共查询到20条相似文献,搜索用时 218 毫秒
1.
制备了一系列负载SO42- / ZrO2 -HZSM-5的超强酸催化剂,并用TG、XRD等手段对催化剂的结构和热行为进行了表征,使用Hammett指示剂、吡啶吸附红外光谱等方法测试了催化剂酸性。结果表明, HZSM-5对催化剂的酸性和结构具有调变作用。 利用所制备的催化剂对假性紫罗兰酮催化环化反应制b-紫罗兰酮的催化活性进行了研究, 假性紫罗兰酮转化率可达54.4%, 对应的b-紫罗兰酮的选择性为76%。 相似文献
2.
硫酸镍催化合成紫罗兰酮 总被引:5,自引:0,他引:5
用硫酸镍催化假性紫罗兰酮的环化反应,得到了较高产率的紫罗兰酮。探索了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量和溶剂的种类等因素对该环化反应的影响。最佳合成条件如下:5.6mL(79.6%)假性紫罗兰酮,催化剂用量为假性紫罗兰酮的3%(摩尔百分率),甲苯(溶剂)用量为8mL,环化反应温度为40~50℃,反应时间为2.5h,在此合成条件下所得紫罗兰酮的产率为67.4%。选择极性较大的物质(如三氯甲烷)作溶剂有利于该环化反应的进行。 相似文献
3.
新法合成甲基紫罗兰酮的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
应用KF/Al2O3催化柠檬醛与丁酮反应合成假性甲基紫罗兰,大孔树脂D001CC催化环化假性甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响。假性甲基紫罗兰酮的产率为85.1%,甲基紫罗兰酮的产率达79.9%。 相似文献
4.
制备了纳米级固体超强酸SO42-/TiO2、S2O82-/TiO2,以及MCM-41负载的SO42-/ZrO2.利用X射线衍射、氮吸附-脱附和原位吡啶吸附红外等表征方法,并通过对假性紫罗兰酮催化环化反应的初步考察,从结构、酸性和催化活性等方面对三种催化剂进行了比较分析.结果表明,所制备的SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2催化剂不但具有小于7.0nm的纳米级晶粒、高于140cm2·g-1的比表面积、以及约4 nm的相对规整的介孔结构,还保持了单纯而完善的锐钛晶型和较强的酸活性.与SO42-/ZrO2/MCM-41主要表现为Lewis酸性不同,SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2主要以Bronsted酸性为主,其中采用硫酸为促进剂制备的SO42-/TiO2具有最强的Bronsted酸性,而采用过硫酸根作为促进剂则使S2O82-/TiO2产生较SO42-/ZrO2/MCM-41更强的Lewis酸中心.研究发现,SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2对假性紫罗兰酮催化环化反应具有远高于SO42-/ZrO2/MCM-41的酸催化活性,其活性差异源于不同的酸性本质,而催化剂中较多强Bronsted酸中心的存在有利于需要质子参与的环化反应的进行. 相似文献
5.
6.
7.
β-紫罗兰酮的合成工艺研究 总被引:7,自引:0,他引:7
从山苍子油出发 ,经缩合、环化两步反应 ,直接合成 β 紫罗兰酮。研究了催化剂、溶剂的种类和用量、反应物配比、反应温度等因素对体系的影响。最佳合成工艺条件为 :缩合反应 :C -1作助催化剂 ,n(丙酮 )∶n(柠檬醛 ) =9∶1,n(主催化剂 )∶n(柠檬醛 ) =0 5 0∶1 0 0 ,主催化剂(NaOH水溶液 )质量分数 5 % ,反应温度 35℃ ,缩合转化率可达 98 4 % ;环化反应 :以氯仿作溶剂 ,H - 1作催化剂 ,m(催化剂 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,m(氯仿 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,反应温度 - 10℃ ,环化转化率可达 99 7%。产品总收率达 4 7 5 % ,w(β 紫罗兰酮 )≥92 %。 相似文献
8.
9.
微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐射条件下,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮。重点探讨了催化剂的种类和用量、反应物配比、微波辐射时间和功率等因素分别对缩合和环化反应的影响,确定了在微波辐射下合成α-紫罗兰酮的工艺条件:缩合反应以KF/Al2O3为催化剂(与柠檬醛的质量比为1∶1),n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶10,90 W微波辐射12 min;环化反应以固体硫酸氢钠作催化剂,其用量为0.287 g,60 W微波辐射5 min。与无微波辐射条件的合成方法相比,此法大大缩短了反应时间,简化了制备工艺流程,而且假性紫罗兰酮产率由92.6%提高到98.3%,α-紫罗兰酮的产率由60.0%提高到70.1%。 相似文献
10.
由山苍子油合成甲基紫罗兰酮 总被引:6,自引:1,他引:5
研究用山苍子油提取得到的柠檬醛和 2 -丁酮等为主要原料在季铵碱存在下合成假性异甲基紫罗兰酮 ,以固载强酸 Ti O2 /SO2 -4作催化剂 ,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的新方法。提高了 α-异甲基紫罗兰酮的收率 ,获得了最佳反应条件 :投料比 n(假性异甲基紫罗兰酮 )∶n(二甲苯 )∶ n(硫酸 ) =1∶ 3.5∶ 0 .0 4 ,控制反应温度 1 5~ 2 5°C,反应时间 1 .5 h。该优化条件下 ,合成收率为 92 %~ 93% ,产物中α-异甲基紫罗兰酮质量分数为 77%左右。 相似文献
11.
12.
以假紫罗兰酮和卤代烷烃为原料,通过Simmons-Smith反应合成9,10-环亚甲基假紫罗兰酮。采用FT-IR、GC和GC-MS等手段确定产物结构。采用单因素法和响应面法探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度等因素对产物得率的影响,得到9,10-环亚甲基假紫罗兰酮的最佳合成条件为:催化剂用量n (假性紫罗兰酮) ∶n (二碘甲烷)∶n (二乙基锌) = 1∶1∶1.8,冰浴时间4.7 h,回流时间5.2 h,冰浴反应温度?5 ℃,溶剂二氯甲烷,假紫罗兰酮在溶剂中的摩尔浓度为0.2 mol/L,该条件下9,10-环亚甲基假紫罗兰酮得率为76.2 %。 相似文献
13.
以醋酸做溶剂,醋酸钴、醋酸锰、溴化钠做催化剂,用氧气常压氧化5—氟—2—溴甲苯制备5—氟—2溴苯甲酸,反应温度120一130℃,物料浓度16.8%一20.2%,催化剂用量为物料的2.5%一4%时,收率较高。 相似文献
14.
15.
16.
17.
18.
以国产Doo/CC树脂为催化剂,将假性甲基紫罗兰酮环化为甲基紫罗兰酮。考察了溶剂、Doo/CC用量、反应温度、反应时间等因素对环化产率的影响,得出优化的反应条件为:溶剂为二氯甲烷,Doo/CC用量为假性甲基紫罗兰酮质量的15倍,反应温度为体系的回流温度(45℃),反应时间为4h。按此条件进行平行实验,平均产率799%,沸点90~100℃/267~400Pa,n20D=15000~15020,甲基紫罗兰酮含量918%。考察了催化剂的活性,Doo/CC树脂连续使用7次,环化平均产率为806%。 相似文献
19.