溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量

建立了溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量的方法。以磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液为基体改进剂,正丁醇溶解植物油,形成均匀透明的溶液,利用石墨炉原子吸收光谱仪测定植物油中的铅含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定参数。结果表明:在优化条件下,该方法在铅质量浓度0~80μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.996),精密度实验RSD为3.4%~5.8%,检出限为3.2μg/L,回收率为96.0%~104.0%,RSD为3.6%~4.2%。该方法简单快速,灵敏度高,回收率好,适用于植物油中的铅含量测定。     

AAS与ICP-MS法测定花生中镉含量的对比研究

使用石墨炉原子吸收(Graphite furnace atomic absorption spectrometry,AAS)和电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)分别测定5批花生中镉的含量,将测得的结果数据进行对比分析,为花生中镉含量的测定提供实用可靠的检测方法。两种方法测得的花生中镉含量结果相对平均偏差均小于10%;线性范围:石墨炉原子吸收为0~5 ng/mL,ICP-MS为0~50 ng/mL;检出限:石墨炉原子吸收为0.02 ng/mL,ICP-MS为0.004 ng/mL;回收率:石墨炉原子吸收为91.8%~105.7%,ICP-MS为89.8%~95.3%;精密度:石墨炉原子吸收为2.27%,ICP-MS为1.70%。结果表明,两种方法都可以满足对花生中镉含量进行测定,对于同一来源的样品消解液,可以同时采用石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体质谱进行测定,均可以保证测定数据的准确性。     

奶粉中六价铬的直接测定

建立了奶粉中Cr(Ⅵ)的石墨炉原子吸收直接测定方法,奶粉样品经550℃干法灰化后,加入乙酸—乙酸铵缓冲溶液和噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)络合试剂,放置一段时间后进行石墨炉原子吸收测定,通过设置石墨炉升温程序中预处理温度使Cr(Ⅲ)与TTA的络合物在原子化前挥发掉,从而测定其中Cr(Ⅵ)的质量浓度.该方法在质量浓度为1～2...     

电热消解-石墨炉原子吸收法测定锌合金钮扣中铅含量的研究

建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定锌合金钮扣中铅的实验方法。采用电热板加热消解锌合金纽扣,并使用石墨炉加热原子吸收法测定样品中的铅含量,对方法检出限、精密度、回收率进行考查。结果显示:方法检出限为0.125mg/kg,RSD为3.6%。方法回收率在94.7%~105.0%之间。实验结果表明:方法具有良好的准确度及精密度,适于金属钮扣中铅的准确定量分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定猪肉中镉

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定猪肉中镉,用微波消解法代替传统的电热板加热对猪肉中镉进行湿法消解,该方法操作简单,实用性强,整个消解过程减少了人工的繁琐步骤。通过优化微波消解条件和石墨炉原子吸收测定条件,在0.0~3.0ng/m L范围内,曲线相关系数达到(r=0.9990)时,方法检出限量为0.001mg/kg,相对标准偏差在1.3%~2.2%之间,加标回收率在97.1%~99.3%之间。与传统的湿法消解相比,微波消解所得到的分析结果的准确性、可靠性和精密度都较为理想。     

复配膨松剂中铝元素含量测定的研究

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定复配膨松剂中铝元素含量的方法。方法:样品经硝酸-过氧化氢溶液微波消解后,采用石墨炉原子吸收分光光度测定复配膨松剂中铝元素的含量。结果:该方法线性良好,相关系数为0.998;铝元素的检出限为0.24 mg/kg;回收率在85.5%~97.7%之间;相对标准偏差≤3.8%(n=6)。结论:该方法操作简单、灵敏度高、检出限低,满足复配膨松剂中铝元素含量的测定。     

原子吸收分光光度法测定接装纸中的砷、铅

建立了用氢化物发生器-、石墨炉-原子吸收分光光度法测定接装纸中砷、铅含量的方法。结果表明:①铅测定最佳条件为样品中硝酸浓度1.0%(体积分数),添加基体改进剂;②砷测定最佳条件为样品中硝酸浓度0.05mol/L,硼氢化钠浓度2.0%(质量分数),载液中盐酸浓度5.0%(体积分数);③砷、铅的相对标准偏差≤6.65%,回收率在96.0%~103.0%之间。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定纺织品中可萃取铅元素方法研究

本文采用了原子吸收分光光度计—石墨炉法直接测定纺织品中可萃取铅元素。通过对仪器参数的优化,建立用石墨炉原子吸收分光光度法测定纺织品中可萃取重金属Pb的方法,仪器的检出限可达到1.04μg/L,方法的精密度RSD为3.02%,加标回收率在96.48%～103.44%。     

超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中总砷

建立了食用油中总砷的超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱测定法。采用超级微波消解对食用油进行消化前处理,赶酸后直接用去离子水定容至10 m L刻度,石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中的总砷。结果表明:在方法条件下标准曲线在2.5~40 ng/m L砷质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差(RSD)为2.1%~13.0%,定量限为0.032 mg/kg,加标回收率为86.80%~99.63%。该方法简便、灵敏、准确,适用于食用油中总砷的测定。     

火焰原子吸收光谱法直接测定食用白酒中的锡含量的方法研究

食用白酒中锡的测定,通常需要经盐酸-苯萃取后由石墨炉原子吸收测定,回收率为85%~118%。如果用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定白酒中的锡,干扰比较多。本文在尝试用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测白酒中锡含量时,采用锡操作标准系列直接测定;在酒中加入铵盐后测定和用标准加入法3种方法来进行比较,结论是用火焰法直接测定白酒中的锡含量是可行的。此方法具有快速简便的优点,而且回收率为98%~102%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定配合饲料中的铅

建立一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱仪测定饲料中铅的方法。对石墨炉原子吸收光谱仪条件进行优化,确定了最佳试验条件。在最佳仪器条件下饲料中的铅检出限为0.001 4 mg/kg、回收率为90.0%～105.0%,精密度为4.63%～7.64%。本方法具有灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,适用于饲料中铅含量的测定。     

空气/氩气双通气-原子吸收石墨炉法测定食用油中的二甲基硅氧烷

目的 建立了空气/氩气双通气—原子吸收石墨炉法测定食用油中二甲基硅氧烷的分析方法。方法 采用航空煤油为稀释剂,按照油/溶剂(质量比)1:9加以稀释后直接进入石墨炉进行测定。结果 结果表明,对所测定项目的相关系数0.9983,方法检出限0.07 mg/kg,相对标准偏差1.08%~4.74% (n=6),加标回收率94.3%~109.7%。结论 该方法快速,方便,重复性好,准确度高,适用于食用油样品的大批量检测分析。     

微波消解-原子吸收光谱法在食用油铅含量测定中的应用

将微波消解与石墨炉原子吸收光谱法相结合,对食用油中铅的含量进行分析,建立快速准确测定食用油中铅含量的方法。通过对食用油进行微波消解处理,优化微波消解程序和石墨炉工作条件,选择基体改进剂和微波消解用酸,改进食用油中铅含量的测定方法。试验表明,铅含量在10ng/mL~100ng/mL时,铅的浓度与吸光度呈线性关系,加标回收率为96.22%~104.19%,最低检出限为6ng/mL,定量限为8 ng/mL,相对标准偏差为0.67%~2.01%     

石墨炉原子吸收光谱法测定鸡肉样品中金属铬含量

建立石墨炉原子吸收光谱法(GFAA)测定鸡肉样品中金属铬含量的分析方法。通过对湿式消解和微波消解前处理方法比较,确定最佳灰化、原子化温度试验条件,选择0.25%磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中铬含量。在0~40μg/L的线性范围内,该方法所得铬的回归方程为y=0.031x+0.002 5,相关系数r=0.999 8。检出限为0.053 mg/kg,平均加标回收率在92.0%~96.3%之间,RSD在2.49%~3.05%之间。方法操作简单快速、具有很高的灵敏度和准确度,适用于鸡肉样品中金属铬含量的测定。     

乳和乳制品中铅测定方法的研究

探讨了石墨炉原子吸收分光光度计测定乳和乳制品中铅的方法中仪器的工作参数,石墨炉的灰化、原子化温度,基体改进剂的选择等条件.通过一系列实验选出了测定最佳条件,结果表明:在选定的最佳仪器条件下检出限为0.38 μg/mL,回收率为90.0%95.5%,相对标准偏差为2.23%~2.58%.本方法灵敏度高、简便、快速、试剂用量少、干扰少等特点,适合用于分析乳和乳制品中铅的质量分数.     

DOWEX 1-X8阴离子树脂分离-原子吸收法测定盐渍肠衣中的镉

测定不同浓度盐酸和硝酸介质中钠和镉在DOWEX 1-X8型阴离子树脂上的分配系数Kd,确定从大量钠中分离出镉的最佳条件,分析镉和钠的柱行为并绘制淋洗曲线,测定DOWEX 1-X8型阴离子树脂对镉的吸附容量。使用自制小型离子交换柱,建立DOWEX 1-X8型阴离子树脂分离-石墨炉原子吸收法测定盐渍肠衣中镉的分析方法,成功将镉与氯化钠基体分离,消除了基体干扰。该方法回收率为92%~105%,相对标准偏差为3.0%~4.1%。     

电热消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中的镉

主要研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定果汁中镉含量的试验条件及影响因素。采用电热消解和硝酸、高氯酸混合酸消化法处理样品,以磷酸二氢铵与硝酸镁混合溶液做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定果汁中镉含量。结果表明,该法在0μg/L~8.0μg/L范围内呈线性,回归方程为Y=0.045 3 X,相关系数为0.999 9,检出限为0.042μg/L,加标回收率为95%~105%之间。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中微量镉的测定。     

药用空心胶囊中铬元素的测定研究

采用微波消解法对药用空心胶囊进行前处理,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定药用空心胶囊中铬的含量,同时对两种方法进行比较。分析研究表明,两种方法加标回收率均在96.4%~105.6%之间,相对标准偏差≤5.7%,检出限分别为0.083、0.030μg·L-1,回归方程系数均大于0.999,两种方法均具有良好的准确度和灵敏度。但ICP-MS法操作简单,能够提高工作效率,抗干扰方面明显优于石墨炉原子吸收。     

全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度评定

目的评定全自动石墨加热消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量的不确定度。方法麦苗粉样品经全自动石墨加热消解后,石墨炉原子吸收法测定,外标法定量,根据建立的数据模型对每个不确定度分量进行评定,最终得出对合成不确定度的贡献度。结果置信概率为95%,取包含因子k=2,湿法消解-石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅含量结果报告为X=(0.17±0.01)mg/kg。结论该方法测量铅不确定度的主要因素是曲线拟合的不确定度。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定食用油中铬和镉

本实验专门针对食用油开发出以微波消解-原子吸收石墨炉法准确测定油品中重金属镉、铬的实验方法,研究了油品消解的最佳处理方法及消解条件。通过基体改进剂和灰化温度的改善确定了原子吸收最佳工作条件,方法的相对偏差低于4.04%,仪器检出限为0.01μg/kg,加标回收率在95.0%~102.8%之间。实验结果表明此方法准确、检出限低、灵敏度高、分析结果令人满意。