双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯的合成与表征

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为125～135℃,催化剂为有机锡,催化剂用量为0.50g,反应时间为3.5h,3,5-甲酯与三甘醇摩尔比为2.10∶1。在此条件下,收率在94%以上,产品熔点为106～107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的合成工艺研究

为了得到合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的最优条件,以3－氯苯甲酸和4－硝基苯甲腈为起始原料,经还原、酰氯化、酰胺化合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺,考察不同反应条件对产品收率的影响。实验结果表明,得出最佳反应条件为：3－氯苯甲酸与4－氨基苯甲腈物料比1∶1．15,滴加过程控温0～5℃,缚酸剂：DIEA,用量为胺的2倍量,反应2 h,产品收率为89％。得出结论：建立了一种合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的合成路线,该合成路线反应条件温和、工艺操作简便、容易控制。     

4，4-二甲基异噁唑烷-3-酮的合成工艺研究

以3-氯-N-羟基-2，2-二甲基丙酰胺为原料，在碱性条件下闭环得到4，4-二甲基异噁唑烷-3-酮，收率达90％以上．分离出2种同分异构体，确定其比例，并对反应进行工艺条件的优化：氢氧化钠的质量分数为30％，pH值固定为9．0～10．0，反应温度为50℃，对产品结构进行^1H-NMR，IR，MS测定。     

4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。     

3-氟-4-氰基苯酚的合成

以间氟苯酚为原料 ,β-环糊精为定位剂 ,经碘化、氰化合成 3-氟 - 4-氰基苯酚。研究了反应因素如温度、p H、催化剂、溶剂等对收率的影响。结果表明 :碘化过程中 ,反应温度控制在 0～ 5℃之间 ,环糊精投入量为间氟苯酚量 2倍时 ,碘化产率可达 90 %以上 ;氰化过程中 ,反应温度控制在 1 2 0℃左右 ,三氯化铁作催化剂 ,DMF作反应溶剂时 ,碘化产率可达 70 %以上     

3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸)的合成

以水杨酸和37％甲醛溶液为原料、25％磷酸为催化剂合成光稳定剂3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸),分别研究了原料配比、温度、反应时间等对合成反应的影响,并确定了最佳工艺条件.该合成方法的适宜合成工艺参数为:n(水杨酸):n(甲醛)=1:0.58,合成反应温度为98℃,反应时间为9h.所得产物经红外光谱和核磁氢谱等表征确认了其结构,产品收率可达到89.4％以上,产品纯度97.6％.     

C9芳烃综合利用催化合成2’，4’，6’-三甲基-2-氯苯乙酮

以炼厂副产品C9芳烃中的均三甲苯和氯乙酰氯为原料,用金属负载型催化剂,经Friedel-Crafts 酰基化反应合成了2',4',6'-三甲基-2-氯苯乙酮.通过多组对比实验研究了反应过程的影响因素.实验结果表明,金属负载型催化剂对实现均三甲苯与氯乙酰氯的酰化反应具有良好的催化性能.通过优化反应条件,确定了反应的最佳实验条件为n(均三甲苯)/n(氯乙酰氯)为1∶2,催化剂质量占均三甲苯质量的0.25%,反应时间4 h,反应温度80 ℃,收率大于91.2 %.产品经折光率、红外光谱鉴定为2',4',6'-三甲基-2-氯苯乙酮.     

3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的合成工艺研究

以氯代特戊酰氯为起始原料,与羟胺反应,直接得到3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺.在酰化反应中通过降低反应温度来抑制羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率可达91.4 %,同时对反应进行工艺条件优化：酰氯与盐酸羟胺的摩尔比1：1.3,氢氧化钠质量分数为30 %,pH 7.0～8.0反应温度为0 ℃,反应时间3 h,并对产品结构进行1H-NMR, IR, MS确定.     

相转移催化法改进合成4-苯基-1,3-二(噁)烷

采用相转移催化法,以苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂,通过正交实验,得到改进合成4-苯基-1,3-二噁烷的最佳反应条件,提高了收率和纯度.实验表明,相转移催化剂的用量为甲醛摩尔数的1.2%,原料投料比(甲醛和苯乙烯的摩尔比)为1.6∶1,硫酸的浓度为40%,反应时间为4 h、反应温度为30℃时,产物选择性最好,收率为92%.     

3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰亚磷酸季戊四醇酯的合成

3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰亚磷酸季戊四醇酯是一种抗氧化性和热稳定性优良的抗氧剂,在聚烯烃中得到广泛的应用.以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)、亚磷酸三苯酯、季戊四醇为原料,碳酸钾为催化剂合成了3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰亚磷酸季戊四醇酯.考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响,确定了反应的最佳条件.在此条件下,收率在95%以上.并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征.     

从混合稀土LaCl3-CeCl3、CeCl3-PrCl3、CeCl3-NdCl3中分离CeO2的研究

以湿空气为氧化剂，研究稀土氯化物LaCl3-CeCl3、CeCl3-PrCl3、CeCl3-NdCl3的氧化反应特性，根据铈和非铈稀土元素氧化物的氧化产物不同实现CeO2的分离．最佳氧化反应温度和时间分别为900K和60min，实验产物经X射线衍射分析，只有CeO2的衍射峰，实现了单一稀土CeO2的分离．     

R^3上微分形式及其积分

通过借鉴流形上微积分的处理手法,在R^3中建立“微分形式的积分”的概念,使得Green公式、Stokes公式和Gauss公式内在联系的表述更加清晰。     

关于Hopf丛S^3的几个论题

证明了Hopf主纤维丛S^3的几个相关的命题,指出底流形S^2上的Laplace算子在主丛上的提升是主丛S^3上的Laplace算子,以及主丛的嵌入截面具有不动点性质等。     

氯化镧、氯化铈、氯化镨、氯化钕鞣性的研究

本文主要研究氯化轻型稀土中氯化钢、氯化铈、氯化镨、氯化钕的鞣性。在铬鞣剂用量相同的情况下，用扫描电镜观察到：加入氯化稀土的革中铬的固定量多于不加稀土的革；稀土在革中也不同程度地被固定。衰减全反射红外光谱图说明了铈离子、镨离子与铬离子间有协同作用；钢离子、铁离子与铬离子间有掩蔽作用。研究表明铈离子比其它三种离子鞣革性能好。     

3-3群图的构造

本文用局部分析的方法研究了下列问题:若群G由它的两个有限子群生成,G=,其中P_1∩P_2在P_1、P_2的指数都为3,且P_1∩P_2不包含G的非平凡正规子群,则总共有15个群对(P_1,P_2) 满足以上条件。用这种方法,不但简化了证明过程,突出了问题的本质,还可以得出有限单群的新结论。     

用HF-HNO_3-CH_3SiCl_3气相钝化芯片

本文介绍一种钝化方法:首先在半导体芯片上形成SiO_2,然后再淀积一层高聚合物有机硅树脂,以提高器件的稳定性和可靠性。     

La1-xZnxMnO3和LaL2/3 Sr(1-x)/3 Znx/3 MnO3的磁电输运特性

用固相反应方法制备La1-xZnxMnO3和La2/3Sr(1-x)/3Znx/3MnO3化合物.La1-xZn MnO3在不同掺杂浓度x的研究表明:Zn2 在一定浓度范围内掺杂,具有钙钛矿结构,但掺杂浓度在50%～70%时有ZnO衍射峰,其电阻率在100 K以上随温度而下降,当掺杂浓度为x=0.3时电阻率最低.当Zn2 和Sr2 共掺而保持La3 浓度不变,即载流子浓度不变,维持Mn3 /Mn4 =2∶1,随Zn2 掺杂浓度增大,铁磁-顺磁转变温度降低,磁阻效应增大.低场磁阻效应与Zn2 掺杂浓度无关,而与温度有关;高场磁阻效应随掺杂浓度增大而增大.     

Dielectric properties of Pb (Zn_(1/3) Nb_(2/3)) O_3-PbZrO_3-PbTiO_3 solid solution near morphotropic phase boundary

The dielectric properties of Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-PbZrO3-PbTiO3(PZN-PZ-PT) system near the rhombohedral/tetragonal morphotropic phase boundary (MPB) are carefully studied in this paper. It is found that, for all samples, the curves around the temperatures of dielectric permittivity peak show the characteristics of diffuse phase transition. The change in PbZrO3/PbTiO3 ratio has much influence on the dielectric properties of the samples. The extent of diffuse phase transition increases with the increasing Zr/Ti ratio. The samples in rhombohedral region have typical diffuse phase transition in the temperature range measured. However, for the samples with tetragonal symmetry, a spontaneous normal ferroelectric-relaxor phase transition exists at temperature lower than that of permittivity peak. This normal ferroelectric-relaxor phase transition is confirmed by the experiment of thermally driven current . The analysis of TEM reveals that the samples in tetragonal region show a 90° macrodomain structure , while th     

Dielectric Properties of B_2O_3 Doped MgTiO_3-CaTiO_3 System Ceramics

1　IntroductionMgTiO3 basedceramicsarewellknownasmicrowavedielectricwithhighQvalueandlowτfvalue .Since1990s ,FerreiraetalReportedthemicrowavedielectricpropertiesofMgTiO3 CaTiO3ceramicsdopedwithLa2 O3,Cr2 O3[1 3] .Mostoftheresearcheswereconcernedwithimpro…