ZrB2-SiC/(C/C)复合涂层材料微观结构与静态氧化特性

采用涂刷法在C/C复合材料表面制备了ZrB₂-SiC复合涂层,采用XRD和SEM分析了涂层的相组成和微观结构,并研究了ZrB₂-SiC/（C/C）复合涂层材料在1 200℃和1 500℃的静态氧化性能。结果表明:ZrB₂-SiC涂层结构致密,无明显的孔洞和裂纹;涂层有效改善了材料的抗氧化性能,经1 200℃静态氧化60 min后,ZrB₂-SiC/（C/C）复合涂层材料失重率仅为2.4%,1 500℃时失重率增大至15%,小于无涂层保护的C/C复合材料（~35%）。ZrB₂-SiC/（C/C）复合涂层材料氧化后,形成了含有ZrO₂等高熔点颗粒的玻璃态SiO₂氧化膜,能够有效抑制氧的扩散,从而提高了C/C复合材料抗氧化性能。      

浆料浸渍法制备C/C-SiC-ZrB2超高温复合材料及其烧蚀性能研究

采用浆料浸渍法引入ZrB₂微粉作为耐超高温相, 以炭纤维为增强体, 以热解炭和SiC为基体, 制备了ZrB₂含量不同的耐超高温C/C-SiC-ZrB₂复合材料; 通过电弧风洞考核材料的抗烧蚀性能, 通过XRD、SEM和EDS分析材料的烧蚀机理。结果表明: 在Ma 6电弧风洞条件下, C/C-SiC-ZrB₂复合材料的抗烧蚀性能优于C/C-SiC, 且随着ZrB₂含量的增加, 抗烧蚀性能随之提高; 在高温阶段形成的ZrO₂-SiO₂玻璃态熔融层起到了抗氧化烧蚀的作用。     

炭/炭复合材料高温抗氧化MoSi2/SiC复合涂层及其抗氧化特性

采用两段式包埋法和封闭处理的复合新工艺制得抗氧化性优良的MoSi₂/SiC复合梯度C/C复合材料高温抗氧化涂层。涂层由内至外结构为:SiC过渡层→SiC致密层→MoSi₂/SiC双相层→以MoSi₂为主的外层。对未封闭处理的涂层,制备过程中高温保温时间长的氧化失重少,1200℃、1300℃空气中氧化失重比1400℃、1500℃氧化失重大。用正硅酸四乙酯对涂层表面进行封闭处理,凝胶形成的SiO₂可充填涂层表面裂纹并覆盖在涂层表面。在1500℃空气中氧化一定时间后,未封闭处理的涂层试样表现为氧化失重;封闭处理后的试样为氧化增重,氧化52h仍然只有1.28%的增重,封闭处理使涂层的抗氧化性能明显改善。      

二硅化钼喷涂粉末的制备及其涂层组织结构

以粒度为1~2μm的MoSi₂粉末为原料,采用喷雾干燥和真空烧结制备了喷涂用MoSi₂团聚粉末. 分别用平均粒度为9.68μm的MoSi₂粉末和团聚造粒MoSi₂粉末(38~72μm)为喂料, 大气等离子喷涂制备了二硅化钼涂层,分析了涂层的微观组织结构. 研究结果表明,喷雾干燥造粒后的近球形粉末在1300℃真空烧结1h后,粉末流动性和松装密度分别为17.1s/50g和2.16g/cm³,比烧结前分别增加了57.0%和46.0%.平均粒度为9.68μm 的MoSi₂粉末制备的涂层主要是由Mo和Mo₅Si₃等富钼相组成. 团聚粉末制备的涂层主要由MoSi₂相组成,涂层较致密, 内部出现了类似“网状”的组织结构.     

不同制备方法下(C/C)/ZrB2-SiC复合材料的抗烧蚀性能

采用涂刷法和浆料浸渍法在（C/C）/SiC复合材料基础上制备了（C/C）/ZrB₂-SiC复合材料,采用微观分析和氧-乙炔烧蚀试验,并借助SEM、EDS等手段,研究三种材料的微观结构、抗烧蚀性能和抗烧蚀机制。结果表明:制备的（C/C）/ZrB₂-SiC复合材料的抗烧蚀性能优于（C/C）/SiC复合材料,相比（C/C）/SiC复合材料,涂刷法制备的（C/C）/ZrB₂-SiC复合材料600 s和1 000 s线烧蚀率下降33.3%和15.4%,质量烧蚀率下降51.5%和25.5%;浆料浸渍法制备的（C/C）/ZrB₂-SiC复合材料600 s和1 000 s线烧蚀率下降20%和28.8%,质量烧蚀率下降42.4%和53.2%,其在高温阶段形成的ZrO₂-SiO₂玻璃态熔融层起到了抗氧化冲刷的作用,大幅提高其抗烧蚀性能。三种材料的烧蚀机制是热化学烧蚀、热物理烧蚀和机械剥蚀的综合作用。      

MoSi2涂层高温富氧火焰冲刷失效机理研究

MoSi₂高温氧化时表面可生成保护性SiO₂,有望用于推力室喷管内表面抗高温氧化涂层材料。然而,在1800℃及以上超高温火焰冲刷考核条件下,MoSi₂涂层发生快速损伤失效。为揭示MoSi₂涂层超高温冲刷失效机理,系统研究了推力室喷管不同位置涂层的氧化行为和损伤规律。结果表明：涂层损伤分为5个特征区域,分别为前缘、喉部、过渡段、中部和尾部,其中喉部发生整个涂层剥落,尾部涂层仍保持完整。MoSi₂涂层的主要失效形式为：超高温下MoSi₂涂层晶界快速氧化和氧化膜快速挥发,产生晶界裂纹,晶界裂纹合并形成网状、贯穿性、大尺度的纵向裂纹,将MoSi₂涂层分割成岛状区域。在热冲击载荷作用下,岛状区域MoSi₂涂层发生剥落失效。指出了MoSi₂涂层超高温冲刷腐蚀机理,为发展推力室喷管用长寿命MoSi₂超高温抗氧化涂层提供了理论方向。     

大气等离子喷涂MoSi2-30Al2O3电热涂层的组织结构及性能

以MoSi₂-30Al₂O₃混合粉末为原料, 利用大气等离子喷涂技术制备MoSi₂-Al₂O₃体系电热涂层。采用XRD、SEM、通电测试、热重-差热分析等对涂层的相组成、组织形貌和热稳定性进行表征。结果表明：MoSi₂-30Al₂O₃电热涂层体系组织均匀致密, 添加Al₂O₃能改善MoSi₂的电阻率及低温抗氧化性; MoSi₂-30Al₂O₃涂层电热性能优异, 在循环加热测试中, 能稳定地加热到320 ℃并长时间保温, 辊面温度分布均匀, 中部温差控制在25 ℃之内; 循环加热过程中的氧化及热应力的弛豫会导致涂层产生裂纹及孔隙进而导致涂层电阻率升高。     

C/C-SiC复合材料表面Y2O3-ZrO2-Al2O3涂层的涂刷法制备及其抗高温氧化性能

为了提高C/C复合材料的抗高温氧化性能,用包埋法在C/C复合材料表面制备SiC内涂层,再在其上刷涂制备Y2O3-ZrO2-Al2O3多组分涂层,对制备涂层的各种影响因素进行分析,确定最佳制备工艺,并考察了该涂层的组织结构和抗高温氧化性能。结果表明:最佳制备条件为以SiC为内涂层、10%聚乙烯醇(PVA)为分散剂,以Y2O3,ZrO2,Al2O3,Si及C为原料,室温涂覆,升温到1 873 K保温30 min,反复进行5次;该涂层在1 873 K下氧化19 h,失重率仅1.76%,有良好的短期抗高温氧化性能,氧化29 h时失重率为6.23%,涂层可能已破坏失效;涂层的失效是由于其表面形成的孔洞和裂纹不能愈合而导致的。     

C／C复合材料上SiC／MoSi2-Si2N2O-CrSi2涂层的制备、抗氧化性能及形成机理

为进一步提高C／C复合材料的抗高温氧化性能,采用包埋法和刷涂法在C／C复合材料上制备了SiC／MoSi2-Si2N2O-CrSi2抗高温氧化涂层,借助XRD及SEM对涂层的组织结构及形貌进行了表征,初步研究了涂层在1500℃静态空气中的氧化性能及其形成机理。结果显示：SiC／MoSi2-Si2N2O-CrSi2涂层最外...     

ZrB2-SiC复相陶瓷涂层制备及其保护C/C-SiC复合材料性能

为提高C/C-SiC复合材料的超高温抗烧蚀性能,通过浆料涂刷和高温烧结相结合的方法在C/C-SiC复合材料表面制备了ZrB₂-SiC复相陶瓷涂层,利用EDS、SEM对涂层的成分及微观形貌进行了分析。对涂层材料的力学性能和抗烧蚀性能进行了表征,结果表明：制备的ZrB₂-SiC复相陶瓷涂层保护C/C-SiC复合材料的拉伸强度、弯曲强度及剪切强度分别为147 MPa、355 MPa和21.9 MPa,与无涂层保护的针刺C/C-SiC复合材料的力学性能相比略有下降。涂层材料具有良好的抗氧化烧蚀性能,经过热流密度为3 200 kW/m²的氧乙炔火焰烧蚀600 s试验,其线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.001 mm/s和0.0006 g/s。     

晶粒互锁结构与短切碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的制备与力学性能

ZrB₂-SiC基复合材料具有比单体ZrB₂更优异的抗氧化性能及力学性能, 但其相对较低的韧性限制了其实际工程应用, 采用微结构设计或引入增韧相是改善陶瓷材料韧性的两个有效途径。本研究采用反应热压烧结工艺, 分别制备了具有独特片状ZrB₂晶粒互锁结构的ZrB₂-SiC复合材料和以短切碳纤维(C_sf)为增韧相的C_sf/ZrB₂-SiC复合材料。对比研究发现, 晶粒互锁结构展现出优异的自强韧化效果, 使ZrB₂-SiC复合材料具有较高的弯曲强度及断裂韧性, 但材料表现出典型的脆性断裂特征; C_sf/ZrB₂-SiC复合材料弯曲强度下降, 但C_sf具有显著的增韧作用, 不仅使材料具有较高的断裂韧性, 而且临界裂纹尺寸及断裂功都得到显著提高, 从而表现出非灾难性破坏模式。     

C/C复合材料SiC/ZrB_2-MoSi_2复合涂层的抗氧化机制

采用包埋法和刷涂法在C/C复合材料基体上制备SiC/ZrB2-MoSi2抗氧化涂层,并利用SEM和XRD等测试手段对抗氧化涂层的组织结构、抗氧化性能和抗氧化机制进行了研究。研究结果表明,SiC内涂层可有效解决外涂层ZrB2-MoSi2与C/C复合材料基体间热膨胀系数差异较大的难题。刷涂法制备的ZrB2-MoSi2外涂层虽然有大量的龟裂纹,但涂层试样在1500℃空气中氧化10 h,失重率仅为3.58%,涂层具有很好的自愈合能力,表现出优异的高温抗氧化性能和抗热震性能。     

DEVELOPMENT OF ZrB2 PARTICULATE-REINFORCED RENE 41 SUPER ALLOY COMPOSITE

The feasibility of developing a ZrB₂ particulate-reinforced superalloy (Rene 41) matrix composite for high temperature applications was studied. The composite was fabricated by hot extrusion from powder compact. The chemical compatibility between the ZrB₂ and Rene 41 was examined using Ion Mass Microprobe Analysis (IMMA) and X-ray diffraction analysis. The microstructure, mechanical properties and fracture behavior of the resulting composites tested at room and elevated temperatures were characterized. The results indicated that ZrB₂ particulate-reinforced Rene 41 composite is a viable metal matrix composite.     

In situ synthesis mechanism and characterization of ZrB2–ZrC–SiC ultra high-temperature ceramics

The synthesis route, microstructure and properties of ZrB₂–ZrC–SiC composites prepared from a mixture of Zr–B₄C–Si powders by in situ reactive synthesis were investigated. The reactive path and synthesized mechanism of ZrB₂–ZrC–SiC composite were studied through series of pressureless heat treatments ranging from 800 °C to 1700 °C in argon. The in situ ZrB₂–ZrC–SiC composites were fabricated under different synthesis processing. The one with 88.4% relative density performed poorly in mechanical properties due to the occurring of self-propagating high-temperature synthesis (SHS). The fully dense ZrB₂–ZrC–SiC composite was obtained under the optimized synthesis processing without SHS reactions. Its Vickers hardness, flexural strength and fracture toughness were 20.22 ± 0.56 GPa, 526 ± 9 MPa and 6.70 ± 0.20 MPa m^1/2, respectively.     

牛血清环境下等离子喷涂ZrO_2增强羟基磷灰石涂层的摩擦磨损性能

为了研究ZrO_2增强羟基磷灰石(HA)复合涂层在牛血清润滑环境下的摩擦磨损性能,首先,采用等离子喷涂技术在钛合金基体上制备了ZrO_2含量分别为0、15wt%和30wt%的HA生物陶瓷涂层;然后,分析了ZrO_2/HA复合涂层的物相成分和结合强度;最后,采用UMT-3销盘摩擦试验机研究了ZrO_2/HA复合涂层在牛血清润滑环境下的摩擦磨损性能,观察涂层磨损表面微观形貌并分析了磨损机制。结果表明:HA涂层的主要物相为HA,15wt%ZrO_2/HA复合涂层和30wt%ZrO_2/HA复合涂层中的ZrO_2以立方相形式存在,并且衍射峰强度高于HA的。随着ZrO_2含量增大,涂层的结合强度明显增大。ZrO_2/HA复合涂层与纯HA涂层相比,有更好的耐磨性和更低的摩擦系数。纯HA涂层的磨损机制以犁沟效应和磨粒磨损为主,而15wt%ZrO_2/HA复合涂层和30wt%ZrO_2/HA复合涂层的磨损机制为脆性剥落磨损。