液相色谱检测葡萄酒中白藜芦醇的含量

试验基于高效液相色谱建立一种快速检测葡萄酒中白藜芦醇含量的方法。该液相方法采用的色谱柱为ODS-C18(4.6 nm×250 nm,5μm),检测波长306 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(体积比40∶60)。结果表明:葡萄酒中白藜芦醇含量在0~5 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R2=0.999 3),1.00 mg/L白藜芦醇加标回收率范围为96.0%~99.0%,检出限为0.90 mg/L,检测精密度为2.70%,且准确性较高。该研究方法具有良好的潜力,能够快速、准确检测葡萄酒中白藜芦醇的含量测定,且能为葡萄酒的品质评价提供依据。     

顶空气相色谱法测定葡萄酒中甲醇及市售葡萄酒质量调查

建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定葡萄酒中甲醇的方法。在75℃下振荡20 min后顶空进样,采用DB-wax毛细管柱(0.32μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,内标法定量。结果表明,在16.4~821.0 mg/L范围内,甲醇的峰面积与其含量呈良好的线性关系,相关系数为0.999,平均回收率在99.85%~100.57%之间,样品重现性RSD在0.98%~2.44%之间,检出限为1.64 mg/L。该方法与国标GB/T 15038—2006方法相比更简便、高效,测定结果用配对t检验进行统计分析,在95%置信水平差异无统计学意义。对100批次武汉市售葡萄酒进行甲醇含量的调查分析,所有样品均检测出甲醇成分,其平均含量为157 mg/L,所有样品中甲醇含量均符合国家标准。     

青皮竹中酚酸类和碳苷黄酮类HPLC分析方法的建立

建立了一种高效液相色谱(HPLC)法对青皮竹提取物中的三种酚酸和四种碳苷黄酮进行定量分析的方法,并进行了方法学考察。得到最佳色谱条件为:C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇:0.1%磷酸水为流动相,流速为1.0 m L/min,UV检测波长254 nm,洗脱程序为0~10 min,10%~22%甲醇;10~30 min,22%~35%甲醇;30~40 min,35%~60%甲醇。结果表明,对羟基苯甲酸、香草酸、对香豆酸、荭草苷、异荭草苷、牡荆素、异牡荆苷的线性范围分别在0.08~100、0.04~100、0.25~50、0.24~60、0.22~56、0.06~56、0.12~60μg/m L之间,R~2大于0.9996,加标回收率在96%~103%之间,RSD小于3%,日内精密度和日间精密度都小于3.48%,该方法灵敏度高,重复性好,方法学验证符合要求。此方法可用于青皮竹中三种酚酸和四种碳苷黄酮的含量检测。     

气相色谱法测定自酿葡萄酒中甲醇的含量

目的:针对人们所担忧的葡萄酒中甲醇含量超标的问题,本实验建立一种测定自酿葡萄酒中的甲醇含量的方法。方法:采用气相色谱法对葡萄酒中的杂质甲醇进行定量检测。色谱条件:固定相为Gs BP-Ino WAX毛细管柱,柱温为90℃,载气为氮气,流速为1.4 m L/min;以氢焰离子化检测器(FID)为检测器,温度为200℃;进样口温度为150℃。结果:该方法在16~1000μg/m L的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9987),精密度为1.2%,回收率为90.03%~94.00%。结论:该方法快速准确,分析成本低,能够满足快速分析自酿葡萄酒中甲醇的要求。     

变波长高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种人工合成色素及防腐剂

建立了葡萄酒中7人工合成色素和防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm×5μm)反相色谱柱,流动相为20mmo L/L乙酸铵-甲醇(梯度洗脱),流速1.0m L/min,柱温30℃,进样量20μL。该方法的检出限0.2mg/L,线性范围0.40-50μg/m L,加标回收率98.9-104.1%,相对标准偏差为1.03-2.00%(n=4)。     

HPLC同时测定橄榄油中4种多酚类化合物的含量

建立了HPLC同时测定橄榄油中没食子酸、羟基酪醇、儿茶素和阿魏酸4种多酚类化合物含量的方法。橄榄油先经正己烷溶解,再用60%甲醇两次提取其中的多酚类化合物。色谱条件为ZORBAX SB-C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm);以0.5%乙酸(A)+甲醇(B)+异丙醇(C)为流动相;梯度洗脱顺序为0~14 min,95%~92%A,2.5%~4%B,2.5%~4%C;14~30 min,92%~82%A,4%~9%B,4%~9%C;柱温35℃;流速1.0 m L/min;进样量20μL;DAD检测器波长280 nm。结果表明:在此色谱条件下,4种多酚类化合物在30 min内能较好地分离,且测定结果的重复性好(RSD≤1.890%),精密度高(RSD≤0.023%),加标回收率在82.4%~97.6%之间。该方法能准确地同时测定橄榄油中4种多酚类化合物的含量。     

高效液相色谱法检测葡萄酒中柠檬酸

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定葡萄酒中柠檬酸的含量的分析方法。方法以0.02 mol/L甲醇和磷酸二氢钾(5:95,V:V)为流动相,流速为0.7 m L/min,在此色谱条件下,采用二级管阵列检测器进行检测。结果在0.05~1.00 g/L范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9999。在加标浓度为5.0、20.0、50.0 g/L时的回收率为93.9%~106.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.67%~2.99%之间。结论该方法具有较高的灵敏度和准确性,且操作简单,适用于检测葡萄酒样品中的柠檬酸。     

芝麻粕中芝麻素酚三糖苷高效液相色谱检测方法的建立

建立芝麻粕中芝麻素酚三糖苷高效液相色谱检测方法。优化色谱条件,并对该方法进行方法学验证。结果表明:最佳色谱条件为Phenomenex色谱柱(C18,4.6 mm×150 mm,5μm);UV检测器;流动相A为甲醇,流动相B为水,洗脱条件为30%~60%甲醇线性梯度洗脱45 min,流速1.0mL/min;检测波长290 nm;柱温30℃;进样量20μL。该方法在20~400μg/mL范围内线性关系良好,平均加标回收率为96.83%~98.09%,RSD在2.0%以下。该方法简便、快速,能准确、有效地测定芝麻粕中芝麻素酚三糖苷的含量。     

RP-HPLC同时测定婴幼儿食品中5种核苷酸的研究

建立了婴幼儿食品中5种核苷酸含量的测定方法,验证方法的适用性。方法色谱柱,WondaSil C_(18)-WR(4.6mm×150 mm×5μm);流动相,磷酸盐缓冲液-甲醇(96%︰4%)等梯度;流速0.8 m L/min;柱温30℃;紫外检测器检测波长254 nm。结果表明,CMP、AMP、UMP、GMP和IMP在2.0~20.0μg/m L范围内相关系数关系良好,相关系数R~2分别为0.999 5,0.999 6,0.998 2,0.998 1和0.997 3;其加标浓度为1.0~2.0 mg/kg时,回收率为87.4%~98.1%。该方法精密度良好,RSD值为2.5%~3.2%;CMP、AMP、UMP、GMP和IMP检出限分别为0.6,0.4,1.3,1.1和1.5 mg·kg~(-1)。该方法操作简单,分析速度快,重现性好,结果准确可靠。     

毛细管气相色谱法测定红枣白兰地中甲醇、乙酸乙酯、高级醇含量

建立了一种用毛细管气相色谱法测定红枣白兰地中甲醇、乙酸乙酯、高级醇的测定方法。对色谱柱升温条件以及保留时间进行对比实验,选择最佳操作条件,对红枣白兰地中甲醇、乙酸乙酯、高级醇含量进行分离测定。结果表明,方法的精密度大于97%,准确度为-1.30%~2.91%,检出限为0.0029~0.0097g/100m L,加标回收率为97.22%~101.44%,方法效果良好。测定的样品中甲醇含量为0.051~0.111g/100m L(以100%酒精计),乙酸乙酯含量为0.007~0.096g/100m L,高级醇总量为0.042~0.153g/100m L,测定样品符合国家标准。该方法简便、灵敏、快速、准确。     

高效液相色谱内标法测定辣椒制品中苏丹红

建立了以橘红2号为内标物,采用高效液相色谱法测定辣椒制品中苏丹红的方法。样品经乙腈提取、超声30min后过滤。滤液加入氯化钠置于分液漏斗中振荡静置分层。蒸发溶剂至干后加入10m L乙腈溶解。用6m L甲醇洗活化后的氨基固相萃取小柱净化待测溶液。采用Nova-Pak C18色谱柱(3.9mm×15mm×5μm)分离,以乙腈(A)、超纯水(B)为流动相梯度洗脱:0~3min A70%、B30%;3~4.5min A70%~95%、B30%~5%;4.5~7.5min A95%、B5%;7.5~8.5min A95%~70%、B5%~30%。流速0.3m L/min,检测波长515nm。结果表明,在该条件下橘红2号与样品中的苏丹红分离完全,可以作为测定苏丹红的内标物。在添加浓度0.5~1.5mg/kg范围内,4种苏丹红色素的回收率在88.7%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD)0.25%,最低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.56、0.53、046、0.33μg/kg。该方法操作简单、准确性好,具有良好的稳定性和重现性,可用于辣椒制品中苏丹红含量分析。     

红葡萄酒中合成色素的测定研究

建立了HPLC测定红葡萄酒中色素柠檬黄、苋菜红、日落黄、胭脂红含量的方法,采用色谱柱:THERMO C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长:254 nm,流量:1.0 mL/min,进样量:10μL,流动相:0.02 mol/L乙酸铵与甲醇。梯度条件为:甲醇20%~35%,3%/min;35%~98%,9%/min;98%继续6 min。结果表明:柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄在0~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,Y=30 264 440X+3 047.2(R=0.999 8)、Y=29 741 606.67X+607.03(R=0.999 8)、Y=28 790 266.67-6 523.42(R=0.999 8)、Y=25 122 776.67X+1 953.58(R=0.999 8)。色素在24 h内稳定。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作葡萄酒中色素的含量测定。     

液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法研究

建立了HPLC测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法,采用色谱柱:THERMO C18(4.6×25 mm,5μm),检测波长:30 nm,流量:1.0 m L/min,进样量:20μL,流动相水-乙腈为65∶35。结果表明:白藜芦醇在0~5μg/m L范围内呈现良好的线性关系,Y=183 298X+15 201.8(0~5μg/m L)(R2=0.999 6)。平均回收率99.7%,RSD=0.75%。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作葡萄酒中白藜芦醇的含量测定,为评价葡萄酒的品质提供依据。     

高效液相色谱法测定绞股蓝提取物中的皂苷成分

目的建立绞股蓝提取物皂苷成分的高效液相色谱测定法,并测定市场上绞股蓝提取物皂苷含量。方法比较甲醇、乙醇、水做提取溶剂及超声、回流提取方式下的皂苷得率。色谱柱为Waters Synnetry C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:35℃;流速1.0 m L/min;检测波长为203 nm。结果以甲醇为溶剂,超声30 min皂苷含量较高。绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷XLⅥ、绞股蓝皂苷A、皂苷XⅦ分别在2.605~130.24μg/mL(r~2=0.9992)、2.205~110.24μg/mL(r~2=0.9995)、1.981~99.04μg/mL(r~2=0.9992)、1.794~89.68μg/m L(r~2=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%~100.4%、97.3%~101.4%、98.0%~101.1%及99.1%~100.6%。结论本方法灵敏、准确、专属性强,能准确有效地检测绞股蓝提取物中4种皂苷的含量。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中10种添加剂

建立了葡萄酒中10种食品添加剂的高效液相色谱测定法。该方法用水稀释样品,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱),二极管阵列检测器进行检测。该方法的检出限1.0 mg/L,线性范围0.50 mg/L~20 mg/L,加标回收率90.0%~108.5%,相对标准偏差为0.48%~4.33%(n=4)。     

芡实种壳提取物中芦丁含量的HPLC法分析

试验建立一种芡实种壳提取物(EFSSE)中芦丁含量的HPLC测定方法。具体的分析条件:C18色谱柱,紫外检测器,流动相组成为甲醇-1%乙酸,梯度洗脱为0~35 min。流动相中甲醇35%~80%,检测波长360 nm,柱温35℃,流动相流速0.6 m L/min。该方法在2.5~100μg/m L之间,芦丁浓度与峰面积线性良好(R~2=0.999 5),检出限为1.8μg/m L,精密度、稳定性和重复性良好,平均加标回收率可达98.76%,RSD为2.5%(n=9),加标浓度为6.67,13.33和20 mg/g。此外,研究发现:1 mol/L盐酸溶液预处理20 min,可使EFSSE中芦丁含量从处理前的2.07 mg/g增加至11.56 mg/g,增加了近6倍。该方法可以对芡种壳提取物中的芦丁进行较准确、快速分析测定。     

高效液相色谱法同时测定粮食中6种大豆异黄酮

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定粮食中6种大豆异黄酮(大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素和染料木素)含量的分析方法。方法准确称取一定量粉碎混匀后的样品,经80%甲醇提取后取上清液,过0.22μm有机相滤膜上机。采用Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B)和甲醇(C)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.8m L/min,柱温为35℃,于紫外检测器波长260 nm处检测,大豆异黄酮各组分含量以外标法进行定量。结果本方法在30 min内完成6种大豆异黄酮的分离分析,大豆异黄酮各组分浓度在0.2~50μg/mL范围内呈良好的线性关系(r0.999),平均加标回收率为96.9%~107.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.6%~5.0%,检出限为0.03~0.1μg/mL,定量限为0.1~0.3μg/mL。结论建立的方法具有较高的灵敏度和重复性,能满足不同粮食种类中大豆异黄酮含量测定。     

HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

高效液相色谱法同时测定鸡尾酒中7种合成色素

建立高效液相色谱同时测定鸡尾酒中7种人工合成色素(柠檬黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、诱惑红、日落黄、赤藓红)的方法。方法:利用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm×5μm)反相色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温35℃,进样量10μL。该方法检出限为0.05~0.1μg/m L,在1.0~50μg/m L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.999 88回收率为96.7%~103.3%,RSD为0.61%~1.65%。     

高效液相色谱法测定酒醅中的乳酸含量

采用高效液相色谱法测定浓香型白酒酒醅中的乳酸含量。该方法采用浸提、冷冻过滤、减压蒸馏等前处理方式,通过安捷伦ZORBXSB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇和磷酸二氢钾溶液(0.02 mol/L,p H2.1)作为流动相,流速0.2 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量10μL。在100～800 mg/L范围内呈线性相关,相关系数R2为0.99992,重现性RSD为1.11%～1.35%,加标回收率为98.88%～99.52%。该方法分析结果较好,差异不显著,能够满足定量分析要求。