采用离心萃取器萃取净化氯化浸出镍溶液

本研究了氯化浸出含镍物料所得的含钴铁量的高的镍溶液的净化和钴铁回收工艺，采用Ｎ２３５－异辛醇－煤油萃取体系在离心萃取器中分离镍与钴，铜，铁，锌，用离子交换除铅，用活性碳除有机物，得到可用于生产１号标准电镍的氯化镍溶液以及含Ｃｏ大于１００ｇ／Ｌ，Ｃｏ／Ｎｉ大于４０００的氯化钴溶液和含Ｆｅ大于２５ｇ／Ｌ，Ｆｅ／Ｎｉ大于１０００的氯化铁溶液，镍，钴回收率分别大于９９％和９７％。     

从低品位氧化锰矿中综合回收镍钴

研究了从低品位氧化锰矿经还原焙烧、硫酸浸出得到的含钴镍原料液中回收钻镍的工艺.结果表明:控制原料液初始pH值低于2有利于防止钴镍及锰形成氢氧化物沉淀而损失.分别以Na2S,BaS,MnS作为沉淀剂沉淀镍、钴,在pH值分别大于3.5,4,2时,钴镍的沉淀率分别达到97%,86%,99%以上.但Na2S,BaS会引入杂质,同时会因所需的溶液初始pH值较高而造成钴镍和锰的损失,因此不适宜作为回收钴镍的沉淀剂;而MnS在pH值小于2条件下可将98%以上的镍钴沉淀回收,且不会引入新的杂质及造成溶液中钴镍和锰的损失,因此MnS是从含锰溶液中回收钴镍的较合适的沉淀剂.     

脂肪胺萃取除铅

我厂在利用镍基合金废料生产电解镍的过程中,阳极液的净化,过去一直采用通氯气除铅。在通氯过程中采用纯碱液调整pH值,既增加碱耗,又使溶液中的钠离子增加,镍离子浓度相应下降,不利于镍钠比的平衡;生成的氯渣中夹带有镍,使镍的直接回收率降低;同时通氯除铅使铅在整个生产中形成闭路循环,严重地影响电镍的质量。为了解决这些问题,我们采用脂肪胺萃取除铅进行了试验。现介绍于下:     

氯化浸出镍溶液净化全流程研究

本文针对镍精矿、铜渣与一次合金氯化浸出镍溶液的净化和钴、铁的富集回收，就萃取体系的选择，流程设计、分离技术等进行了研究。用单一的Ｎ＿（２３５）（三辛胺）萃取体系同时去除溶液中的铁、铜、钴等杂质，用离子交换法去除溶液中的铅，净化后溶液可满足生产１号电镍的要求，镍收率大于９９％。钻溶液含钴大于ｕ０ｇ／Ｌ，Ｃｏ／Ｎｉ＞５６００，钴收率大于９７％。铁溶液含铁４０～７０ｇ／Ｌ，Ｆｏ／Ｎｉ＞１０００。本流程进行了萃取平衡试验，并用离心萃取器进行了台架试验和半工业试验，结果表明，本流程是切实可行的。     

连续生产漂水

我厂湿法炼钴过程中,采用漂水(次氯酸钠)以分离钴镍,每年消耗漂水超过10000米~3。漂水的制备,过去是利用食盐电解产生氯气和氢氧化钠溶液,然后用真空泵将氯气抽到一个容积为350升的坛子里,间断地用氢氧化钠溶液吸收,     

选择性沉淀剂黄原酸盐的利用—镍、钴分离和黄原酸盐的回收

本文研究了从含Fe~(2+)、Cr~(2+)和Mn~(2+)的溶液中用乙基黄原酸盐作沉淀剂分离镍和钴的问题。由于镍、钴黄原酸盐的强烈疏水性,所以才能用浮选技术从溶液中除去镍、钴黄原酸盐的沉淀物。经氨水洗涤后,镍和钴的黄原酸盐互相分离得很好。在钴黄原酸盐的沉淀物毫不改变的同时,而镍黄原酸盐却能溶于氨水溶液以生成氨络合物溶液。溶液经硫化钠处理以后,产生硫化镍。将滤液中的硫化镍除掉以后,即变成含氨和黄原酸盐的溶液。溶液中黄原酸盐的回收率达90％以上,而且经过了紫外线光谱监定。同样不用氨而改用氢氧化钠或氢氧化钾时,镍即变为氢氧化镍,而黄原酸盐的回收率亦为90％以上。     

氨性溶液中铜镍钴的萃取分离

采用PT5050萃取剂，分离和富集镍矿氨液中的铜、镍、钴。采用2级萃取，溶液中铜、镍的萃取率可达99．5％以上，钴不被萃取，经3级低酸选择性反萃镍，镍的反萃率达99％以上，镍反萃液中铜含量小于0．001g/L，满足电镍生产要求。有机相经高酸（180g/L H2SO4)反萃铜，铜反萃液生产电铜或结晶硫酸铜。用硫化钠沉淀萃余液中的钴，钴的沉淀率大于96％，所得到的钴硫精矿含钴大于40％。     

废旧三元锂电池正极材料回收镍、钴和锂

以废旧三元锂电池正极材料为原料,经湿法浸出、化学沉淀、萃取分离等工序,有效回收了废旧三元锂电池正极材料中的镍、钴和锂。首先考察了H2SO4和H2O2体系各因素对浸出效果的影响,通过单因素条件试验结果分析,确定了浸出最佳浸出条件为：浸出温度90℃,酸料比2:1,双氧水/料（mL/g）1.33,液固比（mL/g）10:1,浸出时间1h。在此条件下渣率低,镍、钴、锰和锂浸出率都能达到99%以上。浸出液用30%的NaOH溶液进行中和沉淀,时间2h,温度90℃,终点pH值3.7,除铁后液中铁的含量小于0.005g/L,镍、钴损失1%以下。除铁后液经P204萃取除锰-P507镍钴分离- P204萃镍制备镍、钴产品,萃余后的硫酸锂溶液经浓缩后再进行碳酸钠沉锂。     

应用离子浮选从二氧化硫浸出锰矿溶液中分离钴镍铜

本文叙述从二氧化硫浸出锰矿溶液中分离钴、镍、铜的离子浮选方法。从溶液(42.05Mn,3.24Fe,0.0996Co,0.128Ni和0.148Cu克/升)中,以硫化钠、乙基黄原酸盐作为沉淀剂,实现钴,镍、铜的分离。由于硫化铜、钴镍的黄原酸盐具有强烈疏水性,可用离子浮选方法从溶液中除去硫化铜、钴镍黄原酸盐的沉淀物。铜在硫化铜精矿中,钴、镍在钴镍的黄原酸盐精矿中,均有98％得到回收。扩大试验取得了和小型试验相同的指标。该过程包括分两段加入6％NaOH到钴、镍黄原酸盐中,使钴镍获得有效的分离,约60％的乙基黄原酸盐得到回收。     

废电池合金制备氯化镍溶液的工艺研究

对用废旧电池熔铸的含镍废合金制备氯化镍溶液的工艺进行了研究.采用的工艺流程为:盐酸体系膜电解→化学沉淀法除杂→萃取除杂.通过该工艺流程获得的三级萃余液中镍含量大于30 g/L、铁为痕量、钴为0.51 g/L、铜含量小于0.0183 mg/L,该溶液可直接用于电镍生产.     

某含钴硫酸镍溶液除钴实验

考查某含钴中间产物碳酸镍硫酸溶解所得硫酸镍溶液黑镍除钴和溶剂萃取法净化除钴的效果。黑镍除钴和溶剂萃取都能达到净化硫酸镍溶液的目的 ,得到符合电解沉积的阴极液。黑镍除钴需 3段重复作业且黑镍制备成本高。溶剂萃取成本低、对环境友好 ,是比较理想的处理此含镍物料的方法。     

某含钴硫酸镍溶液除钴实验

考查某含钴中间产物碳酸镍硫酸溶解所得硫酸镍溶液黑镍除钴和溶剂萃取法净化除钴的效果。黑镍除钴和溶剂萃取都能达到净化硫酸镍溶液的目的，得到符合电解沉积的阴极液。黑镍除钴需3段重复作业且黑镍制备成本高。溶剂萃取成本低、对环境友好，是比较理想的处理此含镍物料的方法。     

二烷基磷(膦)酸酯萃取钴、镍选择性的研究

本文研究了二烷基磷(膦)酸酯的化学结构对钴、镍萃取选择性的影响,讨论了不同二烷基磷(膦)酸酯对钴、镍的萃取选择性产生差异的原因。研究结果表明,随着磷原子上的取代基的诱导常数总和|∑σ(?)|函数(或萃取剂离解常数的负指数pKa值)及空间位阻效应的增加,对钴的萃取性能影响不显著、镍的萃取能力则下降。在所研究的萃取剂中钴的萃取选择性按以下次序下降:AMHPA(5709)>EHEHPA>ADiBMPA>NMHPA>NEHPA>D(DiBM)PA>AEHPA>D2EHPA从硫酸溶液中萃取分离钴、镍,AMHPA(5709)是具有应用前景的优良萃取剂。     

Cyanex272在镍钴分离中的应用

研究黑镍除钴渣酸溶后溶液用Cyanex272萃取钴,实现钴、镍的深度分离,并介绍其工业生产应用.试验结果表明混合时间3rnin,Co的萃取率可达98%以上;经2级萃取溶液中的Co2+由4.5降至0.01g/L以下;负载有机相经三级洗涤[Co]/[Ni]达到529.20;通过三级萃取,三级洗涤,钴的萃取率达99.90%以上,镍钴分离系数βCo/Ni为2.50×105;两级反萃使有机相含Co2+降至0.020g/L以下;采用去离子水二级洗涤,Cl-几乎100%被洗掉,不会进入硫酸镍溶液中循环积累.工业实践中黑镍除钴渣酸溶后溶液经P204萃取除铜、铁-Cyanex272萃取分离镍钴-氯化钴溶液草酸沉淀-草酸钴煅烧,产出的精制氧化钴粉达到国家Y1级标准,产出的硫酸镍溶液完全满足生产1#电镍的要求.     

黑镍除钴工艺的研究

黑镍是镍的高价氢氧化物，具有强氧化剂特性，在除钴过程还能深度净化铜、铁、锰、砷等杂质，是镍钴分离的一种好方法。本文研究了黑镍用量、温度、ｐＨ、溶液中钴浓度及黑镍中Ｎｉ￣（３＋）含量对除钴速度的影响。半工业试验和新疆阜康镍冶炼厂的工业实践表明，黑镍除钴工艺应用在硫酸盐体系中是可行的，除钴后溶液作为不溶阳极电积镍的阴极液，生产出的电镍完全符合１号电镍标准。     

从铜钴矿中综合回收锰

在采用硫酸化焙烧——水浸流程处理铜钴矿时,沉钴后的溶液成分一般为:Mn17～20(克/升)、(Co50～80(毫克/升)、Ni1～2(毫克/ 升)、Na_2SO_460(克/升)。此液是回收锰、硫酸钠,和进一步回收钴、镍的原料。为此我们采用如下图所示流程进行了试验。     

硫酸钴溶液析钴研究及生产实践

研究某硫酸钴溶液漂水析钴的工艺条件并应用于生产实践。结果表明 ,在氯碱比 5 0～ 5 5 g/L∶3 7～ 40g/L ,始温 3 5～40℃ ,终温不超过 60℃ ,始点pH 1 5～ 2 0 ,终点pH 2 5 ,漂水加入速度为 3 0L/min的条件下 ,含杂硫酸钴溶液漂水析钴 ,所获粗氢氧化钴含钴 >43 % ,锌、锰、铜、镍、铁、砷等杂质含量较低 ,母液含钴 <0 0 6g/L ,钴收率 >98%。     

Cyanex 272萃取分离硫酸钴溶液中镍钴的试验研究

采用Cyanex 272萃取剂从硫酸钴溶液中分离去除镍,在有机相组成为25%Cyanex 272+75%航空煤油(用30%NaOH皂化,皂化率75%)、萃原液pH值4.5～5.0、温度25～35 ℃、相比1.5～2条件下,经5级逆流萃取,混合萃取时间5 min,然后用1 mol/L硫酸溶液4级反萃取获得反萃取液,钴直收率达99.86%,Ni去除率达95.20%,钴镍分离效果较好。反萃取后的硫酸钴溶液中杂质含量很低,Co/Ni比达368 95,可以满足生产精制CoSO₄·7H₂O和电钴的要求。     

应用新一代萃取剂Cyanex272进行钴镍分离的研究

Ｃｙａｎｅｘ２７２是新一代在硫酸盐溶液中分离钴、镍的萃取剂。本文研究了各种因素对Ｃｙａｎｅｘ２７２分离钴、镍的影响，探寻了Ｃｙａｎｅｘ２７２在镍电解净液钴渣处理工艺和高冰镍精炼新工艺中的应用前景。     

油酸/正丁醇/碳酸钠微乳液萃取钴的研究

对油酸/正丁醇/碳酸钠微乳体系进行萃取钴的研究,考察料液中酸的浓度、料液浓度、乳水比、搅拌时间和搅拌转速对钴的萃取率的影响,结果表明,随着料液中酸浓度的升高,萃取率升高,随着料液中钴浓度的升高,萃取率下降.最佳的操作条件为乳水比1:2.5,搅拌时间2min,搅拌转速200r/min,在此条件下,其萃取效率＞80％.进一步的展望表明,油酸/正丁醇/碳酸钠微乳体系有用于铜/钴、锌/钴、镍/钴分离的可能.