甘草查尔酮分离纯化工艺的研究

主要研究甘草查尔酮分离纯化工艺：①将甘草粉碎,用妒：95％的乙醇浸泡三次,合并其三次的提取液,浓缩回收溶剂后,得到甘草粗提物;将甘草粗提物用pH=9～10的石灰水热溶,除去鞣质和胶质,过滤,滤液用ω=5％Na2CO3溶液和乙酸乙酯反复萃取3—4次,回收酯溶液,得到含有查尔酮的稠膏．②稠膏用甲醇溶解,拌入聚酰胺,真空干燥成粉状物,用聚酰胺柱层析分离,用不同体积分数的乙醇做洗脱液,分段检验洗脱液,收集有查尔酮特征的洗脱液,浓缩后得到黄色固体查尔酮;用V（甲苯）：V（氯仿）：V（丙酮）=40：25：35混合溶剂进行硅胶柱层析,分段检验洗脱液,收集有查尔酮特征的洗脱液,浓缩回收混合溶剂,可得淡黄色晶体,再用甲醇重结晶,得到亮黄色针状结晶查尔酮．研究结果表明：采用柱层析分离纯化工艺可得到纯度较高的甘草查尔酮．     

墨旱莲香豆草醚组分提取工艺优化研究

对墨旱莲中香豆草醚类组分提取工艺进行了优化研究,以得到香豆草醚组分.用正交实验法对提取条件进行了研究,考察了不同条件对墨旱莲提取效率的影响;用HPLC测定提取物中香豆草醚组分含量,以此评价各组实验提取条件的优劣;用聚酰胺柱色谱对提取物进行纯化,摸索并优化聚酰胺柱色谱的纯化条件.结果显示:最佳提取条件为以体积分数为80％的乙醇为溶剂回流提取,料液比1:15,提取次数3次;对最优醇提工艺进行验证,收率为10.71％,纯度为1.64％;在纯化实验中,丙酮洗脱系统中香豆草醚组分纯度最高,通过聚酰胺柱色谱将提取物中香豆素类成分纯度提高到了7.97％.     

碱溶性包心芥菜多糖的分离纯化研究

研究了碱溶性包心芥菜多糖的提取工艺、分离纯化以及纯度鉴定.结果表明:包心芥菜多糖的最佳碱提工艺为:提取时间为140 m in、料液比为1:65(W:V)、NaOH浓度为0.1 mol/L、提取温度为90℃,多糖的提取率为4.21%.通过DEAE-Sepharose FF柱层析分离得到ALP-2组分;经醋酸纤维薄膜电泳和HPLC对ALP-2进行纯度鉴定,结果表明ALP-2为均一多糖.     

从三七茎叶皂苷中分离纯化人参皂苷C-Mx1和Rb3

利用两步硅胶柱层析法,从三七茎叶皂苷中分离纯化人参皂苷Rb3和C-Mx1单体。30g三七茎叶皂苷,经分离得到纯度为50%~60%的粗品C-Mx1 4.66g和Rb3 8.58g;将C-Mx1和Rb3粗品皂苷进行二次硅胶柱分离,得到纯度为95%的C-Mx1单体0.92g和Rb3单体3.1g。以核磁共振法证明了分离产物为C-Mx1和Rb3皂苷。     

人参皂苷20(R)-25-OH-Rg3的分离纯化及结构鉴定

采用硅胶柱层析法和结晶法,从人参皂苷酶转化产物中分离得到了一种未知人参皂苷,并对其结构进行分析。10g人参皂苷酶转化产物,分离纯化得到该人参皂苷单体0.25g。经HPLC检测,其纯度达99.7%。核磁共振检测结果表明,该人参皂苷单体为12β,20(R),25-trihydroxydammar-3-O-β-Dglucopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside,命名为20(R)-25-OH-Rg3。     

高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹酚酸B和迷迭香酸

研究建立高速逆流色谱法分离制备丹参中丹酚酸B和迷迭香酸.丹参药材经过提取、大孔吸附树脂吸附处理得到粗品,然后以V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)∶V(乙醇)∶V(水)=3∶7∶1∶9为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1.8mL/min,检测波长280nm,利用制备型HSCCC分离制备丹参中丹酚酸B与迷迭香酸,利用HPLC测定分离得到的化合物Ⅰ和Ⅱ.纯化后的丹酚酸B(Ⅰ)和迷迭香酸(Ⅱ)经HPLC检测,质量分数分别达到98.4%和95.0%.结果表明:该方法快速简便,制备样品纯度高.     

茶叶儿茶素单体的分离纯化及鉴定

将茶提取物（茶多酚）先经SephadexLH-20柱层析分离,脱除咖啡因和色素,并将其中7种儿茶素分成2个流分,再用半制备型HPLC分离纯化,得到7种儿茶素的单体化合物。用UV、 IR、NMR及MS等方法鉴定和验证了其化学结构,7种单体儿茶素化合物的纯度均大于99％,总得率为66.7%,总回收率为82.1%.     

胶原纤维吸附剂分离黄烷酮苷和黄烷酮苷元

以戊二醛交联胶原纤维为吸附剂,通过柱层析法研究其对黄烷酮苷和黄烷酮苷元混合物的分离特性。分别选取柚皮苷和橙皮苷作为黄酮烷苷的代表性化合物,柚皮素和橙皮素作为黄烷酮苷元的代表性化合物。结果表明:采用正己烷-乙醇和乙醇-水溶液进行分步淋洗时,黄烷酮苷和黄烷酮苷元混合物能够得到分离,且目标产物回收率均在90%以上。并且,当胶原纤维吸附柱足够长时,可以仅用乙醇和水作为淋洗剂将黄烷酮苷和黄烷酮苷元混合物分离开。在5次重复分离实验中,胶原纤维吸附剂的分离性能无明显降低,所得目标产物的纯度均在96%以上,回收率均在90%以上,具有优良的可重复使用性。因此,戊二醛交联胶原纤维吸附剂可以较好的用于黄烷酮苷和黄烷酮苷元混合物的分离。     

生物转化法制备白头翁皂苷A3

利用微生物酶法转化白头翁总皂苷,结合硅胶柱层析法和结晶法对酶产物进行分离,制备高活性的稀有白头翁皂苷A3。将1 000g中药白头翁经乙醇浸提3次,再经脱糖、脱色处理后共得总皂苷98.6g,得率为9.86%。采用微生物Absidiasp.P00r发酵产粗酶液,对50g总皂苷进行酶反应,酶解产物经脱糖、脱色处理后,得到含白头翁皂苷A3的粗产物34.2g。通过硅胶柱层析和结晶法对产物进行分离纯化,制备得到白头翁皂苷A3单体1.56g,得率为4.56%,HPLC检测其纯度为95.4%。     

伊潘立酮的合成新工艺

开发新合成路线以解决非典型抗精神病药伊潘立酮合成过程中产品纯度低的问题.以(2,4-二氟苯基)-4-哌啶基甲酮盐酸盐为原料,经过肟化、闭环、N-烷基化以及Mitsunobu反应4步制得伊潘立酮.各步反应条件及收率如下:肟化反应以盐酸羟胺为肟化试剂,在乙醇中回流反应10h,收率为83.0%;闭环反应在5%的氢氧化钠水溶液中进行,回流1h,收率为94.5%;以廉价的3-氯丙醇为烷化剂,乙腈为溶剂,在碘化钾催化下进行N-烷基化反应,回流24h,收率为79.1%;在偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)和三苯基膦作用下进行Mitsunobu反应,反应温度为0℃,反应时间为1h,收率为75.7%.此工艺操作简便,总收率为47%、产品纯度为99.8%,具有较好的工业应用价值.主要化合物经1 H-NMR、HRMS确证结构.     

Banach代数中的行列式理论

探讨了 Banach 代数中的行列式理论.给出了具有单位元的迹 Banach 代数具有行列式的充要条件.     

FMS中加工质量故障预报的新方法

对引起加工质量故障的原因进行了研究,建立了用于加工中心加工质量故障分析的与/或故障树,提出了隐加工质量故障(FMQF)的概念和由·FMQF 找出制造系统故障的决策树方法.本文在模糊理论基础上,提出了隐加工质量故障识别的新方法,用这种方法可以根据控制图的变化进行设备状态估计.基于以上研究,建立了可用于柔性制造系统隐加工质量故障预测和预报的专家系统.     

立方准晶的反平面问题与Ⅲ型裂纹问题

发展了立方准晶材料的断裂理论 .通过应用Fourier分析和对偶积分方程理论 ,得到了立方准晶材料Ⅲ型裂纹问题的精确解析解 ,并由此确定了位移与应力场 ,应力强度因子和应变能释放率 .结果表明 ,应力强度因子与材料常数无关 ,而应变能释放率依赖于所有的材料常数 .这些为研究此新固体材料的变形和断裂提供了重要的信息 .     

非织造布滤料性能及过滤过程的研究进展

对近年来非织造布滤料的研究进展做了简要综述,介绍了内部结构的研究及表征、过滤性能及其影响因素、过滤过程的计算机模拟,指出进一步发展所需要解决的问题。     

Genomics,metagenomics,and microbial oceanography—A sea of opportunities

Microbial oceanography is an emerging discipline resulted from the interaction,cross-fertilization and integration of life science and ocean science.Microbial oceanography integrates the principles of marine microbiology,microbial ecology and oceanography to study the role of microorganisms in the biogeochemical dynamics of natural marine ecosystems.The application of genomics tools to study marine microbes is resulting in rapid advancements in microbial oceanography that has important implications in globa...     

Towards Excellence in Science Chinese Academy of Sciences

<正>May 26,2014,BeijingScience is a human enterprise in the pursuit of knowledge.The scientific revolution that occurred in the 17th Century initiated the advances of modern science.The scientific knowledge system created by human beings,the tremendous productivity brought about by science,and the spirit,methodologies and norms formulated in scientific practice since the 17~(th)Century have long become essential elements of     

SCIENCE CHINA Technological Sciences SUBJECT INDEX TO VOLUME 57(2014)

<正>~~     

Information for Authors

正General Journal of Beijing Institute of Technology(JBIT),an English language journal sponsored by Beijing Institute of Technology,was established in 1992.JBIT mainly publishes research articles that reflect the latest achievements in basic theory and experimental studies in various engineering fields and in applied mathematics,mechanics,physics,chemistry,and so on.     

Information for Authors

正General Journal of Beijing Institute of Technology(JBIT),an English language journal sponsored by Beijing Institute of Technology,was established in 1992.JBIT mainly publishes research articles that reflect the latest achievements in basic theory and experimental studies in various engineering fields and in applied mathematics,mechanics,physics,chemistry,and so on.JBIT is listed in Ei,CA,SA,AJ,CSA,MR,ZM and many other abstracting indexes.     

q-树的重构性

q 是一个正整数,所谓 q-树的图是递归定义的:最小的 q-树是完全图 K_q,一个 n+1阶的 q-树是通过在 n 阶 q-树上加上一个新点并连接这点与 n 阶 q-树中任意 q 个互相邻接的点而获得,其中 n≥q.1-树我们通常称为树.在本文中,证明了对任意正整数 q,q-树是可重构的.