利用氟硅酸与电石灰制备四氟化硅工艺研究

为加快磷肥副产氟资源的综合利用,同时解决电石灰堆放占用大量土地、污染水资源等问题,采用磷肥副产氟硅酸与电石灰反应制备四氟化硅同时副产氟化钙,制备出高附加值、高品质的氟化物。重点研究了氯化钙与氟硅酸的配料比、反应温度、氯化钙溶液浓度、母液循环等因素对氟硅酸钙收率的影响,同时也分析了氟硅酸钙热解温度对四氟化硅产品质量的影响。研究结果表明,在氯化钙溶液浓缩至质量分数为60%、反应温度为55 ℃、氯化钙与氟硅酸质量比为2∶1条件下,氟硅酸钙的单批收率可达到86%;氟硅酸钙在350 ℃静态分解1 h,分解率达到99%,所得四氟化硅产品质量符合硅烷制备和无水氟化氢制备对原料的要求,所得副产物氟化钙产品质量满足行业标准（YB/T 5217—2019《萤石》）的要求。该方法氟、硅资源能够充分利用,且工艺简单、便于操作、易于工业化生产,为磷肥副产氟硅酸的综合利用提供了一定的指导方向。     

氟硅酸钠热解制备四氟化硅气体影响因素研究

磷肥副产物氟硅酸钠热解可制备四氟化硅气体,该方法无废弃物产生,生产成本较低,具有广阔的发展前景。对影响氟硅酸钠热解的各种因素进行了一系列静态实验研究,实验发现,氟硅酸钠热解的最佳反应温度应保持在中温区（500～700 ℃）,反应压力维持在常压或微负压状态。利用该法生产四氟化硅气体具有气体纯度高和无副产物产生的特点。     

四氟化硅气体中杂质的检测及净化研究进展

介绍了四氟化硅气体中杂质的4种检测方法:气相色谱法、红外光谱法、气相色谱质谱法、原子发射光谱法。其中,气相色谱法一般用来测定四氟化硅气体中的烃类杂质,红外光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的氟硅烷、氟氧硅烷、氟硅醇杂质。气相色谱质谱法用来测定四氟化硅气体中的六氟化硫杂质,原子发射光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的金属杂质。然后对四氟化硅气体的不同净化方法进行列举,并对净化工艺的条件、优缺点进行了阐述。     

四氟化硅气体中杂质的检测及净化研究进展

介绍了四氟化硅气体中杂质的4种检测方法:气相色谱法、红外光谱法、气相色谱质谱法、原子发射光谱法。其中,气相色谱法一般用来测定四氟化硅气体中的烃类杂质,红外光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的氟硅烷、氟氧硅烷、氟硅醇杂质。气相色谱质谱法用来测定四氟化硅气体中的六氟化硫杂质,原子发射光谱法主要用来测定四氟化硅气体中的金属杂质。然后对四氟化硅气体的不同净化方法进行列举,并对净化工艺的条件、优缺点进行了阐述。     

高纯四氟化硅的制备技术研究进展

四氟化硅是一种有机硅化合物合成材料,被广泛应用于半导体行业,其需求量日益扩大,对其纯度要求也越来越苛刻。本文介绍了四氟化硅常用制备方法及其优缺点,列举了四氟化硅的纯化方法。在实际生产过程中,企业需根据自身实际生产情况选择合理的生产路线,结合制备工艺中杂质种类,选择合适纯化方法,获得高纯四氟化硅产品。     

四氟化硅的制备与提纯

四氟化硅(SiF4)是电子和半导体行业中的一种重要原料,在光伏产业中占重要地位.详细介绍了四氟化硅的主要制备方法:硫酸法、Si-F2直接合成法、氟硅酸盐热解法和氢氟酸法,并对四氟化硅提纯工艺进行了比较.     

四氟化硅生产工艺研究进展

四氟化硅作为生产多晶硅及其衍生物的原料,随着电子工业的发展以及硅基产业的扩大,对于四氟化硅的需求量逐渐增加。对四氟化硅生产工艺的研究越来越引起人们的重视。详细介绍了制备四氟化硅的4种方法,含硅源物质与含氟基团物质合成法、氟硅酸盐热解法、氟硅酸法、硫酸法,综述了国内外制备四氟化硅的研究进展情况,并评述了各工艺的特点。就目前研究表明,四氟化硅制备工艺需向环保、节能、高收率方向发展。     

氟硅酸制备高纯氟化铝新工艺研究

面对中国战略资源萤石日益匮乏的现状,开发了以磷肥副产氟硅酸为原料合成氟硅酸钠,经动态分解得到四氟化硅,四氟化硅纯化后和无水氯化铝发生气相沉积反应、提纯制备高纯氟化铝工艺路线,并对反应原理、工艺流程、关键点控制及产品质量和原料成本等进行研究。结果表明：氟硅酸钠软膏采用两级干燥方式进行干燥,干燥后水分≤0.05%（质量分数）;氟硅酸钠热解采用动态分解方式,分解率>99%。粗四氟化硅气体采用浓硫酸洗涤、分子筛吸附、精馏提纯后纯度>99.5%;无水氯化铝以气体状态和提纯的四氟化硅反应,反应后产品纯度>99.5%,符合高端领域市场需求。该研究可为磷肥副产低品位氟资源的高效高值利用提供参考和借鉴。     

特殊电子气-四氟化硅分析检测

四氟化硅是一种重要的特殊电子气体,可用于电子和半导体行业,高纯度的四氟化硅还可作为非晶体硅、硅烷、多晶体硅、光纤等制备的原料,文章介绍了四氟化硅气体中气体杂质、金属杂质及碘的分析检测方法,初步确定了四氟化硅气体中的杂质分析。     

氟溴化硅的合成与提纯

目前已报道的氟溴化硅的合成方法有三种,一种是由四溴化硅和四氟化硅制备;第二种是由六氟化二硅和溴裂解制备;第三种是由四溴化硅和金属氟化物制备。我们采用了第三种方法。由四溴化硅和金属氟化物合成氟溴化硅,美国的Schumb和Anderson在1936年就已报道过,但报道的比较简单。我们对光导纤维     

磷肥副产氟硅酸制备四氟化硅工艺研究

基于国家循环经济发展要求,以及大力开发低品位资源的高效循环利用,重点研究了磷肥行业副产氟硅酸和含氟药物副产钾化合物制备高附加值四氟化硅并联产无水氟化钾的工艺方法。包括实验过程剖析、产品质量和生产成本对比等。完成了副产低品位氟、钾、硅资源的循环高效开发。解决了制约相关行业发展的瓶颈问题,其经济、环保和社会效益显著。     

双氦离子化气相色谱仪分析四氟化硅气体中微量杂质

介绍了一种利用双通道氦离子化气相色谱仪(PDHID),分析四氟化硅中微量硅烷、磷烷、氟代烷、C2～C3碳氢化合物以及常见气体杂质的方法.由于四氟化硅具有很强的腐蚀性,在对其进行分析时,利用阀切割系统将大量的四氟化硅主要成分切割,及时地将四氟化硅反吹出去,使其不进入检测器系统.经过将四氟化硅气体进样检测验证,该方法能够有效测定四氟化硅气体中多种微量杂质.     

四氟化硅的工艺研发及进展状况

四氟化硅是电子工业中的一种重要原料,随着多晶硅等行业迅猛发展需求量逐渐增大。详细介绍了四氟化硅的应用及市场情况,并对氟气合成法、氟硅酸盐热解法、硫酸法、氢氟酸直接反应法这4种主要生产方法进行详细论述,讨论了各工艺方法的生产原理、工艺简述、研究状况并对工艺的优缺点进行了评价。就目前市场形势分析,国内四氟化硅需开发高端产品,以适应市场需求和参与国际竞争。     

磷矿伴生硅资源制备单质硅的探讨

综述了国内外以四氟化硅、氟硅酸钠（钾）、无定SiO2为硅源制备单质硅的主要方法,并对以无定SiO2为硅源制备单质硅的工艺条件进行了研究与探索。     

利用磷肥企业副产氟硅酸制备无水氟化氢的技术

通过比较国内外氟硅酸制备无水氟化氢的各种技术,提出将氟硅酸先氨解氟硅分离成氟化铵溶液和二氧化硅,然后将氟化铵溶液转化为易于浓缩结晶的氟硅酸铵,将氟硅酸铵固体和浓硫酸反应生产氟化氢和四氟化硅,酸解混合气体经冷却制备无水氟化氢,四氟化硅返回系统循环使用。     

由四氟化硅制氟化氢

最近苏联化学家对由四氟化硅制氢化氢的工艺作了新的研究,找到了与硫铵进行联合生产的方法。这一方法的过程分为两个阶段。第一阶段是在吸收器中以氟化铵吸收四氟化硅,生成氟硅化铵,然后用氨中和,将二氧化硅沉淀出来。母液中所含的氟化铵,除小部分仍用于吸收四氟化硅外,大部分成为NH_4F·HF。反应按下式进行:     

挤压氟吸收工艺

介绍一种在湿法磷酸或磷脂生产过程中用水吸收四氟化硅制备氟硅酸的专利技术。该工艺是将加压水通过挤压吸收塔的喉颈吸收四氟化硅，同时将气体中的硅胶和热量一并带出，在循环液槽中冷却并分离出硅胶后用泵加压再循环吸收。挤压吸收塔是与传统的氟吸附设备不同的传质设备。采用此工艺，吸收率可提高到９９％；投资小、运行费用低，产酸浓度高。     

氟硅酸综合利用工艺技术研究进展

氟硅酸作为磷肥行业和无水氟化氢行业副产的含氟废液,其回收利用或梯级利用是目前磷肥行业和氟化工行业研究的热点和重点。结合多氟多化工股份有限公司多年来对氟硅酸综合利用的研究成果,深入剖析了现阶段中国采用氟硅酸制备基础氟化工原料氢氟酸、以中间产品氟化铵为媒介制备无机氟化物、以氟硅酸为原料制备四氟化硅、以氟硅酸为原料开发铝用氟化盐冰晶石和氟化铝等的不同方法,通过制备方法、技术关键点以及工艺难点的对比,为今后中国氟硅酸综合利用技术的提升和发展指明了方向。     

一种氟硅化合物制备高品质氟化氢铵的方法

本发明公开了一种氟硅化合物制备高品质氟化氢铵的方法,涉及化工领域中氟化工行业无机氟盐的制备技术。本发明将固体氟硅酸或四氟化硅气体,加入到饱和氟化铵溶液中,同时通入过量的氨进行氨解反应,待反应完全后,分别得到氟化铵晶浆和二氧化硅悬浊液,以下依次按6个步骤进     

采用回转窑制备四氟化硅的方法

本发明公开了一种采用回转窑制备四氟化硅的方法,该方法是将氟硅酸钠与硫酸预反应后送入回转窑中进一步反应,回转窑窑内压力为-5～-2 kPa,窑内由前向后3段分别控制温度在160～190℃、191～220℃、221～250℃,反应完成后,将四氟化硅与HF混合气分离。本发明采用回转窑作为反应设备进行反应,原料可采用磷肥厂的副产物氟硅酸钠,且装