ICP-MS法测定纯铑中16个杂质元素

采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共16个杂质元素含量的方法。以Y、Re、Sc和In为内标元素,测定加标回收率为88.5%~116.2%,精密度(RSD)为0.63%~13.44%;方法测定下限低,除Fe(0.0001%)和Si(0.0005%)外,其余元素测定下限均不高于0.00005%,在无高纯铑基体匹配的条件下,可满足99.99%的高纯铑测定要求。     

高温高压消解-ICP-AES法测定铱粉中15个杂质元素

在高温高压条件下用盐酸-氯酸钾消解铱粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的15个杂质元素。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配对比实验。结果表明,铱基体对个别杂质元素的某些谱线有光谱干扰;通过选取合适的测定波长及扣除合适的背景点可以消除大部分光谱干扰。方法的测定范围为0.001%~0.10%,加标回收率为87%~109%,相对标准偏差(精密度)为0.8%~6.9%,直接测定与基体匹配测定结果相当。方法可满足铱粉中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡和锌等15个杂质元素的测定要求。     

ICP-AES法测定金镍合金中15种杂质元素

建立了一种王水溶样后直接采用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定金镍合金中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、铅、锑、锡、钛和锌等15种杂质元素的方法。对各杂质元素的分析谱线和基体干扰进行了研究，采用扣除背景的方法校正基体中金和镍的影响。该方法的检出限为0.00036~0.036 μg/mL，测定范围为0.001%~0.1%。加标回收率为89.1%~108.3%，相对标准偏差(RSD)为0.79%~3.54%。方法可满足实际样品分析要求。     

ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素

以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.0061~0.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%~6.11%,加标回收率86.2%~118.8%,可满足4N~5N高纯钯产品的测定要求。     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钪锆合金中的钪锆铁钙铜锰镍铬含量

用30 mL盐酸(1+1)加1滴氢氟酸消解铝钪锆合金样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)快速测定铝钪锆合金中的钪锆铁钙铜锰镍铬含量。用铝基体匹配法消除基体的干扰,通过共存元素干扰试验确定了各元素测定谱线。方法中各元素校准曲线回归方程的线性相关系数均大于0.999 5,测得各元素的方法检出限为0.000 12%~0.000 40%,测定下限为0.001 2%~0.004 0%,相对标准偏差(RSD)为1.44%~6.80%,通过加标回收实验测得各元素的回收率为95%~105%,能满足科研和生产快速检测的需求。     

ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。     

乙酸乙酯萃取-ICP-MS测定高纯金中杂质元素含量

采用乙酸乙酯萃取分离金基体,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)内标法测定高纯金中31种杂质元素。萃取酸度为1 mol/L HCl,用25 mL乙酸乙酯可去除金基体对待测元素的干扰,对金的萃取率大于99.9%。将31种元素用~(45)Sc、~(133)Cs、~(159)Tb、~(187)Re等4个内标元素分组测定。方法检出限为0.25μg/L,定量限为0.83μg/L,精密度(RSD,n=12)为0.31%～5.97%,加标回收率为95.3%～109.2%。可满足99.999%的高纯金样品中杂质元素含量的检测。     

氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素

利用四氧化钌易挥发的特点，将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌，用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究，确定了最佳实验条件。结果表明，采用高氯酸冒烟，可将试液中钌含量降低至50 μg/mL以下，有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围，对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD，n=9)为2.0%~3.5%，加标回收率在86.3%~118.0%之间，可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素

使用硝酸及氢氟酸混合酸低温加热溶解样品,采用耐氢氟酸进样系统,应用屏蔽矩冷等离子体技术消除~(24)CC+、~(52)ArC+、~(56)ArO+等多原子离子对Mg、Cr、Fe等元素的干扰,以标准加入法定量,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析方法。方法中各元素的检出限(3 s)在0.003 9μg/g～0.089μg/g之间。采用所建立的方法测定高纯氟钽酸钾中的15种痕量杂质元素,测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.08%～13.5%之间,加标回收率在91%～109%之间,可满足高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析要求,分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照,结果相符。     

辉光放电质谱法测定纯铂中杂质元素

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量，获得了仪器最佳工作条件，并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明，GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10^-9量级，对含量在10^-6的杂质元素，测定相对标准偏差(RSD)在10%以内，可满足高纯铂的测定要求。与ICP-AES和ICP-MS测定结果对比表明，采用仪器提供的相对灵敏度因子(RSF)所得到的半定量结果与前二者存在一定的偏差，有必要采用标准样品进行RSF的校准。纯铂样品采用金属片、铟片粘附或粉末压片均可得到相似的检测结果，其中粉末压片法在标样制作中具有较好的应用前景。     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。     

密闭消解-光度法测定乙醇胺羟基铂中的铂含量

采用密闭法进行乙醇胺羟基铂的消解,用氯化亚锡光度法进行样品中铂的测定。实验表明,在160℃聚四氟乙烯密闭消解罐中,用12mL HNO3-3m LH2O2经6h可消解3mL样品;在盐酸介质中,Pt(IV)与SnCl2反应生成稳定的橙黄色络合物,在波长403nm处进行分光光度法测定,铂量在0~20mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。对乙醇胺羟基铂样品中35.82~42.55g/L铂进行测定,相对标准偏差(RSD)和样品加标准回收率分别为0.072%~0.11%和99.3%~102.8%,与电流滴定法和氯铂酸铵重量法的测定结果吻合。     

高纯铂制备技术研究进展

纯度大于99.999%的高纯铂广泛用于电子工业等领域,且需求量越来越大。介绍了高纯铂制备技术研究现状,并对主要制备技术存在的优缺点进行了评述。现有的铵盐沉淀法、氧化水解法、氧化载体水解法、离子交换法和萃取法等都不同程度地存在铂纯度低、流程长、直收率低以及环境污染等问题。未来还需深入研究铂溶液体系中贱金属杂质元素及相似元素的赋存状态等特性,合理设计除杂顺序,开发出高纯铂高效清洁制备技术。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素

本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素，应用屏蔽炬技术消除了^56ArO^＋等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰，讨论了质谱干扰和锥的接口效应，优化采样时间，研究了铼酸铵的基体效应，采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法定量下限（15σ）为0．014-0．63μg／g，对样品加标0．4μg，g的回收率在85％～112％之间。方法适用于纯度为99．999％的高纯铼酸铵中痕量杂质元素的测定。     

铅试金法测定硅氧烷铂配合物中的铂

硅氧烷铂配合物难于溶解。采用铅试金富集分离1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂配合物,以银作灰吹保护剂,得到的合粒经王水溶解后,采用氯化铵沉淀法和DDO光度法测定得到铂的合量。方法回收率为99.25%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~0.78%,满足样品中铂含量测定要求。     

双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯的含量

建立了双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯含量的方法,优化了测定条件,与GB/T23220-2009分析方法进行了对照。结果表明,在选定的条件下,双波长法等吸收法较单波长法测定钯的选择性好;测定样品中251.6~5563.9 g/t的钯,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.387%～0.795%,允许差(3S)为6～78 g/t,相对允许差为1.2%～2.3%;样品加标准回收率99.35%~100.55%。测定结果与GB/T 23220-2009分析方法的结果吻合。