2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成工艺研究

以2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯(NSIZ)为原料、采用溴化铜为催化剂及溴代剂通过重氮化法合成了2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯(BSJZ)。确定了反应的优化条件为:反应温度0~5℃,反应时间40 min,物料比n(NSJZ)∶n(H3PO4)∶n(HNO3)∶n(Na NO2)∶n(Cu Br2)=1.0∶8.0∶8.0∶1.3∶2.5。优化条件下产品纯度为99.5%,收率达84.7%。     

正交设计法优化L-噻唑烷-4-甲酸的合成工艺

噻唑类化合物是一类含有硫和氮原子的五元杂环化合物,广泛地应用于农药、化工和医药等领域。L-噻唑烷-4-甲酸是合成噻苯咪唑的关键中间体,具有广阔的应用前景。本文采用正交设计法对L-噻唑烷-4-甲酸的合成工艺进行优化,首先根据单因素实验结果确定四个主要影响因素分别为:反应时间、甲醛用量、反应温度和溶剂用量,同时确定每个因素的四个水平。以L-噻唑烷-4-甲酸的收率为考察指标,根据L16(44)正交设计法进行16次实验。研究结果表明:反应时间4 h、甲醛用量1∶1. 2、反应温度40℃、溶剂用量1∶1. 5为L-噻唑烷-4-甲酸最佳合成工艺。通过结果分析得出,四个因素中反应时间是实验结果的最大影响因素,甲醇用量、反应温度和溶剂用量对实验结果也有显著影响。     

SnCl4改性阳离子交换树脂催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,SnC l4改性阳离子交换树脂为催化剂,合成了柠檬酸三丁酯。FTIR和X射线荧光光谱表征结果表明,用SnC l4对阳离子交换树脂进行改性后,树脂骨架结构变化不大,Sn4+的负载量达13.47%(质量分数,下同)。合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为:反应温度155℃,反应时间6 h,n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.1∶1,催化剂用量为反应物总质量的4.5%,柠檬酸三丁酯的产率可达97.3%。催化剂不经任何处理重复使用8次后,产率仍为96%。     

新型催化剂一步法合成防腐防霉剂富马酸二甲酯

以强酸性阳离子交换树脂/磷酸-硫脲为催化剂,结合甲醇精馏回流,马来酸酐为原料,一步法合成了富马酸二甲酯。优化工艺条件为:催化剂组成m(阳离子交换树脂)∶m(磷酸)∶m(硫脲)=1∶0.08~0.1∶0.21~0.25,以马来酸酐计,催化剂用量质量分数w(催化剂)=10%~12%,物料比n(马来酸酐)∶n(甲醇)=1∶5,反应温度70~75℃。所得产品含量达99%以上,主催化剂阳离子交换树脂可直接重复使用6次,再生容易。与传统工艺比较,对设备腐蚀和环境污染大大减轻,产品收率达91%以上。     

复合催化剂—酸性阳离子交换树脂/乙醇催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲

以复合催化剂酸性阳离子交换树脂/乙醇一步催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲,考察了醇的种类及用量、盐酸浓度、反应物摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。优化的合成工艺为:酸性阳离子交换树脂加入量为反应物总质量的10%,乙醇加入量为40~50 mL/mol乙醛酸,盐酸浓度0.6 mol/L,n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(尿素)=1∶2∶(2~2.5),反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达70%。     

阳离子交换树脂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的研究

在强酸性阳离子交换树脂存在下,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。考察了反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对合成反应的影响,确定了较佳的工艺条件:n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷为40 mL(苯甲醛为0.1 mol的情况下),强酸性阳离子交换树脂用量为2.0 g,84℃~87℃回流反应2 h。苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的平均收率可达到91.5%,产品纯度达99.2%。     

双酚F合成反应的负载型树脂催化剂研究

金属离子负载型阳离子交换树脂可用于催化合成双酚F。研究表明,负载Al3+的强酸性阳离子交换树脂在合成双酚F反应中具有较高的催化活性。该树脂催化剂的制备条件为:反应温度78℃,反应时间16 h,三氯化铝/乙醇溶液质量分数0.16。该负载型树脂催化合成双酚F,合成收率达80.67%。     

阳离子交换树脂催化合成草酸葑醇酯

阳离子交换树脂作为绿色环保型催化剂广泛应用于有机化合物的合成,通过催化反应,以葑醇和草酸为原料,合成草酸葑醇酯。考察催化剂类型、催化剂用量、反应温度、反应时间以及原料物质的量比对葑醇酯化反应的影响,通过单因素实验确定了酯化反应的最佳条件:催化剂为阳离子交换树脂NKC-9,催化剂用量为葑醇质量的50%,反应温度55℃,反应时间96 h,n(草酸)∶n(葑醇)=4∶1。在该条件下,葑醇平均转化率为92.06%,草酸葑醇酯平均选择性为93.51%,平均收率为86.07%。催化剂重复使用7次后,葑醇转化率为87.15%,草酸葑醇酯选择性为89.44%,收率为77.95%。NKC-9催化剂可以取代酰氯法合成草酸葑醇酯,具有环保和经济等优点。     

微波常压下快速合成L-噻唑烷-4-甲酸及其正丙酯的研究

在微波常压条件下,以L-半胱酸为原料合成了L-噻唑烷-4-甲酸及其正丙酯,讨论了微波功率、催化剂用量和反应时间等因素对产率的影响。实验表明,微波技术可用于光学活性化合物的合成。并显示出微波合成的简便、安全、快速与产率高等特点。     

丁二酸二异丙酯的合成及其动力学研究

采用3A分子筛吸附脱水技术,以阳离子交换树脂NKC-9为催化剂、丁二酸和异丙醇为原料合成丁二酸二异丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对反应转化率的影响,并测定了动力学数据。结果表明较佳酯化反应工艺条件为:n(异丙醇)∶n(丁二酸)=3.5∶1,阳离子交换树脂NKC-9的用量为异丙醇和丁二酸总质量的9%,在温度不高于100℃条件下反应2 h。较佳反应条件下丁二酸的转化率为99.16%。反应总级数为二级,表观活化能为73.4 kJ·mol-1,指前因子为1.62×107L·mol-1·min-1。     

金属负载型阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯

采用金属负载型阳离子交换树脂作催化剂,正丁醇和乙酸为原料,对乙酸正丁酯的合成进行了研究,确定了最佳工艺条件:反应时间60min原料摩尔比n(正丁醇)/n(乙酸)=1.1:1,催化剂用量占乙酸用量的40%,乙酸正丁酯的产率达到97%以上.     

负载Fe~（3＋）强酸性离子交换树脂催化合成乙酸苄酯

用D072型强酸性阳离子交换树脂负载Fe3＋,制备用于合成乙酸苄酯的催化剂。结果表明,树脂负载Fe3＋的条件为：Fe3＋起始浓度为32.55 mmol/L,负载时间为3.0 min,负载温度为35.0℃,烘干温度为50.0℃。树脂催化合成乙酸苄酯的反应条件为：乙酸与苯甲醇的摩尔比为1∶1,催化剂用量为乙酸质量的15.0%,反应温度100℃,反应时间200 min,乙酸的转化率为67.10%,其催化活性比原树脂的催化活性提高了14.66%。     

负载Fe3+强酸性离子交换树脂催化合成乙酸苄酯

用D072型强酸性阳离子交换树脂负载Fe3+,制备用于合成乙酸苄酯的催化剂。结果表明,树脂负载Fe3+的条件为:Fe3+起始浓度为32.55 mmol/L,负载时间为3.0 min,负载温度为35.0℃,烘干温度为50.0℃。树脂催化合成乙酸苄酯的反应条件为:乙酸与苯甲醇的摩尔比为1∶1,催化剂用量为乙酸质量的15.0%,反应温度100℃,反应时间200 min,乙酸的转化率为67.10%,其催化活性比原树脂的催化活性提高了14.66%。     

环氧化季戊四醇油酸酯的合成

以季戊四醇油酸酯和过氧化氢为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对环氧化季戊四醇油酸酯的合成反应进行了研究。考察了催化剂用量、过氧化氢用量、反应温度、甲酸用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响。确定了较佳的合成条件,当m(季戊四醇油酸酯)∶m(甲酸)∶m(过氧化氢)∶m(离子交换树脂)=1∶20%∶70%∶5%时,在60℃反应温度下反应6h,制得淡黄色油状环氧化季戊四醇油酸酯,产品环氧值为4.6%,碘值低于3g/100g。     

阳离子交换树脂催化合成乙酸大茴香酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂存在下,以大茴香醇和乙酸为原料合成乙酸大茴香酯.考察了反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对合成反应的影响,确定了较佳的工艺条件:n(大茴香醇)∶n(乙酸)=1.0∶3.0,大茴香醇为1.0 mol,带水剂甲苯为180 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为16.0 g,101℃～105℃回流反应12 h.乙酸大茴香酯的平均收率可达到92.5%,产品纯度达99.3%.     

一种改性阳离子交换树脂催化剂及其制备方法和应用

正本发明公开一种改性阳离子交换树脂催化剂,以固体超强酸SO_4~2-/ZnO为改性剂,以作为载体的阳离子交换树脂的重量为基准,改性剂固体超强酸SO_4~2-/ZnO以锌元素计占催化剂载体质量的1%~10%。所述的基体阳离子交换树脂的交换容量为4.4~5.3mol/kg,水的质量含量为45%~50%,湿视密度为0.80~0.95g/ml,湿真密度为1.1~1.3g/ml。本发明催化剂用于合成醋酸仲丁酯的反应过程,酯化效率高、选择性稳定性好,且没有设备腐蚀和环境污染     

AlCl3改性阳离子交换树脂催化合成异丙叉甘油

以无水AlCl3、阳离子交换树脂和AlCl3改性阳离子交换树脂为催化剂,对丙三醇与丙酮缩合反应进行了研究,AlCl3改性阳离子交换树脂对反应的催化效果最佳. Hammett指示剂法和吡啶吸附红外表征结果表明,采用AlCl3对阳离子交换树脂进行改性后,催化剂的酸强度有所提高,催化活性增强. AlCl3改性阳离子交换树脂催化合成异丙叉甘油的优化反应条件为：反应温度82℃,n丙三醇/n丙酮=1:3,催化剂用量为丙三醇质量的10%,反应时间11 h,异丙叉甘油收率为90.9%.     

阳离子交换树脂催化合成丙烯酸环己酯

以丙烯酸和环己烯为原料,磺酸基苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成丙烯酸环己酯,考察了反应温度、催化剂用量、烯酸摩尔比、反应时间对酯化反应的影响.结果表明,合成丙烯酸环己酯的最佳条件为:反应温度85℃,催化剂质量分数5%,n(酸)∶n(烯)=2∶1,反应时间5h.在最佳工艺条件下,环己烯转化率为87.2%,丙烯酸环...     

SBA-15负载金属锡催化α-蒎烯环氧化反应

采用水热合成法,以P123为模板剂制备介孔材料SBA-15,然后通过SnCl_4·5H_2O浸渍负载及硫酸浸渍,进一步合成介孔催化剂SO~(2-)_4/Sn/SBA-15。通过IR、TG、SEM和TEM进行表征,并将负载型介孔分子筛SO~(2-)_4/Sn/SBA-15用于催化α-蒎烯的环氧化反应。讨论n(SBA-15)∶n(SnCl_4·5H_2O),催化剂加入量,n(环氧化试剂过氧乙酸)∶n(原料)对环氧化产物得率的影响。结果表明:n(SBA-15)∶n(SnCl_4·5H_2O)为5∶1,催化剂加入量为2.5%,n(CH_3COOOH)∶n(α-蒎烯)=1.2∶1.0时,α-蒎烯的转化率为95.4%,产物2,3-环氧蒎烷的得率为88.82%。     

不同催化剂催化合成柠檬酸三丁酯的比较研究

分别以浓硫酸、三聚磷酸二氢铝和阳离子交换树脂D072为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯,通过单因素实验获得最佳的合成条件,比较其催化效果。结果表明:反应温度120℃,酸醇摩尔比1∶4,柠檬酸0.05 mol,反应3.5 h,搅拌速度120 r/min的条件下:以浓硫酸为催化剂,柠檬酸的酯化率为95.42%;以D072型树脂为催化剂,酯化率为81.23%;以三聚磷酸二氢铝为催化剂,酯化率为74.78%。