填料粒径对制备色谱生产的影响

随着绿色精细化工工业的发展,对制备色谱和模拟移动床色谱(SMBC)的需求越来越大。填料粒径的选择是制备色谱和模拟移动床色谱分离中的关键问题。填料粒径主要从柱效和压力两方面影响着制备色谱的应用。压力影响着运行成本,柱效影响着分离效果,但两者又互相制约。该文利用板高曲线和压力变化曲线斜率积对填料性能进行了比较。斜率积消除了填料粒径的影响,却又联系着其他与柱压力和柱效相关的因素。利用斜率积来评价填料性能对问题的分析更加深入。该文通过对不同粒径填料所填充柱的孔隙率、柱压和柱效的比较发现,随填料粒径减小,柱压力的上升幅度小于随填料粒径平方反比例增大的幅度,理论塔板高度减小。从银杏黄酮的模拟移动床色谱分离结果可以看出,使用粒径为20~25μm的填料,其产品纯度低于使用粒径为30~40μm的填料。     

连续环状离子交换色谱分离技术

本文介绍了一种新型制备色谱分离技术──连续环状离子交换色谱ＣＡＣ，建立了二维稳定连续环状离子交换色谱的数学模型。在一定条件下经过适当转化，二维稳态ＣＡＣ过程可转化为一维非稳定色谱过程。分别改变ＣＡＣ进料浓度、进料流速及冲洗流速等操作条件，测定了ＣＡＣ对果葡糖的分离性能。同时，用固定床线性色谱理论对ＣＡＣ进行预测，其预测值与实验结果较好地相吻合。实验得出，连续环状离子交换色谱对果葡糖具有较好的分离性能。     

模拟移动床色谱

模拟移动床色谱金贵顺（鞍山钢铁学院，１１４００２）模拟移动床色谱（简称ＳＭＢＣ）是连续色谱的一种主要形式，是现代化工分离技术中一种新技术。比起传统的分离工艺如蒸馏、萃取、重结晶等，它具有分离能力高、能耗低等优点，有利于热敏性及难分离物质的分离。与普通...     

非平衡循环吸附色谱分离研究

引言制备或大型液相色谱因在温和条件下具有高分辨分离能力且操作简单而广泛应用于药物、生物化学品和碳氢化合物等的分离和高纯化．其应用的范围和规模正在不断发展．然而,传统的吸附色谱因其吸附剂利用率低,生产效率低．为克服这一缺陷,Wankat,Barker和Ganetsos以及Ruthven和Ching等人比较了各种逆流、错流和模拟移动床色谱分离技术和原理,提出各种柱组合分离的方法．模拟移动床色谱能获得较高生产效率,但其设备和操作较复杂,一定程度上限制了它的应用．循环色谱是一种新颖的分离技术,这一概念最早是由Bombaugh和Biesenberger…     

湍动浆态床流体力学研究（Ⅱ）轴向浆料速度的径向分布

对高气速、大塔径条件下的湍动浆态床轴向速度进行了实验测定,提出了简化的一维流体力学模型。实验结果表明：固含率对浆料速度的径向分布影响不明显;采用中心速度和塔径作为参考量,则不同条件下的量纲1流速分布相似;高气速下中心速度随塔径的变化可近似用Nottenkamper关联式描述。提出了一维流体力学模型预测浆态床液速分布,模型计算结果与实验数据符合较好,模型较好地反映了浆态床反应器内液速分布随表观气速、固含率及塔径变化的规律。     

SFC制备EPA和DHA乙酯过程中上载量和流速的影响

以超临界CO2为流动相ODS-C18为固定相,以尿素包络法处理后的鱼油乙酯化物为原料,柱温为55℃,柱前压为12.1 Mpa,改变载量和流动相流速,测定了二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的色谱动态特性.结果表明,EPA-EE与DHA-EE之间的分离良好,但原料中其他脂肪酸乙酯杂质不能分离.适当切割流出物馏分,EPA-EE的纯度可达90%,DHA-EE可达75%.根据实验结果考察了载量和流动相流速对制备色谱效能的影响.色谱柱的生产能力随流速的增大而增大.在EPA-EE纯度一定的前提下,色谱柱的生产能力随载量的增大而增大,但载量过大则生产能力又会减小.当EPA-EE纯度要求在85%以下时,载量对其回收率的影响不大,CO2消耗量(每单位重量产品的消耗)随着载量的增大而减少;纯度要求在90%以上时,回收率随载量的增大而明显减小,CO2消耗量随载量的变化有最低点,在载量为4.076 mL·L-1时为最小.EPA-EE纯度要求为90%时,适宜载量为7.13 mL·L-1,流动相流速为3.928 g·min-1,此时色谱柱的生产能力为2.41 g·h-1·L-1,EPA-EE回收率为37.8%.同时得到的DHA-EE的纯度为75%,回收率为88.8%.     

纳米相变微胶囊在蓄热结构化填充床中的应用模拟

利用相变材料的潜热储能，是解决可再生能源不连续问题的有效途径之一。以钛酸四丁酯（TBT）为前体，采用界面水解-缩聚法制备了纳米相变微胶囊。纳米相变微胶囊的热导率提高到原材料的215%，约为0.43 W/（m·K），相变温度为42.4℃，相变潜热达到234.7 J/g，纳米相变微胶囊强化了相变材料的传热性能蓄热，适用于太阳能热水系统。建立了三维计算模型，利用Fluent软件对填充床进行了数值模拟，研究了顺排结构（SS）和叉排结构（CS）填充床的蓄/放热性能。分析了两种结构化填充床在不同流速下，液相率、温度场和蓄/放热功率的变化情况。结果表明，随着流速的增大，SS和CS的熔化/凝固速率均加快。在相同流速下，CS比SS熔化/凝固更快。SS和CS在不同的阶段升温速率不同，与SS相比，CS的温度变化更加均匀。在较低流速（2 L/min）下，SS和CS蓄/放热持续时间较长，变化较小。在不同的流速（2、4和6 L/min）下，CS的峰值蓄热功率是SS的1.7倍～1.9倍，峰值放热功率是SS的1.8倍～2.0倍。     

磁稳定床羰基化合成碳酸二苯酯的冷模实验

以磁性催化剂Pd/La0.5Pb0.5MnO3为固相、N2为气相、纯水为液相在磁稳定床上进行冷模实验,探索磁稳定床的流动特性,为磁稳定床氧化羰基化合成碳酸二苯酯提供数据。考察了不同操作条件对固相催化剂在磁稳定床中流化状态的影响,并通过流体力学软件FLUENT对实验进行计算模拟。结果表明:催化剂可以在流化床中达到完全流化状态,且起始流化速度随液体流速增大、外加磁场强度的增大及分布板开孔率减小而增大,床层高度随气相流速和液相流速减小而减小,随磁场强度的减小而增大,固相分布随床层高度减小而趋于密集,在实验气相流速范围内,床层的平均气相含率与气体流速基本呈直线上升关系。FLUENT软件模拟结果与实验过程完全吻合。     

模拟移动床技术在中药有效成分分离中的应用

模拟移动床色谱(simulatedmovingbedchromatography)或简称模拟移动床(SMB)是连续色谱的一种,是模拟移动床技术和色谱技术的结合,是以模拟移动床的运转方式来实现色谱的连续分离。该文主要从模拟移动床的发展、结构、原理及其特点、难点和该项技术在中药有效成分分离中的应用等几个方面做一介绍。引用文献20篇。     

矩形错流移动床床内颗粒流速分布的考察

以矩形错流移动床床内颗粒流动为考察对象,在前人工作的基础上,明确了体积膨胀应力参数 ｋ的物理意义,完善了床内颗粒应力分布的理论预测;并提出了颗粒间发生剪切滑移的理论判据,由此可对不同过床气速条件下床内颗粒流速分布区域的分界点作出理论预测。同时选择了与热态实验物料堆比重相近的小米和硅胶珠为冷态实验物料,在矩形错流移动床中实验考察了床内颗粒流速分布随过床气速的变化规律,结果表明,理论预测与实验相符较好,基于此提出了矩形错流移动床床内颗粒流速分布的预测方法     

新型多组分连续制备色谱系统--阵列式柱色谱

本文介绍了一种新型多组分连续制备色谱系统———阵列式柱色谱。该系统是在综合了模拟移动床色谱和旋转环状色谱的工作原理的基础上开发出来的 ,主要由控制部分、流体输送部分、分离部分、检测部分和收集部分所组成。在分离部分中 ,本系统用色谱柱阵列代替了旋转环状色谱的环形填料层 ,即避免了溶质横向扩散和动密封问题 ,又可以根据实际生产需要增减色谱柱数目 ;在收集部分中 ,使用了专门为本系统设计的收集器实现了所有色谱柱流出液的集中收集 ;本系统采用将试验和生产一体化的设计 ,通过将单柱模式下的使用在线检测得出的优化分离条件应用到多柱模式中 ,实现了系统的柔性设计 ,降低了设备成本 ;用户可以通过使用装有系统控制软件的上位机与系统进行实时交互 ,大大提高了系统运行自动化程度 ,简化了操作。具有上述优点的本系统必将有着广泛的应用前景     

流化床-化学气相沉积技术在先进核燃料制备中的应用进展

流化床-化学气相沉积（FB-CVD）技术是化工流化床技术和材料化学气相沉积制备技术的交叉耦合,兼有流化床处理量大、传热快、温度均匀以及化学气相沉积温度调节范围广、产物丰富多样等优点,其在先进核燃料制备中有着重要的应用,但随着先进核燃料“质”和“量”的不断发展要求,现有的FB-CVD技术有许多方面亟待完善。本文回顾了作者课题组利用流化床-化学气相沉积在高温气冷堆TRISO核燃料颗粒、先进核燃料包覆颗粒、核燃料示踪颗粒、基体SiC纳米颗粒、SiC@Al₂O₃复合纳米颗粒等方面的研究进展,阐述了基本方法、实验过程和典型研究结果,并分析了流化床-化学气相沉积过程中遇到的实际问题。指出了FB-CVD技术未来发展方向,主要涉及反应器规模化放大和连续性生产、孔口沉积消除及温区控制、粉体制备中的纳米颗粒连续收集、新型反应器及工艺设计等方面,具体包括高密度颗粒稳定流化放大准则、床层局部温区控制以及分区流化床结构设计等。     

扩张床吸附剂:制备及功能化

Expanded bed adsorption (EBA), a promising and practical separation technique, has been widely studied in the past two decades. The development of adsorbents for EBA process is a challenging course, with the special design and preparation according to the target molecules and specific expanded bed systems. Many types of supporting matrices for expanded bed adsorbents have been developed, and their preparation methods are being consummated gradually. These matrices are activated and then coupled with ligands to form functionalized adsorbents, including ion-exchange adsorbents, affinity adsorbents, mixed mode adsorbents, hydrophobic charge induction chromatography adsorbents and others. In this review, the preparation of the matrices for EBA process is summa-rized, and the coupling of ligands to the matrices to prepare functionalized adsorbents is discussed as well.     

磁场流化床在生化工程中的应用

磁场流化床（Magnetically Fluidized Bed,以下简称MFB）是将磁场引入普通流化床,采用磁敏性颗粒为床层介质的流固相处理,MFB利用磁场调节颗粒和流体的运动,使流化床具有更宽的操作范围和适应性,其中,在一定磁场和流动条件下形成的磁稳定流化床（Magnetically Stabilized Fluidized Bed,以下简称MSFB）更是瘘有固定床的流固接触特性和流化床的压降低,传热传质效率高的优点,操作范围较普通流化床变宽,磁场流化床在生化工程领域已经地固穹生物反应器,发酵液固液分离,连续亲合色谱,细胸分离,以及植物细胞和酵母细胞培养等过程,本文介绍了磁场流化床的基本原理和特性及其在生化工程中的应用情况,并分析了该技术进一步应用所面临的困难和发展前景。     

新型分离技术--工业高效制备色谱

工业高效制备色谱技术是一种新型、高效、节能的分离技术.介绍了模拟移动床色谱、VariCol色谱和超临界流体色谱3种主要的工业高效制备色谱的原理和应用,并扼要介绍了工业高效制备色谱分离过程的模拟和优化方法.     

High-gravity-assisted emulsification for continuous preparation of waterborne polyurethane nanodispersion with high solids content

In this work, we developed a continuous preparation strategy for the production of high-solids-content waterborne polyurethane (WPU) emulsions via high-gravity-assisted emulsification in a rotating packed bed (RPB) reactor. By adjusting the experimental parameters and formula, WPU emulsions with a high solids content of 55% and a low viscosity were prepared. Preliminary applications of the high-solids-content WPU as a thermally insulating material were demonstrated. RPB emulsification is an economical and environmentally friendly production strategy because of the low energy consumption, short emulsification time, and effective devolatilization. This study demonstrated an effective method for preparation of high-solids-content WPU, moving toward commercialization and industrialization.     

微尺度过程强化的结晶颗粒制备研究进展

结晶颗粒制备技术在化工、医药、电子、生物等领域具有不可替代的作用。近年来,随着化工过程强化和微化工技术的快速发展,基于微尺度的过程强化方法在晶体颗粒制备过程中得到广泛的应用,成为高端颗粒制备的前沿技术。本文系统综述了该领域的研究进展：围绕微流控组件,简述微结构混合器、微流体技术对提高微观混合效率的原理及其在纳米材料、药物结晶等领域的应用;围绕微尺度力场,综述超重力旋转填充床的结构设计、可视化研究,超声场为代表的声空化效应及外加力场对超细纳米颗粒制备和药物连续结晶过程的应用;进一步,针对新型膜微尺度传质强化过程,分析微孔膜材料强化传质过程以及膜表面的晶体颗粒“黏附-生长-脱落”运动行为,阐明影响微孔膜分散传质强化过程的关键结构和过程参数,系统论述致密膜液层强化传质的表面更新机制和控制结晶颗粒制备的多级膜操作系统。最后,展望微尺度过程传质强化的结晶颗粒制备技术发展趋势。     

Continuous size fractionation of magnetic nanoparticles by using simulated moving bed chromatography

The size fractionation of magnetic nanoparticles is a technical problem, which until today can only be solved with great effort. Nevertheless, there is an important demand for nanoparticles with sharp size distributions, for example for medical technology or sensor technology. Using magnetic chromatography, we show a promising method for fractionation of magnetic nanoparticles with respect to their size and/or magnetic properties. This was achieved by passing magnetic nanoparticles through a packed bed of fine steel spheres with which they interact magnetically because single domain ferro-/ferrimagnetic nanoparticles show a spontaneous magnetization. Since the strength of this interaction is related to particle size, the principle is suitable for size fractionation. This concept was transferred into a continuous process in this work using a so-called simulated moving bed chromatography. Applying a suspension of magnetic nanoparticles within a size range from 20 to 120 nm, the process showed a separation sharpness of up to 0.52 with recovery rates of 100%. The continuous feed stream of magnetic nanoparticles could be fractionated with a space-time-yield of up to 5 mg/(L∙min). Due to the easy scalability of continuous chromatography, the process is a promising approach for the efficient fractionation of industrially relevant amounts of magnetic nanoparticles.     

我国氨基酸与活性肽的提取精制技术进展

介绍了微滤膜、离子交换模拟移动床（SMB）、超滤膜、连续结晶、非极性吸附层析模拟移动床等现代分离技术。并介绍了用现代分离技术改造氨基酸与活性肽提取精制工艺的最新进展与成果。