烟草中有机磷农药残留的GC/MS快速分析

为快速检测烟草中多有机磷农药残留,建立了乙腈提取,PSA吸附剂净化,气相色谱/质谱联用法测定烟草中有机磷农药残留量的方法。结果表明,20种有机磷农药的回收率为70%～118%,相对标准偏差0.5%～11.9%。该方法适合批量烟草样品中多有机磷农药残留的快速检测。     

双柱双检测器气相色谱法同时测定烟草中28种有机磷农药

为了快速检测烟草中有机磷农药的残留量,考察了前处理条件和色谱系统(载气、温度等)分别对28种有机磷农药的回收率和分离度的影响,建立了双柱双检测器气相色谱法测定烟草中28种有机磷农药残留的方法.结果显示:①28种有机磷农药可分为2组,分别用DB-1701和DB-XLB毛细管柱分离;②有机磷农药检出限为0.009 ～ 0.029 mg/kg,回收率60.2% ～ 114.8%,相对标准偏差(RSD)0.83% ～ 9.75%.该法适合烟草有机磷农药多残留快速测定.     

农药检测用植物酯酶的筛选及提取工艺优化

从10种植物种子中提取植物酯酶,以总酯酶活力、比活力以及对有机磷农药的灵敏性为指标,筛选出最佳植物酯酶,并研究其最优提取工艺。结果表明:大白豆的总酯酶活力和比活力均高于其它9种,对有机磷农药的敏感性也较强;大白豆酯酶的最佳提取工艺为以0.04mol/L pH 7.0的磷酸缓冲液为提取液,料液比1∶6(m∶V),搅拌提取90min。     

液相色谱-串联质谱法检测一起由化学物质引起的食物中毒

目的以一起有毒化学物质引起的食物中毒事件为例,建立化学性食物中毒的检测体系。方法利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的增强子离子扫描(EPI)模式对6份可疑食物样品进行16种有机磷类农药和12种氨基甲酸酯类农药的定性检测。结果在烩菜和肝脏样品中检出氨基甲酸酯类毒性物质克百威,其他4份样品中均未检出该毒物。所有样品均未检出有机磷类农药和其他11种氨基甲酸酯类农药。结论本次事件是由克百威引起的食物中毒。实验室建立灵敏、快速和准确的LC-MS/MS法和质谱数据库,在突发事件中具有重要的意义。     

酶抑制分光光度法与表面增强拉曼散射在农药检测中的进展

实现有机磷农药残留的快速检测,对农产品质量安全和人民生命健康具有重要意义。本文针对有机磷农药快速检测中的酶抑制分光光度法和表面增强拉曼光谱技术(SERS)分别就研究进展、应用情况以及面临的问题进行综述,旨在为后续有机磷农药快速检测的研究人员提供技术与应用参考。酶抑制分光光度法可对样品中有机磷农药残留总量做粗略估计,主要应用于大量样品进行快速筛选,但在检测过程中,存在酶活性一致性差、易受检测对象干扰以及检测环境严格等缺点。SERS技术具有指纹特性、检测速度快、检测成本低以及检测精度高等优点,可对样品中的有机磷农药残留进行快速定性定量分析,具有巨大的应用潜力。当然,作为新兴分析手段,在重复与稳定性上仍面临一些问题。     

免疫亲和柱在植物油农残检测前处理中的应用研究

建立了一种快速有效净化植物油中有机磷农药残留的检测方法。以不同有机试剂对植物油样品中有机磷农药进行提取,经冷冻离心后,取上清液采用多功能免疫亲和柱(MycoSep 226 AflaZon+)净化,收集净化液经浓缩、定容后采用气相色谱测定,外标法定量。以13种有机磷农药回收率为指标对丙酮、正己烷、乙腈3种提取剂及均质、涡旋和超声3种提取方式进行了筛选。结果表明:提取剂以乙腈的效果最好,回收率为81. 3%～101. 5%;均质、涡旋和超声3种提取方式的回收率均在76. 6%以上,均质和涡旋的回收率均能达到81%以上,其中以涡旋更为便捷;在0. 02～0. 50mg/L范围内,13种有机磷农药的回归方程线性关系良好,相关系数(R2)均大于等于0. 999,检出限为0. 005～0. 010 mg/kg; 0. 04、0. 08、0. 20 mg/kg低、中、高添加量的平均加标回收率为80. 3%～102. 1%,相对标准偏差小于等于3. 93%。本方法具有提取剂用量小,检测结果准确度高,对检测设备污染小,过柱净化操作简单,1 min内即可完成等特点,适用于植物油中有机磷农药残留的批量检测。     

植物源性食品中有机磷农药残留检测前处理技术的研究进展

有机磷农药残留是重要的食品安全问题之一,有必要对食品中的有机磷农药进行监测。但植物源性食品成分复杂,进行有机磷农药检测前必须通过前处理进行提取和纯化。因此选择高效的有机磷农药残留前处理技术是非常重要的环节,已经成为当前研究者关注的重点。本文总结了有机磷农药分析的前处理方法的原理以及应用,包括传统提取法、加速溶剂萃取法、固相萃取法、QuEChERS法,介绍了有机磷农药的快速检测方法,包括分子印迹技术、酶抑制法、纳米材料富集法,并展望了对植物源性有机磷前处理技术的发展趋势。     

气相色谱法快速测定食品中多种有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量

目的建立一种食品中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的快速检测方法。方法采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取农药残留,用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农药残留。结果 16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度均大于1.5,相关系数0.9986~0.99998,定量限0.001~0.06 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.0,加标回收率90.8%~108.3%。结论该方法在国家标准基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。该方法快速、准确、灵敏,适合食品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留的检测。     

多壁碳纳米管-气相色谱检测猪、牛、羊肉中11种有机磷农药残留

测定猪、牛、羊肉中11种有机磷农药残留。采用气相色谱法对猪、牛、羊肉中的11种有机磷农药进行同时检测。比较了匀浆提取法、超声提取法以及微波提取法,最终确定微波提取法来提取样品中的有机磷,经过氨基萃取小柱和多壁碳纳米管净化,进行气相色谱测定。结果表明:11种有机磷农药线性关系良好,检出限在0.015μg/kg～1.5μg/kg,RSD5%,实际样品检出率在93.3%～100%之间。     

二氯异氰尿酸钠消毒剂对酶抑制率法检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留结果的影响

正本文探讨二氯异氰尿酸钠消毒剂对酶抑制率法检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留结果的影响。方法:在有机磷农药样液中加入消毒剂后观察抑制率变化;在阴性样液中加入不同浓度消毒剂后观察抑制率变化。结果显示:二氯异氰尿酸钠消毒剂使抑制率上升,随着二氯异氰尿酸钠消毒剂浓度的增加,抑制率增大,最终出现假阳性。对酶抑制率法检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的影响因素有很多,比如:提取温度、提取时间、提     

食品中有机磷农药残留分析研究进展

有机磷农药在生物链中的积累较低,被广泛应用于农作物病虫害防治领域,但它对生物机体机能有着较为严重的毒害作用.建立有效、快速、灵敏的有机磷农药痕量残留的检测技术,成为当前研究者关注的课题.本文重点对农药残留的检测方法进行综述,内容涵盖了近年来国内外食品中有机磷农药残留的提取与分离新技术方法和现代分析方法.     

高通量酶抑制法快速测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的 建立一种室温下高通量酶抑制法快速测定蔬菜中农药残留的方法。方法 从酶抑制法检测原理出发, 以阳性蔬菜样品为研究对象, 通过对提取剂、提取时间及反应体系的选择和优化, 确立酶反应体系。采用该方法检测市售蔬菜样品, 对筛选出阳性样品进行定量检测复核, 验证方法有效性。结果 蔬菜样品用乙腈作为提取液, 采用超声提取, 上清液氮吹后加入磷酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为最终样液, 农药提取效率最高, 且不会对酶抑制法反应体系造成影响。采用优化后的高通量农药速测方法, 以室温(25±5)℃下酶抑制率≥40%作为阳性判定标准, 对筛选出的734个阳性样品进行仪器定量分析复核, 检出符合率达到92.1%。结论 该方法有效提升了农药提取效率和检测效率, 可有效用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。     

毛细管柱-气相色谱法测定稻谷中有机磷农药残留量的研究

建立一种快速测定稻谷中常用有机磷农药残留量的方法。采用二氯甲烷超声提取,氮吹浓缩,大口径毛细管柱气相色谱法,火焰光度检测器同时测定敌敌畏、甲拌磷和乐果的含量。结果表明：3种农药的线性关系良好,方法添加回收率80%~106%,最小检出量为0.010~0.020mg/kg,满足农药残留的检测要求。本方法操作简单、快速,重现性良好,适用于粮食中有机磷农药残留的快速分析测定。     

一起可疑食物中毒样品中克百威的检测分析

【【摘要】目的 快速、准确地检测出引起化学性食物中毒的毒物及其含量，为食物中毒应急处置提供科学依据。方法 根据食物中毒调查及处理原则，采用“NY／T 761—2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定”方法中气相色谱(GC/FPD)和高效液相色谱一柱后衍生、荧光光度法对基层疾控中心送检的2份可疑食物，进行农药残留量测定。结果 分别在浸泡的粉条和鸡蛋炒粉条中检测出高浓度的克百威（27.0g/kg和5.4g/kg）。结论 本次化学性食物中毒为克百威引起。     

气相色谱-负化学离子化-质谱法同时分析果蔬中9种有机磷农药残留

建立同时分析果蔬中多种有机磷农药残留。果蔬样品经乙酸乙酯提取剂提取与Florisil硅藻土层析柱净化后,以乙硫磷为内标物,采用气相色谱-负化学离子化-质谱法同时的选择离子监测方式对多种有机磷农药残留进行定性与定量分析。结果表明：此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;9种有机磷农药残留的检测限为0.12～1.21μg/kg,平均回收率为76.5%～112%,相对标准偏差为1.45%～11.0%。     

脉冲式火焰光度检测器(PFPD)分析蔬菜中有机磷农药残留

分别采用乙腈-氯化钠法、三氯甲烷法和丙酮-二氯甲烷法提取蔬菜样品中残留的有机磷农药,使用带脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱法比较了三种提取方法有机磷农药的提取效率,使用带火焰离子检测器(FID)的气相色谱法分析了三种提取方法杂质溶出量.综合两种检测器的分析结果优化了蔬菜中有机磷农药的提取分析方法:采用乙腈-氯化钠法提取蔬菜样品中的有机磷农药残留,GC-PFPD法分析农药残留.该方法对所测四种农药(敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果)的最低检出限LOD分别为2.2、43.0、5.0、2.3ng/ml(进样量1 μl),回收率在95%～120%之间,日内精密度和日间精密度RSD值都小于9.5%.该方法操作简单,灵敏度高,适用于蔬菜类样品的检测.     

毛细管柱气相色谱法测定粮食和蔬菜中5种有机磷农药的含量

目的:建立有机磷农药的快速测定分析方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,用氮磷检测器同时测定了敌敌畏、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和对硫磷等5种有机磷类农药的含量。结果:5种农药的线性范围均为0.1～10μg/ml,方法回收率为89.37%～94.28%,最小检出量均为2μg/kg。结论:本法操作简单、快速,重现性好,适合于粮食和蔬菜中有机磷农药残留的快速分析测定。     

气相色谱法测定10种土壤有机磷农药残留

目的:制订10种土壤中有机磷农药的残留测定方法。方法:微波萃取方法提取,固相小柱净化获得土壤的样品溶液,采用安捷伦DB-608毛细管色谱柱,检测器是火焰光度检测仪器,分析土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散和杀扑磷十种有机磷农药残留。结果:上述建立的气相色谱方法测定10种有机磷农药残留,检测限在0.045~0.312μg/L区间。计算回收率范围是86.5~94.9%,RSD范围是0.72~8.63%。结论:建立微波萃取方法提取,气相色谱仪测定土壤中10种有机磷农药残留方法,线性范围良好,同时具有较好的精密度和加样回收率,具有一定的研究意义。     

不同前处理对植物酯酶抑制法检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的影响

利用酶抑制法可以快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,这两类农药能抑制酯酶的活性,并影响酯酶对底物的催化能力。根据这一原理,采用麦麸酯酶作为酶源对酶抑制法快速检测农残前处理方法中农残提取液、提取方法、提取时间及样品提取液的处理方式进行优化。结果表明:用5%丙酮-磷酸盐缓冲液作为提取液,然后超声提取5 min后,将样品提取液再用0.45μm有机滤膜过滤后蔬菜中农药残留提取量可达到最高;且样品加标回收率为83.61%~102.81%,变异系数为1.20%~7.23%。因此,该前处理方法可满足于麦麸酯酶抑制法快速检测农药残留的需要。     

同时测定蔬菜中15种有机磷农药的残留方法

了解当前本市农产品市场中关于蔬菜中有机磷农药残留的相关状况,制定相关对策,建立一种适用于多种有机磷农药快速检测的气相色谱方法。根据农药的相关性质,该气相色谱法可同时检测15种有机磷农药,其中包括:敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氧乐果、特丁硫磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、倍硫磷、水胺硫磷。通过对不同型号色谱柱的选择、柱温箱升温程序的控制,实现对15种常见有机磷农药的快速、便捷、准确度好的定性和定量的分析。