Sm3(Fe,Ti)29Nx/α-Fe双相纳米磁性材料的微结构与磁性能

研究了熔体快淬工艺及添加元素Ti对Sm-Fe合金相的形成及结构的影响,成功制备了Sm3(Fe,Ti)29Nx/α-Fe双相纳米耦合永磁材料.研究发现,快淬薄带由Sm3(Fe,Ti)29和α-Fe两相组成,晶化前在纳米晶周围存在部分非晶相,晶化后的晶粒间晶界平直光滑、且晶粒间结合紧密没有界面相,为晶粒间直接接触耦合.对甩带后的样品采用750℃保温10min的晶化退火得到的颗粒比较细小且均匀.氮化磁粉磁滞回线的第二象限没有出现明显的台阶,表现为单相永磁材料的特点,说明硬磁相Sm3(Fe,Ti)29Nx与软磁相α-Fe晶粒之间的交换耦合作用已形成.     

纳米复合Pr2Fe14B/α-Fe永磁材料的交换耦合作用研究

用单辊熔体快淬法制备了由硬磁相Pr2Fe14B和软磁相α-Fe组成的纳米复合永磁薄带。根据剩磁曲线(δM-H曲线)系统研究了不同合金成分和不同工艺参数下纳米复合永磁材料晶粒间的交换耦合作用。     

纳米复合Pr2Fe14B/α-Fe永磁材料晶化行为和磁性能的研究

利用熔体快淬和晶化处理方法制备了Pr2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料.采用X射线衍射分析(XRD)、差热分析(DTA)、磁性测量(VSM)等方法对合金的晶化行为和磁性能进行研究.结果发现对于Pr2Fe14B/α-Fe熔体快淬永磁粉末,α-Fe相析出温度对材料升温速率敏感,可通过提高升温速率尽量使α-Fe和Pr2Fe14B两相的析出温度接近,但难以找到一个温度使两相同时大量析出.(Pr8.2Fe86.1B5.7)0.99Zr1淬态合金在963K时,会生成亚稳相Pr2Fe23B3,使磁性能恶化,延长晶化热处理时间或增高晶化热处理温度均可使亚稳相分解.合金在合适的条件下热处理后,材料磁性能较淬态样品有明显提高.     

高性能稀土永磁材料制备与研究的进展

稀土永磁材料的高磁性能使其成为应用广泛的基础性功能材料．概述了高性能烧结Nd-Fe-B和纳米复合Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料的制备与性能研究的几点进展．在采用速凝铸带加氢爆工艺制备高性能烧结Nd-Fe-B磁体方面，概述了材料中添加元素对磁体显微组织和磁性能的影响，以及制备工艺对高能积磁体的力学性能和耐腐蚀性能的影响．在采用非晶晶化工艺制备纳米复合Nd2Fe14B/α-Fe型永磁材料方面，概述了添加元素在非晶晶化过程所起的作用，及其对材料相组成和微结构及磁性能的影响；同时概述了快淬速度、压力和晶化处理等制备工艺对材料微结构和磁性能的影响．     

纳米晶双相Nd3.6Pr5.4Fe83-xGaxCo3B5合金磁性能的研究

用熔体快淬法制备Nd3.6Pr5.4Fe83-xGaxCo3B5(%(原子分数),x=0～1.0)纳米晶双相永磁材料,研究其磁性能的变化.结果表明适量的添加Ga(x=0.25)可以细化晶粒,使快淬薄带中的Nd2Fe14B硬磁相和α-Fe软磁相发生较充分的交换耦合作用,获得较优异的磁性能,Ga含量过多或过少的快淬薄带的磁滞回线出现缩颈现象,低温退火使得该现象得以改善.     

快淬Nd9Fe85-x MnxB6(x=0、0.5、1)磁性能研究

应用DTA，XRD，Moessbauer谱和VSM对快淬Nd9Fe85-xMnxB6(x=0、0.5、1）纳米复合材料磁性能进行了研究，发现少量Mn的掺杂能够显著促进快淬样品的晶化并提高快淬样品的永磁性能，在合适的热处理条件下，得到的最佳矫顽力和剩磁化分别从339．5kA/m和0．70提高到398．1kA/m和0．72，最大磁能积（BH）max从83．6kJ/m^3提高到87．5kj/m^3，而剩磁没有明显的下降，TMA显示Mn掺杂降低Nd2Fe14B相的居里温度并提高α-Fe相的居里温度，认为永磁性能的提高是由于Mn进入两相的晶格。     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米复相永磁合金微结构的形成

研究了使用不同快淬速度制备的Nd3 6Pr5 4Fe83Co3B5合金中Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构的形成.采用X射线(XRD)、透射显微(TEM)分析技术和振动样品磁强计(VSM)观测和测量了材料的微结构和磁性.结果表明,使用最佳淬速(20m/s)形成的Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构晶粒细小,晶粒尺寸均匀Nd2Fe14B相和α-Fe相的平均晶粒尺寸分别为14nm、16nm.合金中α-Fe相的体积分数为48.6%.纳米晶合金的磁性能为Jr=1.108T,Hc=446.5kA/m,(BH)max=193.6kJ/m3,剩磁比Jr/Js=0.736.     

预退火对Sm5 Fe74.3Nb1.5Si11.7 B4.5C2.5Cu0.5非晶合金晶化动力学的影响

研究了预退火对Sm5Fe74.3Nb1.5Si11.7B4.5C2.5Cu0.5非晶合金晶化动力学的影响。结果表明，预退火处理使非晶合金晶化相α-Fe和Sm2Fe17Cx的晶化温度（Tp）和晶化表观激活能（Ec）值降低，且改变晶化相α-Fe在晶化过程中晶化激活能的变化趋势，有助于该合金在晶化退火中形成晶粒尺寸较小的α-Fe相。     

溶胶-凝胶法制备Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶过程的结构研究

以FeCl3·6H2O为源物质，用溶胶－凝胶法制备了Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶粉末，并用X射线衍射、穆斯堡尔谱仪、差热分析和透射电镜对系统的相转变和显微结构进行了研究．干凝胶为Fe（OH）3非晶相，经一定温度热处理晶化为α-Fe2O3相．体系中掺杂适量的Sb后，Sb分布在非晶颗粒的表面，不影响非晶相的结构，但显著提高了晶化温度，阻缓了α-Fe2O3晶粒的生长，有利于获得纳米晶；对其机理进行了讨论．     

机械球磨制备纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料及晶化行为研究

机械球磨氲气保护下的铸态Nd8Fe86B6合金,并进行晶化处理,制备了纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料.用XRD、TEM和DSC等手段研究了不同球磨工艺和晶化处理工艺对纳米双相Nd8Fe86B6材料组织结构影响.同时研究了非晶态Nd8Fe86B6材料的晶化行为.结果表明延长球磨时间,Nd2Fe14B相迅速细化形成非晶,α-Fe的晶粒尺寸逐渐减小,25h后趋于定值(约为7nm).球磨时间越长,所需完全晶化的温度越高,晶化后粉末的晶粒越小且越均匀.在晶化过程中,非晶态Nd8Fe86B6首先形成Nd4 4Fe77.8B17.8、Nd1.1Fe4B4、Nd2Fe14B和α-Fe四相混合物.升高温度,最后得到Nd2Fe14B相和α-Fe相,但最终产物中仍有少量未分解的Nd1.1Fe4B4相.     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶复合永磁材料的中子衍射结构分析及磁性研究

用真空快淬法制备Nd12Fe84B6非晶态薄带,经700℃真空退火处理,获得Nd2Fe14B/α-Fe双相纳米晶复合永磁材料.用中子衍射的方法对两种不同退火时间的样品进行室温相结构分析,并根据尺寸效应引起的衍射线展宽得到了晶粒的平均尺寸.研究结果表明:对退火时间为20min和90min的样品, Nd2Fe14B硬磁性相的平均晶粒大小分别为52.1nm和55.3nm,α-Fe软磁性相的平均晶粒大小分别为61.5nm和66.2nm;软、硬磁性相的晶粒大小几乎没有变化.随着退火时间的增加,Nd2Fe14B硬磁性相的体积分数增加,而α-Fe软磁性相的体积分数则减少.磁性测量及剩磁分析表明:90min的样品磁性能优于20min的样品,90min样品软、硬磁性相晶粒之间的交换耦合作用＞20min的样品.     

Nd3Fe14B／α—Fe纳米晶复合永磁材料的中子衍射结构分析及磁性研究

用真空快淬法制备Nd12Fe84B6非晶态薄带,经700℃真空退火处理,获得Nd2Fe14B/α-Fe双相纳米晶复合永磁材料.用中子衍射的方法对两种不同退火时间的样品进行室温相结构分析,并根据尺寸效应引起的衍射线展宽得到了晶粒的平均尺寸.研究结果表明:对退火时间为20min和90min的样品, Nd2Fe14B硬磁性相的平均晶粒大小分别为52.1nm和55.3nm,α-Fe软磁性相的平均晶粒大小分别为61.5nm和66.2nm;软、硬磁性相的晶粒大小几乎没有变化.随着退火时间的增加,Nd2Fe14B硬磁性相的体积分数增加,而α-Fe软磁性相的体积分数则减少.磁性测量及剩磁分析表明:90min的样品磁性能优于20min的样品,90min样品软、硬磁性相晶粒之间的交换耦合作用＞20min的样品.     

Fe86Zr5.5 Nb5.5 B3非晶合金的超高压烧结成型

为了获得致密的块状Fe86Zr55Nb55B3纳米晶合金,研究了高压快速烧结工艺参数对样品致密度和α-Fe相晶粒尺寸的影响.结果表明:快淬球磨破碎非晶粉末在5.5 GPa/3min烧结条件下,当Pw=1150 W后,可获得相对密度为98.3%、单相α-Fe纳米晶(16.3 nm)块体合金,且随着Pw和t的增加,样品相对密度和α-Fe相晶粒尺寸均略有增加,样品典型的比饱和磁化强度σs和矫顽力Hc分别为119.6 emu/g,63.8 Oe.     

Nd8Fe86B6合金非晶带的快速晶化与磁性能

利用高频感应加热，对熔体快淬Nd8Fe86B6非晶薄带进行了快速晶化。结果表明，快速加热可使非晶带迅速晶化，从而得到高性能的纳米双相Nd2Fe14B／α-Fe永磁体。加热速度对薄带的磁性能影响较大。不同的加热速度下，合适的加热时间可以得到较高磁学性能。最佳工艺所得Nd8Fe86B6薄带磁性能可达(BH)max=105．55kJ／m^3，Br=0．93T，Hci=258．26kA／m。     

铸锭组织及快淬工艺对R-Fe-B/α-Fe纳米双相永磁性能的影响

研究了名义成分为(Nd1-xPrx)9Fe84.85NbyCuzB5.5的R-Fe-B/α-Fe纳米双相永磁材料.利用扫描电镜和X射线衍射等手段研究了铸锭和快淬带的组织形态和相组成,并分析了铸锭组织和快淬工艺对快淬带和粘结磁体磁性能的影响.结果表明,无论是13kg铸锭还是50g铸锭,都是由基体(Nd(Pr))2Fe14B相,树枝状或颗粒状的α-Fe相,以及少量富Nd(Pr)相组成,只是小铸锭由于冷速快,组织比较细小.分别将13kg铸锭的柱状晶和中心等轴晶以及小铸锭以相同工艺制备成粘结磁体后发现,大铸锭制备的磁体性能略高于小铸锭,同时大铸锭不同部位制备的磁体性能相差约为10%.对于此成分合金,21m/s的快淬速度与700℃×10min的退火工艺是一个较好组合,制备的粘结磁体的最大磁能积为61kJ/m3.     

α-Fe/Nd2Fe14B复合纳米晶的织构形成研究

采用X射线衍射分析(XRD)技术,研究了NdprFeCoB熔体快淬所制备的α-Fee/Nd2Fe14B纳米晶的织构形成过程.结果表明,Nd2Fe14B纳米晶具有较强的(001)织构,而α-Fe纳米晶具有(110)织构,这些织构垂直于薄带表面,且从自由面到激冷面逐渐减弱.从自由面到激冷面,Nd2Fe14B相在(001)晶面法线方向的尺寸和α-Fe相在(220)晶面法线方向的尺寸逐渐减小.在激冷面各晶面法线方向的尺寸相近,表明纳米晶的形状近似于等轴晶.α-Fe/Nd2Fei4B纳米晶织构的形成和生长受合金薄带在凝固过程中热流梯度的控制.     

Nd2Fe14B／a—Fe纳米复相永磁合金微结构的形成

研究了使用不同快淬速度制备的Nd3.6Pr5.4Fe83Co3B5合金中Nd2Fe14B/a-Fe复合纳米晶结构的形成。采用X射线（XRD）、透射显微（TEM）分析技术和振动样品磁强计（VSM）观测和测量了材料的微结构和磁性。结果表明,使用最佳淬速（20m/s）形成的Nd2Fe14B/a-Fe复合纳米晶结构晶粒细小,晶粒尺寸均匀。Nd2Fe14B相和a-Fe相的平均晶粒尺寸分别为14nm、16nm。合金中a-Fe相的体积分数为48.6%。纳米晶合金的磁性能为Jr=1.108T,Hc=446.5kA/m,(BH)max=193.6kJ/m^3,剩磁比Jr/Js=0.736。     

Nd2Fe14B/(α-Fe,Fe3B)复合纳米晶的生长动力学研究

采用X射线衍射分析(XRD)研究了Fe-Co-Nd-Dy-B非晶合金晶化过程中α-Fe、Fe3B纳米晶的生长动力学.根据纳米晶生长达到稳定状态所需的时间常数tE与退火温度Ta的关系,计算了α-Fe和Fe3B纳米晶的生长激活能为Egα-Fe=95±2 kJ/mol和E Fe3B=133±13 kJ/mol.该值远小于α-Fe和Fe3B两相的表观晶化激活能Ecα-Fe=555 kJ/mol和EcFe3B=481 kJ/mol.这表明Fe-Co-Nd-Dy-B非晶合金晶化过程中α-Fe和Fe3B纳米晶的形成主要由成核所控制.     

非晶Sm5Fe74.3Nb1.5Si11.7B4.5C2.5Cu0.5合金经预退火后的晶化动力学的DTA研究

研究了非晶Sm5Fe74.3Nb1.5Si11.7B4.5C2.5Cu0.5合金经400℃，保温10min预退火后的晶化动力学。结果表明；该合金的晶化相为α-Fe固溶体和Sm2Fe17Cx金属间化合物，两相的晶化表观激活能分别为557KJ/mol和514KJ/mol，当晶化体积分数为60%时，α-Fe相的晶化激活能达极大值；Sm2Fe17Cx相晶化激活能则随其晶化体积分数的增加而逐渐减小。     

添加Zr、Co、B元素对ThCu_7型Sm-Fe合金结构的影响

采用SEM、XRD、EDX等方法分析了添加合金元素B、Zr、Co前后Sm-Fe合金铸锭的微观结构及快淬条带中的相组成.研究表明,添加合金元素B、Zr、Co前后,Sm-Fe合金铸锭均由Sm2Fe17相、富Sm相和α-Fe相组成,添加B可促使铸锭晶粒细化,富Sm相由块状向条状变化,添加Zr、Co可使铸锭晶粒进一步细化,富Sm相进一步条状化.添加合金元素B、Zr、Co前,Sm-Fe合金仅在快淬速度达到30m/s时得到ThCu7型六角晶结构的Sm10Fe90相及少量α-相;添加B、Zr、Co元素后,在不同快淬速度下合金均可得到单一的ThCu7型六角晶结构的Sm10Fe90相及部分非晶相.添加Zr、Co元素后,快淬条带晶粒进一步细化.当Zr、Co元素含量一定时,随快淬速度的加快,其晶胞体积呈先升后降的趋势,同时快淬条带中的非晶相逐渐增加,Sm10Fe90相逐渐减少.