SiW_(12)/SBA-15介孔分子筛催化合成月桂酸乙酯

用传统的水热合成法制备纯硅介孔分子筛SBA-15,将SiW12负载在SBA-15上.采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)对不同负载量的催化剂进行了表征.表征结果表明,催化剂SiW12/SBA-15仍具有纯硅SBA-15的介孔结构,SiW12的Keggin结构保持完整.该催化剂用于月桂酸与乙醇的酯化反应,重点考察了硅钨酸的负载量、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响.得到最佳反应条件为:硅钨酸的负载量为25%,反应温度90 ℃,酸醇比1:2.5,催化剂用量为月桂酸质量的1%,反应时间4 h.催化剂再生实验结果认为,SiW12/SBA-15介孔分子筛具有良好的再生性能和稳定性.     

介孔分子筛SiW_(12)/SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

:将硅钨酸负载在纯硅介孔分子筛SBA-15的表面上,XRD结果表明负载型催化剂SiW12/SBA-15具有纯硅SBA-15的介孔结构.将该催化剂用于合成柠檬酸三丁酯的酯化反应.采用正交实验考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对柠檬酸转化率的影响,得出最佳反应条件为:反应温度120℃、催化剂用量为总物料质量的1.5%、酸醇摩尔比1:4.在此条件下反应4 h,柠檬酸转化率可达到91.5%,产物的纯度为99.3%.     

介孔分子筛B-SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

采用直接和间接合成法,将硼原子嵌入介孔分子筛SBA-15骨架中,用柠檬酸与正丁醇的酯化反应评价催化剂的催化性能。间接和直接合成法合成的催化剂活性对比结果表明,间接合成法制备催化剂的活性高于直接合成催化剂。重点考察了催化剂中硅硼比、催化剂用量、反应温度和酸醇比等因素对间接合成催化剂酯化反应性能的影响。筛选出B-SBA-15催化剂最佳硅硼摩尔比为30∶1,最佳反应条件：催化剂用量为原料质量的1.5%,反应温度为130 ℃,酸醇摩尔比1∶6。试验结果表明,介孔分子筛催化剂 B-SBA-15具有较高的稳定性,是合成柠檬酸三丁酯较为理想的分子筛催化剂。     

固体酸催化剂催化脂肪酸甲酯化反应

以直接合成法制备了磷钨酸改性的介孔分子筛PW/SBA-15催化剂,用X射线衍射和红外光谱对催化剂进行了表征。并将该催化剂用于脂肪酸与甲醇的酯化反应。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度对酯化反应的影响。结果表明,催化剂PW/SBA-15具有良好的水热稳定性和纯硅SBA-15的介孔结构。在反应温度90℃、催化剂用量为硬脂酸质量的5%、醇酸物质的量比为27:1、反应时间4 h的条件下脂肪酸的转化率可达94%。     

微波辅助ZrO2-SO2-4/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15。以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO₂-SO^2-₄改性的固体酸催化剂,对其进行表征。实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征。将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n（十六酸）∶n（甲醇）=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8 g、反应时间20 min、反应温度40 ℃和微波辐射功率400 W条件下,酯化率可达87.70%,微波反应时间较传统合成方法大大缩短。     

微波辅助ZrO2-SO42-/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15.以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO2-SO42-改性的固体酸催化剂,对其进行表征.实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征.将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n(十六酸)∶n(甲醇)=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8g、反应时间20min、反应温度40℃和微波辐射功率400W条件下,酯化率可达87.70％,微波反应时间较传统合成方法大大缩短.     

负载型HSiW/SBA-15催化丙烯酸与环己烯加成酯化的研究

文章采用SBA-15负载硅钨酸作为催化剂,以丙烯酸和环己烯为原料合成丙烯酸环己酯。考察硅钨酸负载量、催化剂用量、反应温度、酸烯摩尔比、阻聚剂用量对酯化的影响。最佳条件为:硅钨酸负载量30%,酸烯摩尔比为3,催化剂用量为酸烯总质量的7%,无需阻聚剂,反应温度95℃,反应时间9 h。在此条件下,环己烯转化率为83.3%,丙烯酸环己烯选择性为96.2%。     

介孔分子筛K2O/SBA-15催化酯化反应的研究

以介孔分子筛SBA-15为载体,负载KNO3后经过煅烧,制得K2O/SBA-15固体碱催化剂.通过XRD和BET对样品进行了测试分析,并对K2O/SBA-15催化合成油酸甲酯的酯化反应进行了研究.试验结果表明:当K2O负载量为2%,n(醇)∶n(酸)2∶1,反应温度180℃,反应时间4 h,催化剂用量为原料质量的5.0...     

介孔分子筛CsxH3-xPW12O40-SBA-15催化合成丙烯酸正丁酯[

采用溶胶-凝胶方法，以P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源，合成出含有杂多酸铯盐的介孔分子筛Cs_xH_3-xPW₁₂O₄₀-SBA-15。XRD表征结果表明，改性后的催化剂具有纯硅SBA-15分子筛晶体结构。将该催化剂用于合成丙烯酸正丁酯，并考察了不同Cs/P物质的量的比对反应活性的影响，其中Cs_2.5H_0.5PW₁₂O₄₀-SBA-15的催化活性最好。采用正交设计方法确定出各因素对反应结果的影响顺序为反应时间＞反应温度＞原料组成＞催化剂用量，确定最佳操作条件为反应温度130 ℃，酸醇物质的量的比1∶1.2，反应时间5　h，催化剂用量为总原料质量的5%(每克的物料催化剂用量为0.05 g)。重复试验表明Cs_2.5H_0.5PW₁₂O₄₀- SBA-15具有良好的稳定性。     

间接模板剂法合成介孔SAPO-11分子筛及其加氢异构化性能

采用水热合成法,将未焙烧的介孔材料SBA-15作为硅源合成介孔SAPO-11分子筛。利用X射线衍射、N2吸附-脱附等温曲线,BET物理吸附,NH3-TPD以及扫描电子显微镜等对分子筛的形貌和孔结构性质进行表征。将正十二烷作为原料,考察负载量为0.5%的Pt/SAPO-11分子筛催化剂的加氢异构化反应催化性能。结果表明:以未焙烧的SBA-15作为硅源制备介孔SAPO-11分子筛,介孔比表面积为77.2 m2/g以及介孔孔容为0.261 m~3/g,有效降低孔道传质阻力,酸量显著增加,活性位增多,使长链烷烃加氢异构化的选择性达到65.21%。     

介孔分子筛负载HPWA催化合成生物柴油

制备了介孔磷钨杂多酸催化剂HPWA/SBA-15,用XRD、FTIR和BET等方法进行表征,并用于催化大豆油酯交换反应制备生物柴油。结果表明,介孔磷钨杂多酸催化剂具有较好的催化性能,其催化性能与介孔杂多酸催化剂优良的扩散性能和均一的质子酸特性有关,在活性组分负载质量分数为35%、反应温度190℃、反应时间7 h、n(醇)∶n(油)为16∶1和催化剂用量为大豆油质量的5%条件下,生物柴油收率可达97%。     

无溶剂法镧改性SBA-15的制备、表征及催化性能

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用固相研磨法掺杂La元素,以SO₄^2-或S₂O₈^2-为助催化剂同时掺杂在介孔分子筛中增强SBA-15表面活性中心,制备了La-SO₄^2-/SBA-15和La-S₂O₈^2-/SBA-15负载型固体酸催化剂。用X射线衍射、透射电镜、低温N2吸附－脱附、红外光谱、热重分析和NH₃-TPD等分析方法对改性材料的结构性能及表面酸性能进行了表征。表征结果显示,制得的La-SO₄^2-/SBA-15和La-S₂O₈^2-/SBA-15保持高度有序的二维六方介孔结构。用Hammett指示剂法测得La-SO₄^2-/SBA-15和La-S₂O₈^2-/SBA-15表面酸强度（H₀）分别为2.77~3.30和0.78~0.99,表明制备的改性材料为固体酸。以改性的SBA-15为催化剂,催化合成乙酸正丁酯,在酸醇物质的量比为1∶1.2、催化剂用量0.375 g（为冰醋酸质量的5%）和反应时间140 min的条件下,采用La-S₂O₈^2-/SBA-15和La-SO₄^2-/SBA-15为催化剂,其酯化率分别为97.31%和89.28%。     

SO4^2-/TiO2-La2O3固体超强酸催化合成乳酸乙酯

采用TiCl4和La（NO3）3·6H2O共沉淀法制备固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3催化剂。制备条件为nTi/nLa比为8：1,-15℃陈化24h,120℃干燥12h,浸渍液硫酸浓度为0．5mol·L^-1,浸渍4h,120℃干燥1h,400℃焙烧4h的催化剂对乳酸与乙醇的酯化反应有较高的活性。将此催化剂用于乳酸和乙醇合成乳酸乙酯的酯化反应,考察了催化剂用量、乙醇和乳酸的物质的量的比、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。实验结果表明,醇酸物质的量的为2．0：1,催化剂用量为所用乳酸质量的1．4％,环己烷为乙醇体积的78％,反应时间4h条件下酯化产率达82％。催化剂易回收,使用寿命长的优点。     

SO42-/Al2O3-ZrO2/SBA-15固体酸催化合成棕榈酸甲酯

将Al(NO3)3.9H2O,Zr(NO3)4.5H2O与活化后的主体材料SBA-15分子筛通过尿素水解的方法,制备了改性SBA-15分子筛,进一步用硫酸浸渍处理改性分子筛以增强分子筛表面的酸活性中心。并采用红外光谱、扫描电镜、透射电镜等分析方法对试样进行了表征,结果表明,制得的催化剂SO24-/Al2O3-ZrO2/SBA-15仍然保持高度有序的介孔一维六角结构。并将其催化剂用于棕榈酸与甲醇的酯化反应中,采用正交实验确定较佳的工艺条件为:催化剂用量为1.2 g,n(棕榈酸)∶n(甲醇)=1∶12,反应时间为9 h,此条件下棕榈酸甲酯的反应收率可以达到82.3%,实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能。     

负载型磷钨酸介孔炭催化合成油酸乙酯的研究

采用浸渍法制备负载型磷钨酸介孔炭作为催化剂,以油酸和乙醇为原料,催化合成油酸乙酯。考察了反应务件包括磷钨酸负载量（质量百分数）、反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量（质量百分数）和反应时间对酯化反应的影响。最佳反应条件为：磷钨酸负载量为30％（质量百分数）,反应温度为110℃,醇酸摩尔比为2．5：1,反应时间为4h,催化剂用量5％（质量百分数）,此时油酸酯化率为89．34％。     

苯甲醛甘油缩醛绿色催化合成工艺研究

以苯甲醛和甘油为原料,通过活性炭负载磷钨酸（TPA）为催化剂,催化合成苯甲醛甘油缩醛。分别研究了催化剂磷钨酸负载量、反应时间、反应物配比及催化剂用量对合成反应的影响。结果表明,TPA负载量（质量分数）15％,催化剂用量（质量分数）4％,苯甲醛：甘油=1：1．1（摩尔比）,反应时间2．0h,苯甲醛甘油缩醛的收率可达96．4％。