新显色剂5-硝基吡啶偶氮二羧甲氨基苯酚的合成及其分光光度法测定镍的研究

合成了新有机显色剂5-硝基吡啶偶氮二羧甲氨基苯酚,即2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二羧甲基苯酚(5-NO_2-PADECAP)。在 pH5.5的乙酸-乙酸钠介质中,Ni(Ⅱ)与5-NO_2-PADECAP 形成1:2(M:R)可溶而稳定的深色配合物,其吸收峰为570nm,摩尔吸光系数为1.43×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。0～19μg/25mL 的Ni(Ⅱ)符合比尔定律。以5-NO_2-PADECAP 为显色剂。光度法测定了污水中和合金钢中的微量镍,结果可靠。     

2—（5—硝基—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸与钯（Ⅱ）显色反应的研究

研究了2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(5-NO_2-PAMB)与 Pd(Ⅲ)的配位反应.在 pH5.5的乙酸-乙酸钠介质中,5-NO_2-PAMB 与 Pd(Ⅱ)的配合物的吸收峰位于670nm,摩尔吸光系数为9.04×10~4L/mol·cm.方法用于钯催化剂和阳极泥样品中钯的测定,结果满意。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴显色反应的研究及其应用

研究了新显色剂2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴(Ⅱ)的显色反应。在 pH3.5～9.0范围内,试剂与钴(Ⅱ)形成2:1的稳定配合物,吸收峰位于548nm。在0.6～3.8mol/L 盐酸溶液中,配合物的最大吸收峰位于612nm,摩尔吸光系数为1.16×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴含量在0～0.6μg/mL 范围内符合比尔定律。方法用于矿样和钢样中钴的测定,结果满意。     

4-硝基-4′-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应研究

报道了新显色剂 4 -硝基 - 4′-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与 (Ⅱ )显色反应。结果表明 :该试剂能与生成稳定的配合物 ,其配合物的最大吸收波长在 5 2 0nm处 ; (Ⅱ )量在 0～ 9 73μg/ 2 5mL范围内遵守比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=1 0 4× 10 5L·mol-1·cm-1。用本法测定工业废水中微量 ,结果令人满意     

用2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯光度法测定镍合金镀层中的镧

叙述镧（Ⅲ）－２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ和ＣＰＢ存在下）胶束增溶配合物的特性。ｐＨ＝１０．１时，Ｌａ３＋与２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（在ＰＶＡ、ＣＰＢ存在下）生成１：４的紫红色配合物。配合物最大吸收峰在６０５ｎｍ，其摩尔吸光系数ε为１．０×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。该配合物形成稳定常数（ＬＯｇβ）为１５．９。０～８０μｇＬａ３＋／５０ｍＬ，服从朗伯－比尔定律。此法用于测定镍基合金镀层中的镧，结果令人满意。     

2—[2‘—（5’—甲基苯并噻唑）偶氮]—5—二乙按基苯甲酸的合成及其？…

研究了2-[2＇-(5＇-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)的合成，且对其与镍(Ⅱ)的显色反应进行了全面的研究。结果表明，在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下，5-Me-BTAEB在弱酸性介质中与Ni(Ⅱ)形成稳定的蓝紫色配合物，该配合物组成为nNi(Ⅱ)：n5-Me-BTAEB=1：2，最大吸收波长为654 nm，表现摩尔吸光系数为1.50×105L／mol·cm，Ni(Ⅱ)浓度在0～10μg／25 mL范围内服从比尔定律。该方法可直接用于测定铝合金标样中微量镍，结果满意。     

4-硝基-4''''-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应研究

报道了新显色剂4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与 (Ⅱ)显色反应.结果表明该试剂能与 生成稳定的配合物,其配合物的最大吸收波长在520 nm处; (Ⅱ)量在0～9.73 μg/25 mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.04×10 5 L·mol -1·cm -1 .用本法测定工业废水中微量 ,结果令人满意.     

不对称1:2金属络合染料(C.I.酸性蓝317)的合成

2-氨基-5-硝基苯酚重氮化后,分别与1-萘酚-4-磺酸和2-萘酚偶合,得到偶氮物Ⅰ和偶氮物Ⅱ;偶氮物Ⅰ和氧化铬铬化反应得到络合物Ⅲ;络合物Ⅲ再与偶氮物Ⅱ在碱性条件下反应得到蓝色不对称金属络合染料（C．I．酸性蓝317）。     

o-NPAQ的合成及其与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了5-[(邻-硝基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(O-NPAQ)的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应条件。在Triton X-100存在下,pH10.4的Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲介质内,试剂与钯(Ⅱ)形成兰紫色配合物,其最大吸收峰在596nm处,摩尔吸光系数为4.6×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0～12μg/25ml范围内服从比尔定律。     

2—[2—（5—甲基苯并噻唑）偶氮]—5—二乙按基苯甲酸与钴（Ⅱ）显色反？…

研究了2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,试剂与Co(Ⅱ)在pH4．1～7．3HAc－NaAc的缓冲溶液中形成稳定的蓝紫色配合物,该配合物组成为n(Co(Ⅱ))∶n(5-Me-BTAEB)＝1∶2,最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为1．30×10     

荧光试剂SPAEC的合成,性质及应用

通过2-氨基-1-苯酚-4-磺酸重氮化反应并与间乙氨基对甲酚偶联合成了一种新的偶氮型荧光试剂2-(5-磺基-2-苯酚-1-偶氮)-5-乙氨基-4-甲酚(SPAEC)。研究了其物理与化学性质。借等色点分光光度法测定了试剂的离解常数,pK_1=3.42,pK_2=5.46,pK_3=7.99。SPAEC 能与铝、镓、铟、铁、锆、铪、稀土、钪、铜等金属离子形成有色和荧光配合物,可应用于荧光分析。     

几种溴代喹啉偶氮衍生试剂的合成及其分析性能的比较

合成了6种由8-氨基喹啉重氮盐制备的偶氮化合物,其中有5种溴代喹啉偶氮化合物及一种喹啉偶氮间二乙氨基酚。比较了这些试剂与钴、镍、铜和铁等金属离子的显色反应。其中4-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-1,3-萘二酚及2-(8-喹啉偶氮)-5-二乙氨基酚对钴(Ⅱ)(ε=5.27×10~4,7.30×10~4),镍(Ⅱ)(ε=5.82×10~4,6.69×10~4)是比较好的显色剂。2-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸及2-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-5-二乙氨基酚可与铁(Ⅱ)显色。     

导数分光光度法同时测定铑和钯

<正> 2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基苯酚(简称3,5-Br_2-PADAP)是许多金属离子的高灵敏显色剂。贵金属铑和钯均可在磷酸介质中与3,5-Br_2-PADAP。形成蓝紫色络合物,但吸收峰重迭严重。当两者共存时,用经典光度法难以进行直接测定。本文利用导数光度法能分辨重迭吸收峰,提高方法自身选择性的特点,研究了不经分离直接     

某些噻唑偶氮染料与过渡金属离子的三元配合物吸收光谱本性的研究(Ⅰ)

研究了在十二烷基硫酸钠(NaLS)存在下具有如2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(Br-BTAE)基本结构的一系列有机染料同过渡金属离子 Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)形成的三元配合物的吸收光谱的本性.结果表明,在 pH 8～11范围内形成组成为1∶2∶2或1∶2∶4的三元配合物.最大吸收波长510～560nm.当苯环的对位有电负性大的取代基-甲氨基或乙氨基时,更具优良的光度性能.     

2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸的合成及其与铑的显色反应

合成了2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(BTAEB)并研究了其与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在 pH 4.3～5.5的乙醇水溶液中 BTAEB 与铑(Ⅲ)形成一种稳定的青绿色配合物,其最大吸收波长位于682nm。表观摩尔吸光系数ε=1.10×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。配合物中 Rh(Ⅲ)与 BTAEB 的组成比为1:2。铑含量在 0～16μg/25mL 范围内服从比尔定律。在氟化钠和 EDTA 存在下反应具有较高的选择性。用于催化剂中铑的测定,结果满意。     

新有机试剂BTASPAP与镍(Ⅱ)的水相显色反应

本文详细研究了新有机试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(BTASPAP)与镍(Ⅱ)的水相显色反应.Ni(Ⅱ)与BTASPAP在pH3.5～6.5范围内形成稳定的、易溶于水的、带负电荷的1:2红色配合物,其表观稳定常数为1.99×10~9(20℃,μ0.1),吸收光谱的λ_(max)为550nm,对比度高达105nm,表观摩尔吸光系数ε_(550)为3.40×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了配合物的结构。在0-36μgNi(Ⅱ)/25ml范围内遵从比耳定律。加入硫脲作掩蔽剂和用NH_3-NH_4CI预分离干扰元素可提高方法的选择性。本法简便、快速、准确可靠,已成功地用于合金钢中痕量镍的测定。     

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量

本文提出用新试剂 2 -( 5 -硝基 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 ,它与钴形成的配合物表现摩尔吸光系数为 1 .31× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。该试剂不但灵敏度高 ,选择性也很好。可以不经分离直接测定瓷餐具溶出的微量钴 ,结果满意。     

2-[2''''-(5''''-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的合成及其与镍()的显色反应的研究

研究了 2 -[2′-( 5′-甲基苯并噻唑 )偶氮 ] -5 -二乙氨基苯甲酸 ( 5 -Me-BTAEB)的合成 ,且对其与镍 ( )的显色反应进行了全面的研究。结果表明 ,在十二烷基硫酸钠 ( SDS)存在下 ,5 -Me-BTAEB在弱酸性介质中与 Ni( )形成稳定的蓝紫色配合物 ,该配合物组成为 n Ni( ) ∶ n5 - Me- BTAEB=1∶ 2 ,最大吸收波长为 65 4 nm,表现摩尔吸光系数为 1.5 0× 10 5 L/mol·cm,Ni( )浓度在 0～ 10 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律。该方法可直接用于测定铝合金标样中微量镍 ,结果满意。     

光度法测定镀银溶液中的锑

研究了Sb(Ⅲ)离子与4-(-2-吡啶偶氮)-间苯二酚形成配合物的条件及其光度性质。实验结果表明,在碘化钾和乳化剂OP存在下的盐酸介质中,4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚与Sb(Ⅲ)形成橙红色配合物,其最大吸收波长位于555~560 nm处。在锑的质量浓度为5μg/mL的显色液中,遵守比尔定律。该测定方法简便快捷,且具有较好的选择性。     

新试剂1-(2-羟基-5-硝基苯基)重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应

合成了新试剂1-(2-羟基-5-硝基苯基)重氮氨基偶氮苯(HNPDAAB),并研究了它与镉的显色反应。在Triton X-100存在下,pH8.5～10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与镉生成1:1型深红色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.66×105L·mol-1·cm-1。Cd2+的含量在0～9μg/25ml,范围内符合比尔定律。