MⅡFe2O4（M=Fe,Ni）纳米空心微球的合成和磁性能（英文）

以气泡为模板,通过简单的一步水热法合成了尖晶石型MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球,并采用柠檬酸对其表面进行了修饰。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)和振动样品磁强计(VSM)对修饰前后纳米空心微球的形貌、结构和磁性能进行了表征。结果表明,MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球的尺寸在300～600nm,前躯体溶液的pH值大于9或反应时间小于12h都不能生成空心结构。此外,MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球呈现较好的超顺磁性,但与纳米Fe3O4实心微粒相比较,Fe3O4纳米空心微球的饱和磁化强度却有所降低。     

二氧化硅/MeFe_2O_4中空复合微球的制备、结构及其磁性能

采用磺酸基团官能化中空二氧化硅微球为模板,通过化学共沉淀法,将尖晶石铁氧体(MeFe2O4)包覆在中空二氧化硅微球表面,制备出二氧化硅/MeFe2O4中空复合微球。利用TEM、XRD和样品振动磁强计对中空复合微球的形貌、结构和磁性能进行表征。实验结果表明,通过调节三价铁盐与二价金属离子之间的比例可以将尖晶石铁氧体的粒径范围控制在15nm以下。所制备的复合中空微球具有优良的软磁性。当金属离子总浓度为0.10mol/L时,复合微球的饱和磁化强度可达9.75Am2/kg。     

载银SnO2复合微球的制备及表征

以结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)和尿素为原料,采用溶剂热法在180℃下反应12h制备出了单分散性良好的SnO2微球,并通过原位化学还原法在SnO2微球表面沉积银纳米颗粒制备表面载银的SnO2复合微球。考察了表面活性剂的种类及SnCl4·5H2O的浓度对微球形貌的影响,分析了Ag纳米颗粒在微球表面分布的均匀性。通过XRD、SEM、EDS、TEM等分析手段对产物进行了表征。结果表明,以PEG6000为模板导向剂,SnCl4浓度为2mmol时,可以得到分散性良好、直径约为1μm的SnO2微球,微球由平均晶粒尺寸约为5nm的SnO2纳米晶粒组装而成;以Sn2+活化处理SnO2微球,弱还原剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)还原Ag+,可以得到Ag纳米颗粒均匀沉积的载银SnO2复合微球。     

TiO_2/SiO_2复合中空微球的选择性改性与药物缓释性能研究

以聚合物微球为模板,通过溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2复合中空微球,并分别采用硬脂酸和无机磷酸对内层二氧化钛进行了疏水和亲水改性.扫描电镜(SEM)和氮气吸附-脱附结果表明中空微球具有完整的球形空腔和多孔的壳层孔道结构.傅立叶红外光谱(FTIR)证实了内部疏水及亲水改性层的存在.以布洛芬药物为对象,采用热重分析(TGA)和高效液相色谱(HPLC)考察了不同改性对复合中空微球的载药量及缓释性能的影响.研究结果表明,由于存在疏水作用,硬脂酸改性的中空微球载药量(189.8mg/g)高于未改性中空微球(177.5mg/g),且药物释放速率明显减慢,53h内药物释放率仅为55%;与此相反,无机磷酸亲水改性的中空微球载药量减小(为153.0mg/g),且释放速率提高,10h内释放了将近80%的药物.因此,采用不同的改性基团可以对复合中空微球的药物释放速率进行有效地调控.     

N掺杂TiO2/SiO2双层中空微球的制备及可见光光催化活性研究

以阳离子PS为模板,正硅酸乙酯和钛酸丁酯为前驱体,三乙胺为氮源,采用溶胶-凝胶法,通过层层静电自组装制备了N掺杂TiO2/SiO2 (N-TS)复合微球,并经高温焙烧得到具有介孔结构的N-TS双层中空微球.采用Zeta-plus激光粒度及电位仪、SEM、XRD、UV-Vis等对微球的结构进行表征,以亚甲基蓝为目标污染物,考察了N-TS双层中空微球的可见光光催化活性.结果表明,通过SiO2和TiO2的交替包覆形成了双壳层结构,保持了中空微球完整的球形形貌;N的掺入有效拓宽了TiO2光响应范围且在可见光区域吸收明显增强,在掺N量为n(N) /n(Ti)=10、500℃焙烧得到的双层中空微球可见光催化活性最优,2h内亚甲基蓝几乎完全降解,同时中空微球在重复使用过程中依然能保持较高的可见光光催化活性.     

分散聚合法制备SiO2/PAM核壳复合微球

采用分散聚合法制备出以SiO2为核、PAM为壳的核壳复合微球。根据Stber法制备了单分散SiO2微球,粒径随着TEOS、氨水浓度的增加而增大。采用硅烷偶联剂对SiO2微球进行表面处理,TEM显示处理后的微球继续保持单分散性,粒径有所增加。以SiO2微球或处理后的SiO2微球为核,采用分散聚合法在其上包覆AM,借助TEM、IR对其进行表征;研究发现,以处理后的Si O2微球为核能得到核壳结构,这种SiO2/PAM核壳微球的粒径大约为163 nm,包覆层30 nm左右。     

硼酸盐玻璃转化制备中空羟基磷灰石微球的研究

利用锂钙硼玻璃在磷酸盐溶液中的原位转化反应制备表面多孔且中空的羟基磷灰石(HAP)微球,通过XRD、SEM和BET对微球的物相组成、形貌和球壳的孔结构进行了表征.结果表明,微球具有良好的中空结构,600℃热处理后,微球球壳完全由HAP晶体组成,并显示出一定的机械强度(单个微球的抗压强度达到(2.1±0.6)MPa),球壳的气孔率为85%,平均孔径60nm.此外,对中空HAP微球的形成机理进行了分析.在磷酸盐溶液中,玻璃表面原位生成Ca-P-OH水化物,并在玻璃表面原来Ca2+的位置沉积下来,形成微球壳,而由Li+和B3+占据的位置,因其溶出形成孔隙.这样的结构将使之成为贮库型药物释放系统的载体.     

正辛胺模板法制备Si／Al复合空心微球及其结构表征

以正辛胺为模板、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、异丙醇铝为铝源,在盐酸的催化作用下通过溶胶一凝胶方法制备出圆形度和分散性好、结构完整的Si/Al复合空心微球.分析了不同反应时间和反应温度下Si/Al复合空心微球的形貌、粒径、成分和结构.结果表明:Si/Al复合空心微球的平均粒径随反应温度和反应时间的增加而缓慢增大,但明显小于同样条件SiO2空心微球的粒径.Si/Al复合空心微球的平均粒径为8～16μm,壳层厚度为2.18～3.61μm.Si/Al复合空心微球中的铝主要以氧化物的形式存在;壳层表面具有微孔结构,比表面积为431～912 m2/g;可几孔径为1.2～2.0nm.     

二氧化钛空心微球的制备及表征

采用模板法制备了可控制球壳厚度的亚微米二氧化钛空心微球.首先利用钛酸四丁酯乙醇溶液和聚苯乙烯粒子制备了二氧化钛/聚苯乙烯复合粒子,在空气中经500℃煅烧除去苯乙烯模板后得到锐钛矿二氧化钛空心微球.透射电镜和扫描电镜观察表明,二氧化钛/聚苯乙烯复合粒子煅烧后体积发生了急剧的收缩,形成具有空心结构二氧化钛微球.电子衍射和X射线衍射分析可知空心微球的二氧化钛球壳为锐钛矿.实验发现当钛酸四丁酯与乙醇的体积比从120提高到110时,二氧化钛空心微球的球壳厚度从20～25 nm增加到45～50nm;以不同粒径的聚苯乙烯粒子作模板,可以得到不同内孔直径的二氧化钛空心微球,其内孔直径比聚苯乙烯模板直径小15%～20%.     

新型中空羟基磷灰石微球/壳聚糖复合药物载体用于药物控制释放（英文）

利用中空羟基磷灰石微球和p H敏感型壳聚糖溶液制备了一种具有良好药物缓释和p H敏感型特性的新型复合药物载体材料。采用组分为19Na2O-17Ca O-64B2O3(wt%)的硼酸盐玻璃在磷酸盐溶液中的原位转化反应制备了多壳层介孔中空HA微球,通过SEM、SEM-EDS、XRD和FTIR等方法对产物微球进行表征。结果表明:微球具有多层介孔中空结构,且属于B型碳酸HA。释药结果表明:中空HA微球在释药初期产生了突释现象,包覆壳聚糖后,复合载体的释药量和释药速率显著下降。与此同时,复合药物载体在不同p H的PBS溶液中表现出p H敏感型药物释放特征,利用浓度20 g/L的壳聚糖溶液包覆的复合载体在p H为6.0、7.4和8.5的PBS溶液中的药物累积释放率分别为85.63%、65.85%和71.85%。     

微悬浮聚合法制备聚苯乙烯磁性微球的研究

将油酸表面改性后的F e3O4纳米颗粒均匀分散在苯乙烯中,并采用微悬浮聚合方法合成了用于生物功能材料的聚苯乙烯磁性微球,得到较好的球状产物,粒径范围在15μm~25μm,该磁性微球具有较好的磁性能和超顺磁性。微球的形貌、粒径及其分布和磁性能分别采用扫描电镜、红外光谱、磁强计等进行了表征。     

以明胶为模板制备复合空腔微球

以明胶微球为模板, 采用层层自组装技术制备了明胶/SiO₂/PAH复合微球, 并用热水溶解模板得到了SiO₂/PAH复合空腔微球. 通过用ζ电位、TEM、IR、TG等测试手段对其样品进行表征分析. 结果表明, SiO₂/PAH有效地组装在明胶微球上, 形成了核壳式结构, 模板去除后得到空腔结构. 在溶解模板的过程中, 通过对明胶水解产物氨基酸含量的测定, 发现SiO₂/聚电解质的存在具有一定的缓释性.     

Preparation and characterization of composite microspheres for brachytherapy and hyperthermia treatment of cancer

Composite microspheres were prepared by coating yttrium-aluminum-silicate (YAS) glass microspheres (20-30 μm) with a layer of Fe₃O₄ nanoparticles and evaluated for potential use in brachytherapy and hyperthermia treatment of cancer. After neutron activation to form the β-emitting ⁹⁰Y radionuclide, the composite microspheres can be injected into a patient to destroy cancerous tumors; at the same time, the composite microspheres can generate heat upon application of a magnetic field to also destroy the tumors. The results showed that the composite microspheres were chemically durable when immersed in a simulated body fluid (SBF), with ~ 0.25% weight loss and ~ 3.2% yttrium dissolved into the SBF after 30 days at 37 °C. The composite microspheres also showed ferromagnetic properties as a result of the Fe₃O₄ coating; when immersed in water at 20 °C (20 mg in 1 mL of water), the application of an alternating magnetic field produced a temperature increase from 20 °C to 38−46 °C depending on the thickness of the Fe₃O₄ coating. The results indicate that these composite microspheres have promising potential in combined brachytherapy and hyperthermia treatment of cancerous tumors.     

Microencapsulation of a hydrophilic drug into a hydrophobic matrix using a salting-out procedure. II. Effects of adsorbents on microsphere properties

Wax microspheres of the hydrophilic drug guaifenesin were prepared by the congealable disperse-phase method using a salting-out procedure. In order to improve the particle properties of the microspheres, adsorbents (colloidal silica, magnesium stearate, and talc) were used during preparation. The effects of adsorbents on microsphere properties such as the angle of repose (AR), compressibility index (CI), geometric mean diameter (GMD), loading efficiency (LE), and in vitro drug release (DR) were determined. The AR, CI, and GMD of the microspheres were significantly reduced in the presence of the adsorbents. Increase in the concentrations of colloidal silica and magnesium stearate led to lower LE and faster DR, while talc showed no effect, which could be due to the particle diameter and specific surface area of the adsorbents. The microspheres prepared with colloidal silica were chosen to be compressed into tablets since they were smaller, more uniform, and had better flow properties than those made with magnesium stearate and talc. The in vitro drug release profile of the microsphere tablets was compared with that of commercially available Mucinex®, sustained release guaifenesin matrix tablets. Similar release profiles were observed between the two tablets. Scanning electronic microscopy (SEM) studies of the broken tablets revealed that the deformation of the microspheres caused by compression was minimal.     

SiO2微球的制备与应用

综述了致密和多孔SiO2微球的制备方法．重点描述了近年来SiO2微球的一些新应用。     

炭微球的结构演变:从实心到中空(英文)

采用简单的空气氧化法由实心炭微球制备中空结构的炭微球。通过场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X-射线衍射仪、拉曼光谱和热重分析仪对产物的形貌和结构进行表征。结果表明:中空炭微球的石墨化程度较低。在炭微球的空气热氧化过程中,反应温度对炭微球从实心到中空的结构演变起着关键性的作用,温度越高,中空炭微球的内径越大、壁越薄。其形成机理可认为是炭微球的曲率和结晶度协同作用的结果。亦即,实心炭微球进行热氧化时,其内部的大曲率和低结晶度更易氧化,以致形成中空炭微球。     

Ni/PS核壳结构纳米复合微球的制备及磁性能

采用乳液聚合法制备了纳米级聚苯乙烯微球,利用化学沉积法在微球表面镀镍,制备出了具有磁性的金属/高分子(Ni/PS)纳米复合微球。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和能量色散谱仪(EDS)分别对镀镍前后纳米微球的形貌结构、相组成、化学成分进行表征分析,用振动样品磁强计(VSM)测试了不同制备工艺条件下复合微球的磁学性能。结果表明,活化工艺、还原剂浓度、镀液pH值和温度对镀后复合微球的磁性能有显著影响。根据磁性能结果,优化工艺参数,制备了具有规则球形、单分散性好、粒径约为100nm、镀层完整、均匀的磁性Ni/PS核壳结构纳米复合微球,并获得最大的饱和磁化强度Ms=8.8764emu/g。     

磁性高分子微球在核酸分离纯化应用中的研究进展

综述了基于磁性微球的核酸自动提取技术的发展现状,介绍了磁性微球的制备、磁性微球在核酸分离中的应用以及基于磁性微球的分离纯化系统,最后展望了基于磁性微球的核酸自动提取技术的发展前景.     

聚乳酸微球制备工艺的研究

采用O/W乳化-溶剂挥发法,选择聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯(Tween60)为乳化剂,天然高分子明胶作为共表面活性剂,制备出了形态较好的聚乳酸微球,而且在可确定因素固定下来后,在保证成球质量的基础上,可以分别通过调节Tween60和明胶的用量在一定范围内来控制微球的平均粒径。