硬质覆层材料的液相烧结工艺研究

采用液相烧结法成功地制备了钢结硬质合金-钢硬质耐磨覆层材料FC-Ⅰ和FC-Ⅱ，对其液相烧结工艺进行了研究，并利用扫描电镜和X射线衍射分析了两种覆层材料的微观结构。结果表明：热处理后FC-Ⅰ和FC-Ⅱ的表面维氏硬度分别为6.418MPa和5.580MPa;FC-I的烧结温度为1300℃，FC-Ⅱ的烧结温度为1280℃，升温速度在固相烧结阶段是10-15℃/min，液相阶段是5℃/min，保温时间为20-60min,FC-I的组织为体心立方相的α-Fe和面心立方相的Fe3W3C;FC-Ⅱ的组织为Ni基固液体，面心立方相的Fe3W3C和体心立方相的αF-Fe。     

N对无立方相层梯度硬质合金的影响

主要研究了N添加方式和N添加量对无立方相层梯度硬质合金结构和性能的影响。采用传统的粉末冶金方法,在氮气气氛下高温烧结制备表面无立方相层梯度硬质合金,然后对其微观结构和力学性能进行分析。研究发现,N的存在是形成表面无立方相层的必要条件,添加Ti(C0.7N0.3)比添加TiN更有利于梯度层的生成;随着氮含量的增加,梯度层的厚度呈减小趋势,合金的抗弯强度呈先增加后降低的趋势,硬度则呈上升的趋势。     

冷却速率对硬质合金梯度结构形成规律的影响

用一步烧结法制备了表面无立方相梯度结构硬质合金,为了解一步烧结梯度结构的形成阶段,探讨冷却速率对梯度结构厚度的影响,实验采用固定时间真空烧结,在1450℃烧结60min后,分别以0.5,1,2,10℃/min的速率冷却.实验结果表明,以上条件均形成了梯度结构组织,梯度结构厚度随着冷却速率的增加而逐渐减小,对应的梯度层厚度分别为58,47.5,31.5,28.7μm.梯度结构厚度与冷却速率(Rc)的指数(eRc)呈线性关系.研究结果揭示了梯度结构在梯度烧结温度和冷却过程两个阶段均能形成.梯度厚度受原子扩散控制.     

热喷涂层的梯度液相烧结

将金属陶瓷粉末与具有不同熔点的自熔合金粉末混合喷涂于金属基材表面,形成低熔点相的固液相变点温度从基材界面向涂层表面逐步升高的梯度涂层,研究了在1000℃烧结后烧结层的显微组织结构和力学性能。结果表明,在烧结时出现液相的区域内喷涂层所固有的层状结构消失,在界面上有大约20μm宽的扩散区并呈冶金结合,在表层存在明显的固－液相分界线,在显微组织中氧化物有球化趋势。梯度液相烧结可使涂层稳定成型所需的最佳控制参数区间变大,涂层的力学性能满足使用要求。     

真空和渗氮烧结WC-TiC-Co硬质合金的梯度结构形成机理研究

本实验对真空和渗氮烧结的WC-20TiC-0.5VC-0.5Cr_2C_3-12Co硬质合金的微观结构进行了研究。研究表明烧结气氛对WC-TiC-Co硬质合金的梯度结构具有关键性影响:真空烧结能使硬质合金形成厚度不低于20μm的无立方相表层,该表层主要由WC与Co相组成,无明显TiC相特征;而渗氮烧结促使硬质合金形成以Ti(C,N)与TiC为主要物相的富立方相表层。与此同时,研究发现氮气压强对富立方相表层的形成具有显著促进作用,随着氮气压强的提高,富立方相表层厚度明显增加。真空和渗氮烧结的硬质合金芯部微观组织均由WC相、(W,Ti)C相、TiC相与Co相组成。相对于渗氮烧结,真空烧结会导致硬质合金芯部WC的晶粒度增大。     

Mo-15Cu薄板坯液相烧结的致密化行为

对Mo-15Cu封装材料的液相烧结致密化行为进行了初步的探讨与研究。通过对不同烧结制度下合金的密度测量、显微组织观察、化学成分分析，获得了波相烧结Mo-15Cu材料的最佳烧结制度。研究表明，采用液相烧结法制备Mo-15Cu合金薄板时，最佳烧结温度为1350～140012，最佳保温时间为3h，此时的合金致密化程度最好，最高相对密度可达到98．37％。对Mo-15Cu材料波相烧结的致密化过程研究表明，固相烧结阶段对于Mo-15Cu材料的高度致密化（相对密度〉95％）起重要作用。     

液相烧结工艺制备高钒钢

采用气雾化粉末+压制+超固相液相烧结(SLPS)工艺制备钒含量(质量分数)约为10%的高钒钢,研究了烧结工艺对致密化行为、显微组织演变、相构成与分布和力学性能的影响规律。结果表明,烧结温度的影响最全面,保温时间主要影响碳化物的析出量。烧结高钒钢的基体为针状M和少量残余γ,在基体中有VC、复合型碳化钼和碳化铬等碳化物,VC大多呈球形,分布在晶界和晶粒内部。随着烧结温度的提高和保温时间的延长,晶粒和碳化物逐渐粗化,各类碳化物的析出越来越充分,而复合型碳化物的析出对高钒钢的强度和冲击韧性有不利影响。烧结高钒钢具有优秀的综合力学性能:硬度HRC 65-68,冲击韧性高于6 J/cm2,抗弯强度高于1800 MPa。     

制备工艺参数对Cu表面Cu/Si梯度层断面显微组织的影响

以Cu为基体,利用KCl-NaCl-NaF-SiO2熔盐体系电沉积出的硅作为渗硅硅源,电沉积硅和在Cu基体上渗硅同时进行,制备了Cu/Si梯度层。本工作就制备工艺参数对梯度层断面显微组织的影响进行了研究,结果表明:Cu/Si的梯度层断面由不同显微组织的表面层、中间层和过渡层构成,表面层是等轴晶组织,中间层是柱状晶组织;梯度层厚度随电沉积渗硅温度的升高、电沉积时间的延长而增厚,并且表面层晶粒、中间层晶粒均得到细化;电沉积时间延长,表面层厚度逐渐增大,中间层厚度逐渐减小;梯度层中,表面层金相相组织由(Cu)相、К相、γ相、η相和ε相中的一相或两相构成;中间层完全是(Cu)相。     

利用W-Cu梯度层连接93W合金与无氧铜的实验研究

针对“面向等离子体元件”对W—Cu复合材料的需求,进行了利用W—Cu梯度层连接93W合金与无氧铜的实验研究。首先选用Zn作为烧结助剂,采用粉末冶金方法热压烧结了不同W含量的W-Cu梯度层,研究了烧结温度、W含量对其致密度和微观结构的影响,确定了适宜的烧结条件为温度1123K,压力20MPa,保温时间60min。在该条件下制备的W-Cu梯度层的致密度大于96％,其物相为W、Cu,二者以机械混合形式共存。在此基础上,通过在93W合金与无氧铜之间加入三层W含量逐渐变化、无宏观界面的W—Cu梯度层,在梯度层致密烧结的同时,实现93W合金与无氧铜的连接。     

Nb-Si超高温材料的放电等离子烧结(SPS)工艺研究EI北大核心CSCD

以Nb,Si粉末为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备了二元Nb-Si超高温材料,研究了烧结温度、保温时间、加热速率和冷却速率等工艺参数对材料物相组成、微观组织和室温力学性能的影响。结果表明:烧结温度在1300℃以上时,材料主要由Nbss(铌基固溶体)和α-Nb5Si3两相组成,材料的致密度和室温力学性能随着烧结温度的升高而不断提高,在1600℃制备的材料力学性能最好;在1600℃时,随着保温时间的延长,材料的物相组成和微观组织基本没有变化,而其力学性能有小幅度提高;较慢的加热速率和烧结完成后较快的冷却速率均有利于提高材料的室温力学性能。应用优化后的SPS工艺,制备出了室温综合力学性能优异的Nb-Si超高温材料。     

Fe/Al2O3陶瓷梯度涂层的微观结构与性能

采用喷涂法和溶胶-凝胶法相结合的工艺,以FeAlNi混合粉体为过渡层材料在钢基体表面制备了Fe/Al2O3梯度涂层,并对其微观结构与性能进行分析.结果表明:当烧结温度为1220℃时,梯度涂层与钢基体的界面结合强度达到25.3MPa,涂层主要由α-Al2O3,AlFeO3和NiFe2O4等物相组成.Fe/Al2O3梯度涂层与钢基体的结合主要通过吸附与扩散化合两种方式共同起作用.涂层中没有明显的孔洞和平整的界面,且有树枝状组织生成,涂层与钢基体实现良好的结合,这表明涂层成分的梯度化设计能够有效地缓和界面处的应力集中,改善涂层与钢基体的界面结合状态,提高涂层材料的使用性能.     

金刚石-立方氮化硼-硬质合金复合柱齿的研究

采用添加Ni-P活化烧结WC-Co硬质合金的特殊工艺,用热压法成功地烧结出了新型的金刚石-立方氮化硼-硬质合金复合柱齿.研究分析了热压烧结工艺(烧结温度、烧结压力和保温保压时间)对新型金刚石-立方氮化硼-硬质合金复合柱齿性能的影响.     

液相共沉淀法制备钆镓石榴石(Gd3Ga5O12,GGG)多晶原料

采用液相共沉淀的方法制备了钆镓石榴石(GGG)的多晶原料,给出了液相合成GGG多晶料的工艺步骤及其条件.就组分Gd2O3和Ga2O3的配比,滴定氧化物溶解的混合溶液使其沉淀的pH值,共沉淀后烧结温度以及烧结时间等影响GGG多晶料合成的重要因素进行了讨论.通过和固相合成GGG多晶料的条件比较可知,液相合成GGG多晶原料的工艺具有合成的GGG多晶料均匀充分、合成温度低与烧结时间短等优点.     

制备工艺对原位合成(Al_2O_3+Si)_p/Al复合材料显微组织影响及体系分析

以Al-SiO_2为反应体系,通过烧结反应原位合成了(Al_2O_3+Si)_p/Al复合材料。研究了第二相含量、烧结时间以及热锻压等工艺对(Al_2O_3+Si)_p/Al复合材料的第二相形貌、尺寸及分布的影响,探讨了原位合成(Al_2O_3+Si)_p/Al复合材料的生成机制。研究表明,Si相含量随着第二相含量的增多而增多且与Al和Al_2O_3相界限相对明显;随着烧结时间的延长,Si相面积相对减小,Al_2O_3相的数量相对增加;锻压后,Si相和Al_2O_3分布更加均匀且尺寸减小。复合材料在液相烧结的过程中,高温下的液相粘性流动以及在原位反应时发生的颗粒重排与固相的溶解和沉淀对材料的致密化产生了较大的作用,当烧结温度达到1000℃时,Al_2O_3颗粒数量、分布情况都得到明显地改善。     

反应硼化烧结WCoB基金属陶瓷的组织与性能

采用单质钨粉、钴粉和硼粉结合反应硼化烧结法制备了WCoB基金属陶瓷,研究了WCoB基金属陶瓷在烧结过程中的物相转变和尺寸变化,烧结温度对其力学性能和显微组织的影响。结果发现:随着烧结温度的升高,材料物相逐渐由单质相变为二元硼化物相和三元硼化物相,并且材料的尺寸先发生细微收缩,再在硼化反应过程中逐渐增加,最后在液相烧结过程中逐渐减小;随着烧结温度的升高,WCoB基金属陶瓷的抗弯强度和硬度先增加后减小,在1420℃达到最大,分别为1470 MPa和84.6HRA,显著提高了WCoB基金属陶瓷的抗弯强度。     

柠檬酸包覆合成LiFePO4/C工艺的优化

以柠檬酸为碳源,采用机械液相球磨与高温固相烧结相结合制备了LiFePO4/C复合材料,考察了烧结温度、烧结时间、柠檬酸用量、球磨时间等工艺条件对LiFePO4/C材料性能的影响.采用XRD、SEM和恒电流充放电等手段对该材料进行结构表征和电化学性能测试.结果表明,合成LiFePO4/C复合正极材料的适宜工艺为,球磨时间10h,烧结温度600℃,烧结时间18h,柠檬酸用量10%,气体流量0.6L/min.在优化工艺条件下制备的LiFePO4/C复合正极材料首次放电容量可达到146.2mAh/g.     

TiB2/FeMo陶瓷的显微结构与力学性能

以Fe-Mo为助烧剂，通过热压制备了TiB2陶瓷．研究了烧结温度、烧结时间对材料显微结构和力学性能的影响，分析了烧结致密化过程．实验结果表明，随着热压烧结温度升高，材料抗弯强度、洛氏硬度出现峰值，热压烧结时间延长，抗弯强度有所下降．液相烧结的重排阶段致密化速率最快．     

工艺参数对316不锈钢粉末激光烧结球化的影响

采用直接金属激光烧结的方法,对316不锈钢粉末进行了一系列烧结实验.实验发现,在液相粘度较高、表面张力大,熔体材料不浸润固相颗粒和基板等因素的影响下,烧结过程中出现了球化现象.球化的出现妨碍了直接金属激光烧结成形的顺利进行.分析了316不锈钢粉末球化效应产生的原因,讨论了工艺参数(激光功率、扫描速度和粉层厚度)对316不锈钢金属粉末烧结成形的影响.研究表明,适当提高扫描速度或减小激光功率可以在一定程度上减小316不锈钢粉末激光烧结的球化效应.     

液相共沉淀法制备钆镓石榴石(Gd3Ga5O12,GGG)多晶原料

采用液相共沉淀法制备了钆镓石榴石（GGG）的多晶原料，给出了液相合成GGG多晶粒的工艺步骤及其条件，就组分Gd2O3和Ga2O3的配比，滴定氧化物溶解的混合溶液使其沉淀的PH值，共沉淀后烧结温度以及烧结时间等影响GGG多晶粒合成的重要因素进行了讨论，通过和固相合成GGG多晶粒的条件比较可知，液相合成GGG多晶原料的工艺具有合成的GGG多晶料均匀充分，合成温度低与烧结时间短等优点。     

氧化硼掺杂钛酸锶钡梯度陶瓷致密化及介电性

研究了氧化硼(B2O3)掺杂量及烧结温度对钛酸锶钡(Ba1-xSrxTiO3，x=0～0．4)致密化行为及其微观组织的影响，确定了不同成分钛酸锶钡中氧化硼掺杂量．随后，采用一系列Ba1-xSrxTiO3掺杂粉体，烧结制备了钛酸锶钡梯度陶瓷，并测试了其介电性能．结果表明，钛酸锶钡掺杂适量氧化硼明显降低烧结温度，在1300℃即可烧结致密化，比未掺杂相同成分的钛酸锶钡陶瓷烧结温度至少降低100℃；烧结后各成分单层陶瓷与梯度陶瓷介电性能随温度的变化表明，梯度组成陶瓷的居里峰温度区间显著展宽，大大降低了该温区的介温系数，可望提高该系列陶瓷元器件精度及稳定性。