一起可疑食物中毒样品中克百威的检测分析

目的 快速、准确地检测出引起化学性食物中毒的有毒物质及其含量,为化学食物中毒应急处置提供科学依据.方法 根据食物中毒调查及处理原则,采用NY/T 761-2008的方法中气相色谱(GC/FPD)和高效液相色谱柱后衍生法、荧光光度法,对基层疾控中心送检的2份可疑食物进行农药残留量测定.结果 分别在浸泡的粉条和鸡蛋炒粉条中检测出高浓度的克百威27.0和5.4 g/kg.结论 本次化学性食物中毒由克百威引起.     

液相色谱-串联质谱法检测一起由化学物质引起的食物中毒

目的以一起有毒化学物质引起的食物中毒事件为例,建立化学性食物中毒的检测体系。方法利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的增强子离子扫描(EPI)模式对6份可疑食物样品进行16种有机磷类农药和12种氨基甲酸酯类农药的定性检测。结果在烩菜和肝脏样品中检出氨基甲酸酯类毒性物质克百威,其他4份样品中均未检出该毒物。所有样品均未检出有机磷类农药和其他11种氨基甲酸酯类农药。结论本次事件是由克百威引起的食物中毒。实验室建立灵敏、快速和准确的LC-MS/MS法和质谱数据库,在突发事件中具有重要的意义。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定春笋中4种农药残留

目的建立检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法。方法前处理采用QuEChERS方法,乙腈为提取液,N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,结合液相色谱-质谱联用技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药在0.5～20.0 ng/ml范围呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.991,在4～40μg/kg加标范围内,4种农药的回收率为72.4%～92.8%,精密度为1.5%～9.2%,方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。结论建立了适用于检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,该方法准确、灵敏、高效、简便。     

气相色谱-质谱联用法测定代饮茶中的多种农药残留

气相色谱-质谱联用法又称为GC-MS法,广泛应用于多种食品的农药残留检测中。本文采用GC-MS法对市售的20种代饮茶进行了多种农药残留测定,结果显示,样品农药成分检出限范围为0.003～0.007 mg/kg,定量限范围为0.011～0.022 mg/kg,部分样品中检测出了乐果、克百威和甲拌磷。GC-MS法检测快速高效,可用在代饮茶农药残留检测中。     

液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留

目的建立一种克百威及3-羟基克百威农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,氯化钠盐析除水后,过氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷混合溶液洗脱。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成2种目标化合物的分离分析。克百威和3-羟基克百威在10、30和100μg/kg添加水平的回收率为72.0%~106.4%,相对标准偏差小于6.9%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蔬菜中克百威及3-羟基克百威药物残留。     

UPLC-MS-MS法测定水产品中克百威及其代谢物

采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水产品中克百威及其代谢物(3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚)含量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测分析,并对液质分离条件及参数和样品前处理条件进行优化。结果显示,克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好(0.998 3～0.999 7)。在0.25～2.5μg/kg时,平均加标回收率在87.9%～96.1%,RSD值在1.4%～9.5%。该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为0.25μg/kg。该方法快速、准确、灵敏,可用于水产品中克百威及其代谢物残留量的测定。     

气相色谱-质谱联用法快速检测食物中毒 案例中的克百威农药

目的通过气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测食物中毒案例的样品中克百威农药。方法使用丙酮快速提取样品,离心后取上清液,上机待测。运用全扫描方式监测,通过全扫描提供的质谱图由谱库检索出可疑物质,再根据保留时间和质谱图中特征离子准确定性。配制标准系列通过选择离子扫描模式监测方式,外标法定量。结果在导致食物中毒的现场采集的样品中检出致毒因子杀虫剂农药克百威。配制克百威标准浓度为0.10~2.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)=0.9989,加标回收率为86%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.2%~5.8%。样品中克百威的含量最高达到了232 mg/kg。结论此方法操作简单、易行,是快速、有效的一种毒物分析方法。     

高效液相色谱法测定牛奶中速灭威、克百威、异丙威农药残留

建立了牛奶中速灭威、克百威（呋喃丹）、异丙威的高效液相色谱测定与确证方法。3种氨基甲酸酯类农药标准曲线线性关系良好;相关系数R2为0.990～0.996;检出限为6.13～7.87 μg/kg;回收率为70.4%～102.5%。该方法准确、灵敏、快速,可满足检测需要。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测莲子中8种农药残留

目的 建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)联用测定莲子中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威)残留量的分析方法。方法 样品经乙腈和QuEChERS提取包提取，QuEChERS净化管净化，在HPLC-MS/MS系统的多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行8种农药的定量和定性分析。结果 8种农药在0.1~250.0 μg/L的范围内呈现良好线性关系，相关系数r2均大于0.998；方法的检出限和定量限分别为0.01~0.09 μg/kg和0.04~0.3 μg/kg；在4个加标水平下(0.3 ug/kg, 0.01、0.10、0.50 mg/kg)，加标回收率为79.1%~97.0%，相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.35%~6.44%。结论 本方法的重复性和回收率满足实验要求，适用莲子中部分农药残留的分析检测。     

液相色谱串联质谱法快速测定动物组织中克百威及其代谢产物残留量

建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物三羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱(liquid chromatography?with?tandem?mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。动物组织样品中残留物利用乙腈提取,提取后溶液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18材料净化,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50∶50,V/V)溶解,进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法定量。克百威和三羟基克百威分别在0.05~25.0μg/L和0.25~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999;在动物组织(猪肉和牛肉)中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为0.10μg/kg和0.50μg/kg,定量限分别为0.25μg/kg和1.0μg/kg。添加范围为0.25~10μg/kg时,平均回收率在95.7%~107.0%之间,批内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.2%~5.9%之间,批间RSD在4.5%~6.6%之间。该方法能满足动物肉组织中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。