熔等离子喷涂锌铝基Al2O3陶瓷复合层的组织结构.结果表明,等离子喷涂Al2O3陶瓷涂层主要由等轴晶状的α-Al2O3陶瓷相组成,长条状的γ-Al2O3陶瓷相量较少,主要分布在α-Al2O3陶瓷相的相界面和几个α-Al2O3陶瓷相晶粒的交汇处;激光重熔后基体相树枝晶得到明显细化,熔池区只存在单一的δ-Al2O3陶瓷相,原α-Al2O3陶瓷相、γ-Al2O3陶瓷相均转变为δ-Al2O3陶瓷相,陶瓷颗粒独立地分布于基体相中,表层陶瓷颗粒数目众多,并有局部富集现象,次表层次之,而在过渡区只能偶尔发现独立存在的陶瓷颗粒.     

无水钾明矾熔盐法合成α-Al_2O_3片晶实验研究

以无水钾明矾为原料,K2SO4为熔盐介质,成功制备出片状α-Al2O3晶体。通过改变反应温度、恒温反应时间、熔盐用量及外加剂TiO2的掺入量,考察实验条件对α-Al2O3晶体生长及微观形貌的影响。结果表明,当反应体系中KAl(SO4)2与K2SO4物质的量比为1∶2,在1200℃反应6h后,可制得直径约为20μm、厚度为200nm的六方片状α-Al2O3单晶;外加剂TiO2的加入提高了晶体的各向异性,对六方片状α-Al2O3晶体的均匀形成具有促进作用。     

沉淀法制备纳米AlO3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3·9H2O和NH3·H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程.试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低.NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃.制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm.     

沉淀法制备纳米Al_2O_3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程。试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低。NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃。制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm。     

Al_2O_3的粉末特征对β"-Al_2O_3烧结性能的影响

研究了Al2O3原料在不同热处理条件下的相组成和颗粒形貌以及Al2O3粉末特征对Na-β”－Al2O3烧结性能的影响．实验表明，只有α-Al2O3才能烧结成致密的β"－Al2O3陶瓷．