钼精矿中金的测定

钼精矿中Au经王水溶解、泡塑吸附、硫脲解脱、原子吸收方法分析,钼元素含量高严重影响泡塑对Au的吸附,造成检测结果偏低。试验用NH3·H2O沉淀分离试样中的钼元素,从而除去这些元素的干扰,残渣中Au经王水溶解分离后,再用泡塑吸附,硫脲解脱,原子吸收法测定。此方法的检出限为0．05μg／g。经实验证明,分析结果准确,对Au含量为5．30μg／g和18．0μg／g的样品分别平行测定10次,平均值分别为5．30μg/g和18．0μg/g,RSD分别为1．34％和1．05％,加标准回收率为98．5％-102．4％。     

三苯基膦醋酸纤维富集火焰原子吸收法测定地质样品中的痕量银

地质样品经王水溶解后,在一定浓度的王水和盐酸介质下,用三苯基膦醋酸纤维富集银,用20g／L硫脲解脱,采用火焰原子吸收法测定。实验表明,银的吸附率在98％以上。该方法对地质样品的检测限为0．002μg／g。     

ICP-发射光谱法测定地质样品中金

试样经王水分解,在5%～15%的王水介质中,用聚醚型泡沫塑料对金进行分离富集.用硫脲溶液(20g/L)解脱被吸附在泡沫塑料上的金,解脱液在ICP-发射光谱上测定金.方法的检出限为0.020×10~(-6),回收率为97.60%～100.20%,本法具有干扰小,准确度高,快速简便等优点.     

原子吸收光谱法测定地质样品中的金

样品经高温焙烧,用50%王水分解,在5%~30%的王水介质中以聚氨酯泡沫塑料动态吸附金后,用1%的硫脲酸性溶液水浴加热解吸,解吸液直接进行测定;样品中大量其他共存元素均无干扰,测定范围为0.01~20 g/t。该方法分析步骤简单快速,成本低,测定结果准确可靠,重现性高,适合地质样品的批量分析。     

共沉淀富集分离-ICP—MS法测定地球化学勘探样品中的超痕量金、铂、钯

建立了碲作为共沉淀剂分离富集,采用ICP—MS测定地球化学勘探样品中超痕量金、铂、钯的方法,并研究了共沉淀时各种因素的影响;确定了采用盐酸和氯酸钾分解试样,以2mg碲对金、铂、钯进行共沉淀分离富集,抽滤,残渣用王水溶解,采用电感耦合等离子体质谱法测定的条件。该方法检出限分别为：Au0．062ng／g、Pt0．041ng／g、Pd0．043ng／g,相对标准偏差（n=12）：Au4．81％、R5．46％、Pd3．50％。采用该方法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相符合。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金

由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650 ℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金,采用经20 g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700 ℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL¹⁸⁵Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定。实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9%。金在1～10 μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10%。     

阳极泥中金银的快速测定

采用王水封闭溶样法分解样品,以氢醌容量法测定金含量,原子吸收法测定银含量。该方法测定结果和火试金方法相一致。对某一样品[ω（Au）／10^-6=1260、ω（Ag）／10^-2=12．99]重复测定7次,金和银的RSD分别为0．93％和0．29％;加入标准样品回收率Au为99．0％～101．3％．Ag为99．4～100．7％。     

充炭泡沫塑料吸附—原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

本试验利用充炭泡沫塑料复合体吸附金,然后采用无臭灰化技术将其灰化,溶解后,用原子吸收光谱法测定金.含100μg金的溶液在5—20%的王水介质中吸附,回收     

地球化学样品中微量金的快速测定

本文利用泡沫塑料定点吸附,TMK直接显色的斑点法,测定地球化学样品中微量金。文中提出:样品经王水溶解后,用移液管吸取一定量溶液,将移液管插立在泡沫塑料上使溶液缓缓流过。此时金被固定吸附在移液管下口孔径与泡沫塑料接触的面积上,然后借被吸附的金与TMK直接显色的特性,完成测定的目的。方法简单,快速、     

乙醚萃取法净化金电解废液

试验研究了用乙醚萃取法净化金龟解废液的原理及工艺方法．将合Au180g／l，Ag0．5g／l，HCl210g／l，Pt9．40g／l，Pd10．25g／l及其它贱金属元素的金电解废液，稀释后的料液，经过两段萃取－反萃取，得到含Au153g／l，Ag0．0025g／l，HCl180g／l和微量铂族元素及其它贱金属元素的电解液.在阳极含Au＞90％以上的条件下进行金电解精炼，可产出品位大于99．99％的电金．生产实践证明重视性，再现性良好．     

乙酸丁酯萃取—火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

以乙酸丁酯为萃取剂,建立了火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金的方法,讨论了矿石的灼烧温度,萃取溶液中溴化钾加入量和王水的浓度等因素的影响。结果表明,其适宜条件为控制灼烧温度为700 ℃,萃取溶液中溴化钾溶液（100 g/L）加入量为3.0 mL和王水浓度为20 %（V/V）。方法检出限为0.03 μg/mL。本法用于矿石中金的测定,相对标准偏差≤6.5%,回收率在99 %～101 %之间。     

王水分金渣氨水浸出回收金银试验研究

黄金提纯过程使用王水分金产生的分金渣中会有少量未被溶解且被氯化银包覆的金,为更好地回收有价金属,提高资源利用率,进行了氨水浸出氯化银、葡萄糖还原银、王水溶金等试验研究。其结果表明:每100 g烘干王水分金渣,在加入450 mL氨水、反应时间45 min、固液比为6的条件下,Ag浸出率可达72.5%;氨水浸出渣再采用王水溶金,金浸出率约77.29%;银总回收率71.05%,指标较好。     

ICP－AES法测定矿渣中痕量金

ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定矿渣中痕量金。称样５．００００ｇ于６５０℃灼烧后，用王水溶解，滤液通过ＴＢＰ萃取树脂色谱柱吸附，０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋０．１ｍｏｌ／Ｌ硫脲混合淋洗液解脱。本法分析０．０５１ｇ／ｔ含量的金标样，结果与推荐值吻合。六次分析结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）＜５％。回收率为９６％～１０４％。方法简便，快速和准确。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20 g/L硫脲溶液解析,20 g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700 ℃和1 700 ℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10 ng/g,RSD低于10 %,回收率在88 %～112 %之间,方法检出限为0.15 ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。     

正交法优化封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金

采用正交法优化封闭溶样前处理条件,石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量金。实验结果表明,前处理最优组合为王水用量30mL,溶解时间60min,吸附时间40min,解脱时间40min。该方法的检出限为0．16ng／g。经国家一级标准物质验证,该方法精密度、准确度均适用于地球化学样品中痕量金的测定。     

硫脲纤维素分离富集火焰原子吸收法测定地质样品中痕量金

在王水介质中，使用硫脲纤维素吸附以除去金矿中其他离子的干扰，被吸附的金用硫脲溶液解脱并用原子吸收光谱测定。本法研究了分离和测定的条件，方法已成功地应用于地质样品中痕量金的测定。     

二苯基硫脲—甲基异丁酮泡沫塑料富集——XRF测定痕量金

报道了在１０％王水介质中，有Ｂｒ２存在时用二苯基硫脲—甲基异丁酮泡沫塑料富集、Ｘ射线荧光测定痕量金的分析方法。     

氯酸钠分金试验研究及工业应用

紫金冶炼公司王水分金工艺存在废气产生量大、单位成本高、安全隐患大等问题,因此对更具优势的氯酸钠分金工艺进行了试验研究,以考察其替代王水分金工艺的可行性。通过研究温度、液固比、盐酸用量和氯酸钠用量等因素对氯酸钠分金率的影响,确定其最佳工艺条件为常温(不宜超过80℃),液固比4∶1,盐酸用量(m L)为粗金泥中金质量(g)的3~3.5倍,氯酸钠用量为理论用量的2.5~3倍。同时,氯酸钠分金工业应用分金率稳定在99%以上,进一步验证了其较王水分金的优势。     

氯金酸钠代替氯金酸测定矿石中金含量的研究

矿石中金含量的测定通常采用王水溶解,使其形成氯金酸后再用原子吸收法或容量法进行测定,但是氯金酸溶液稳定性容易受温度、酸度、浓度、外界条件和容器吸附等因素的影响。为了提高氯金酸溶液的稳定性可用碱金属使其生成相对稳定的氯金盐,但未真正实践应用。本文提出了一种以氯金酸钠代替氯金酸做标准溶液测定矿石中金含量的方法,应用本方法配制的标准溶液放置3～4个月未出现还原偏低现象。该方法采用活性炭吸附柱富集金,用王水溶解,再加入饱和氯化钠溶液制得氯金酸钠溶液。采用原子吸收法,在日立Z-2000原子吸收分光光度计上测定金的含量。实验结果表明：该测定方法可靠,误差较小,稳定性好;测定的绝对灵敏度可达0.025 μg/g,测定范围为0.04～1 000 μg/g,适合用于大批量地质矿石样品中金的测定。