超声辅助镍粉绿色还原制备石墨烯

提出一种室温下利用镍粉还原氧化石墨制备石墨烯的新方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对氧化石墨还原后的产物进行表征。结果表明:氧化石墨中含氧基团基本被去除,生成的石墨烯的ID/IG达到了1.34,当镍与氧化石墨质量比值为2时,还原效果较为理想。这种方法为低成本、高效、环保、大规模地制备高品质石墨烯提供可能性。     

化学还原石墨烯薄膜的制备及结构表征

以天然鳞片石墨为原材料,采用Hummers法成功制备了氧化石墨,并采用化学还原方法制备石墨烯薄膜材料,分别应用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)、拉曼光谱分析(Raman)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对氧化石墨和化学还原石墨烯薄膜的性能、结构和形貌进行了表征。实验结果表明,通过控制溶液的pH值为10可防止石墨烯团聚,石墨烯溶液的分散性非常好,碳氧比达到了8.8∶1,扫描电镜图片观察到了较薄的片层。通过XRD图谱可以看出,石墨烯薄膜比原始石墨的层间距变大。拉曼光谱表明,石墨烯薄膜相对氧化石墨的ID/IG值更大,样品在还原的过程中无序度增加。石墨烯薄膜的微观结构研究为其在超级电容器电极或重金属废水过滤膜等方面的应用提供了理论基础。     

石墨烯的制备及其对环氧树脂导电性能的影响

采用硼氢化钠(NaBH4)水溶液对一阶FeCl_3插层石墨层间化合物(Graphite Intercalation Compound,GIC)进行膨胀剥离制备了高质量石墨烯,并由此制备了石墨烯/环氧树脂复合材料。结果表明:通过适当的无水氯化铁和天然鳞片石墨质量比,在330℃的条件下制备了FeCl3-GIC层间化合物。XRD和扫描电镜数据显示,石墨插层化合物的层间距从天然鳞片石墨的0.335nm增加到0.930nm,证明该层间化合物为一阶FeCl_3-GIC。利用透射电子显微镜、拉曼光谱、傅里叶红外仪、X射线光电子能谱分析仪对石墨烯进行表征,表明成功制备了少数层或单层石墨烯,所得石墨烯结构缺陷较小,其I_D/I_G为0.09,C/O为40.80,对比天然鳞片石墨的ID/IG(0.17),说明NaBH_4膨胀剥离的石墨插层化合物时,对天然鳞片石墨存在的结构缺陷进行了一定程度的修复。天然鳞片石墨的傅里叶红外谱图中存在C—O(1735cm~(-1)),环氧结构C—O(1228cm~(-1))特征峰,而相对应的峰位置石墨烯没有官能团特征峰表现出来,表明硼氢化钠产生的氢成功还原石墨中的氧使石墨结构更完善。以该高质量石墨烯与环氧树脂制备的复合材料的导电性能随石墨烯含量的增加逐渐增强,体积电阻率从纯环氧树脂的1.95×10~(13)Ω·cm降低到石墨烯体积分数为3.70%时的3.41×10~5Ω·cm,材料的导电性提高了8个数量级;材料断面形貌的SEM照片表明石墨烯与环氧树脂存在一定的不相容性。     

石墨烯的制备及其对重金属Pb~(2+)离子的吸附性能研究

用乙酰丙酮还原氧化石墨制备得到石墨烯,其可在水、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺等极性溶剂中超声分散,其中以水作为溶剂其分散性最好(浓度约为0.7g/L)。通过原子力显微镜(AFM)测定石墨烯的厚度为0.68nm,表明石墨烯是单层。红外光谱(IR)和紫外可见光谱(UV-Vis)数据表明乙酰丙酮被化学功能化修饰到石墨烯表面,且红外光谱中羧基峰的消失表明氧化石墨被乙酰丙酮还原。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定吸附后离子浓度,用Langmuir吸附等温式计算得到石墨烯对于Pb2+的最大吸附量为105.4mg/g,相关系数r为0.99958,Langmuir常数b为3.65。研究表明:石墨烯对水溶液中重金属Pb2+离子具有优异的吸附性能,这主要归因于石墨烯的巨大比表面积和乙酰丙酮分子对Pb2+离子的强络合能力。     

超声剥离二次膨胀石墨制备石墨烯纳米片

以天然鳞片石墨为原料,氧化插层制备可膨胀石墨,微波热解膨胀后,对膨胀石墨进行二次氧化插层并微波膨胀,采用超声剥离法制备出包含大量少层数碳原子的石墨烯纳米片。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和拉曼光谱(Raman)对其结构和形貌进行分析。结果表明,氧化插层增大了石墨层间距,膨胀石墨更易于进一步氧化插层引入含氧基团;在微波作用下,石墨内部含氧基团热分解放出气体,进一步增大石墨层间距,甚至部分剥离;对二次膨胀处理的石墨薄片进行超声剥离可得到石墨烯纳米片,大部分石墨烯层数低于5层。     

石墨烯及Ag/石墨烯纳米复合材料的原位合成

选择改进的H ummer方法制备氧化石墨烯;采用硼氢化钠和柠檬酸钠相结合的方法还原氧化石墨制备石墨烯及Ag/石墨烯纳米复合材料,采用拉曼光谱、TEM、SEM、UV-Vis、XRD、FTIR等多种测试手段对其表征,发现硼氢化钠可以还原氧化石墨烯中的边缘缺陷,柠檬酸钠可以剥离氧化石墨烯片层并使银纳米颗粒附着在石墨烯片层上,石墨烯层数较少且随着反应时间的延长,银纳米颗粒的尺寸也会逐渐增大.     

氧化石墨热解膨胀氢气还原法制备石墨烯的研究

以天然石墨为原料,采用氧化石墨热解膨胀氢气还原法制备出石墨烯。通过SEM、XRD、Laman光谱及TEM对石墨、氧化石墨以及石墨烯的微观形态进行了研究。实验结果表明,成功制备出单层石墨烯,同时考察了氢气还原温度对还原效果的影响。     

氧化石墨烯的离子束辐照表面改性

采用低能N+离子束对氧化石墨烯进行辐照,研究离子束辐照对石墨烯表面的改性作用,通过拉曼光谱仪(Raman)、原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)表征了氧化石墨烯的辐照效果。结果表明,由于辐照产生的原子碰撞和热效应,在一定的N+辐照剂量下,氧化石墨烯表面发生原子的迁移、重排,在表面产生了纳米孔和晶化现象。Raman结果显示,相对于未辐照组,辐照后的氧化石墨烯特征峰相对强度比值ID/IG明显降低,表明离子束辐照减少了氧化石墨烯表面缺陷,具有明显的改性效果。     

石墨烯-聚苯胺复合材料的制备及表征

采用优化的Hummer法将石墨粉氧化成氧化石墨,再将氧化石墨与苯胺单体聚合直接得到石墨烯-聚苯胺复合材料。分别通过水合肼和微波加热法还原氧化石墨得到石墨烯,以不同方法得到的石墨烯与苯胺单体聚合制成石墨烯-聚苯胺复合材料。通过红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对产物进行结构表征。结果表明:不同方法所制得复合材料一致,而氧化石墨直接聚合所得产物含量最高;石墨烯-聚苯胺复合材料是由大量片层结构单元堆叠而成,整体呈现平整的片状结构,氧化石墨均匀吸附苯胺并发生复合使其表面有一定量的不规则颗粒。     

还原氧化石墨烯横向尺寸分布影响因素初探

化学还原剥离氧化石墨法制备的还原氧化石墨烯具有诸多优异性能,但所得还原氧化石墨烯横向尺度差异较大.利用化学还原法制备了还原氧化石墨烯,基于还原氧化石墨烯的AFM观测结果,初步统计分析了静置、磁力搅拌、离心和超声处理及它们的次序对还原氧化石墨烯横向尺寸分布的影响,结果表明后述3个步骤及次序是影响斑点状(横向尺寸＜100nm×100nm)和树叶状(横向尺寸＞500nm×500nm)还原氧化石墨烯横向尺寸分布的主要因素.     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。