铂、钯、钴合金中钴的选择性测定

建立了EDTA络合锌盐滴定选择性测定Co的方法,考察了不同类型的酸及酸浓度对EDTA络合Co(Ⅲ)及滴定终点的影响,研究了提高方法选择性的条件.结果表明:于0.1～1.0 mol/L HNO_3、0.1～1.0 mol/L HCl、0.024～0.24 mol/L H_2SO_4和0.001～0.078 mol/L HClO_4酸浓度内,EDTA-Co络合物稳定,且滴定终点敏锐;测定5.00～20.00 mg Co(Ⅲ),相对误差-0.20%～+0.24%,样品加标回收率99.40%～100.40%;采用联合掩蔽剂能消除30余种共存元素的影响;方法准确度高,选择性好,操作简便,适用性强,已用于Pt、Pd、Co合金中质量分数为5%～75%Co的测定,结果满意.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素

本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素，应用屏蔽炬技术消除了^56ArO^＋等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰，讨论了质谱干扰和锥的接口效应，优化采样时间，研究了铼酸铵的基体效应，采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法定量下限（15σ）为0．014-0．63μg／g，对样品加标0．4μg，g的回收率在85％～112％之间。方法适用于纯度为99．999％的高纯铼酸铵中痕量杂质元素的测定。     

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。     

重量法测定二次资源物料中高含量铑的研究

建立了一种二次资源物料中高含量铑的测定方法。对试样的前处理、干扰试验等进行了研究。试样通氢还原后于聚四氟乙烯消化罐中加20 mL盐酸、5 mL过氧化氢密闭加热消解,用硝酸六氨合钴重量法测定,消解不完全的残渣采用ICP-AES测定后补正。方法精密度(RSD)在0.29%~0.38%之间,加标回收率99.56%~101.05%,能较好地满足二次资源物料中高含量铑测定的精密度和准确度要求。     

S^2- behaviors analysis in leaching SrS and precipitating high purity SrCO3 by reduction-decomposition process

A new preparation method (reduction-decomposition process) for high purity SrCO3 was investigated,which mainly includes four processes: reduction, leaching, purification and precipitation. The affecting factors a-bout S^2- behaviors in leaching process and the effects of variables on purity and particle sizes distribution of SrCO3 were analyzed theoretically and practically. It is concluded that with the increase of temperature or decrease of pH value in leaching process, the strontium recovery increases, but SrS decomposes and hydrogen sulphide (H2S) gas discharges. The purity of SrCO3 is dependent on dissolution-recrystallization times, for example, the purity of SrCO3 is as high as 99. 97% when it is recrystallized three times. Besides, the solution concentration of Sr(OH)2 and flow rate of CO2 have important effects on particle size distribution of SrCO3 particles, especially, the particle sizes of SrCO3 meanly distribute in 0.1-1.0μm when the flow rate of CO2 is about 2000mL/min and other param-eters are invariable.     

高纯钴的制备

对目前高纯钴的制备方法进行了综述和评价。制备高纯钴的冶金工艺过程主要包括萃取法、膜分离法、离子交换法、电解法、区域熔炼法等，这些方法在除杂方面发挥着不同的作用。溶剂萃取法对大多数金属离子有很好的效果，但对Ni，Cu，Zn等金属离子的分离效果相对较差；膜分离法存在稳定性差、成本高的缺点；离子交换和萃取色层法对分离性质相近的元素有较好的效果，但存在容量低等问题；区域熔炼过程可以去除金属钴中的碱金属、碱土金属和气体杂质，并有利于生成纯度高、RRR值大的完整钴单晶。在总结上述各方法特点的基础上，提出了制备高纯钴的合理工艺。     

Preparation of 5N high purified indium by the method of chemical purification-electrolysis

The application of indium requires high purity indium as material. 5N high purity indium had been prepared by the method of a combination of chemically smelting and electrolysis. Smelting time was l 0 min, the abstraction rate of cadmium was 80%-90% when used solution of I2-KI and glycerine to smelt indium. 4N metal indium was used as anode, high purity indium as cathode, In:(SO4)3-H2SO4 system as electrolyte, and In content is 100 g/L, pH 2-3 and current density 80- 100 A/m:. The thallium was removed by smelting indium using 15% Nt-LCl-glycerine solution for 20 min and tin by smelting indium using NaOH and NaNO3 for 20 min. The removed rate of tin was 60%.The product quality of indium reached national standard of 5N high purity indium.     

氢化钛高温分解制高纯WTi合金

本研究分析了Ti H2高温分解释氢的特性,将其应用于高纯WTi合金靶材的热压成型制备中。讨论了热压过程工艺对烧结样品纯度及原料配比对烧结坯微观组织的影响,采用金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、碳硫分析、氧氮氢分析仪、辉光放电质谱法(GDMS)等观察WTi10样品的微观形貌及检测杂质含量。结果表明,随着Ti H2在Ti成分中占比的提高,烧结出的WTi合金的气体杂质含量减少,烧结WTi10合金的微观组织更趋均匀,W元素无扩散至Ti基体内形成纤维状富钨相倾向逐渐减弱。研制出纯度99.9993%的超高纯WTi10靶材制品。     

电池级四氧化三钴生产工艺研究

为制备满足锂离子电池用四氧化三钴,对化学沉淀-热分解法制备四氧化三钴工艺进行了研究,重点研究了氢氧化钴前驱体的制备工艺及煅烧工艺对产品的影响,实验得到指标稳定的四氧化三钴:振实密度大(≥2.2g/cm3),激光粒度分布范围窄(5~10μm),纯度高(钴的质量分数为72.6%~73.6%,氧化钴项的质量分数为≤5%),形貌为类球形。结果表明:四氧化三钴产品指标主要由化学沉淀法合成的氢氧化钴决定,其次与煅烧工艺有关,通过工艺优化,得到的产品稳定,可满足锂离子电池生产需求。     

退火工艺对变形高纯Yb微观组织的影响

对纯度为99.99%的高纯Yb进行总变形量为35.6%的多道次室温轧制变形加工,并对其分别在240、270、300、330、360 ℃进行退火处理,研究了退火工艺对变形高纯Yb显微组织和显微硬度的影响。结果表明,最佳退火工艺为270 ℃×0.5 h,经270 ℃×0.5 h退火后,变形高纯Yb完全再结晶,晶粒细小、均匀,平均晶粒度为22.5 μm左右,硬度值下降至18.96 HV0.5。随着退火温度的升高,试样的平均晶粒尺寸呈上升趋势,显微硬度呈降低趋势并趋于平稳。     

水钴矿中选择性提取铜和钴的新工艺

针对某水钴矿的特点,采取还原酸浸旋流电积新工艺选择性提取其中的铜和钴。系统考察初始硫酸浓度、温度、时间、Na2SO3用量、液固比等因素的影响,确定浸出最佳条件如下:初始硫酸浓度为75g/L,Na2SO3用量为7%,液固比L/S=4 mg/L,温度为70℃,时间为0.5 h。对浸出液进行了旋流电积提取铜和钴的探索实验研究,得到纯度分别为99.95%、99.97%的电积铜、钴产品,铜、钴的直收率分别达到98.23%和94.54%。     

镍红土矿高压酸浸过程的金属元素浸出行为

以镍、钴的提取为目的,研究褐铁矿型镍红土矿高压酸浸过程中各金属元素的浸出行为,探讨硫酸加入量、浸出温度、浸出时间及液固比对各金属元素浸出率的影响.实验结果表明,在优化条件下Ni、Co、Mn和Mg的浸出率分别达到97%、96%、93%和95%以上,则Fe的浸出率小于1%.对高压浸出渣的分析表明,渣中的铁和硫主要分别以赤铁...     

高纯铜靶材微观组织与取向的EBSD分析

将99.99%的高纯铜靶材进行了600 ℃、55%变形量的热轧,并分别在280、300和320 ℃退火2 h;采用EBSD技术对不同退火温度高纯铜靶材的晶粒尺寸、取向分布和孪晶等的演变进行了研究。结果表明:在600 ℃进行轧制,晶粒可充分破碎,相对于280 ℃退火,320 ℃退火的晶粒更为均匀,其孪晶含量降低了14%;轧制过程中,高纯铜易于形成＜311＞取向,随退火温度从280 ℃升高到320 ℃,＜311＞取向逐渐降低,＜110＞取向呈现出增强的趋势。说明320 ℃退火有利于得到均匀细小的晶粒、较低的孪晶含量和趋于一致的取向分布。     

硫化镍试金预富集-ICP-AES测定矿石中的Pt、Pd、Ir、Au

详细研究了硫化镍试金预富集－ICP－AES测定矿石中的Pt,Pd,Ir,Au的多种影响因素，结果表明硫化镍扣用盐酸溶解，多孔玻砂坩埚过滤溶液，盐酸和双氧水溶解残渣是比较理想的分析方案，硫化镍扣溶解过程中，Pt,Pd的损失可忽略。Au的损失相当高，仅能半定量，对于μg/g级的样品，Pt,Pd,Ir,Au的平均回收率在96－99％之间，相对标准偏差为1．7％－6．8％（n=5)，拟定的方法已用于矿石、精矿的分析。     

金属催化器中铂、钯和铑测定方法研究

分析了金属催化转化器在汽车行业的市场前景和行业管理现状。针对车用金属催化转化器样品,建立了用ICP-MS法测定催化剂涂层中贵金属Pt、Pd、Rh含量的方法。采用6 mol/L盐酸溶液浸泡样品,将得到的滤液与不溶物分别经过碲共沉淀制备成试液。经过8家实验室的共同验证:本方法对于Pt、Pd、Rh 3种元素,各试验室的样品测定结果与参考值的相对偏差均小于10%,再现性不确定度分别为:6.6%、6.5%、5.8%,本方法检出限低,回收率高,再现性好,可行性强。     

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/m L,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%。方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求。     

标准加入法测定纯钯中的杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。     

Preparation of low cobalt high rate discharge hydrogen storage alloy MlNi_(3.85)Co_(0.45) Mn_(0.4)Al_(0.3)X_(0.1)(X=Mg,Si,Sn)

1　INTRODUCTIONInrecentyears,Ni/MHbatterythatisanewgenerationbatterywithhighenergydensitywasrapidlydevelopedafterwardsNi/Cdbattery .WiththeincreasinglymatureofNi/MHbatteryproductiontechnique,itbeginstojointhefieldofhighpowerandgreatcapacitycell,andbecomesgraduallythemostpromisinggreendynamiccellthatwasappliedtoelectromotivemotor .Thehydrogenstoragealloy ,asthekeymaterialofNi/MHdynamiccell,mustbecharacterizedbyitshighspecialcapacity ,highvolt ageplatform ,goodcatalyzeactivity ,longcycl…     

Optimal design of self-propagating high temperature one-dimensional nano-SnO_2 synthesis

The success in synthesizing high purity SnO 2 nanobelts via self-propagating high temperature synthesis was achieved. According to the experimental results, a relationship between the residual heat of the reaction system at 2848 K and SnO 2 nanobelts yield was identified. The most appropriate formula for this self-propagating high temperature synthesis method is turned out to be composed of Sn powder and thermite with weight ratio of 1:1.     

高纯铝靶材再结晶退火织构分析

以高纯铝锭作为原材料,采用冷轧,热锻的压力加工的方法,研究大尺寸铝锭在较小压下量下,通过再结晶退火制备符合高纯铝靶材技术要求的高纯铝制品;将对高纯铝冷轧和热锻样再结晶退火后进行了织构检测,结果表明,冷轧、热锻后的退火样品均出现再结晶织构,但织构强度较低。主要以(100)面织构为主,其中U{001}<100>,强度达到4级以上;350℃退火样品除了再结晶立方织构较强外,其他织构都较弱,说明随着退火温度的升高立方织构取向在逐步取代变形织构。当退火温度升高,晶粒充分长大后,织构强度明显降低。