滴定法测定铜精矿中铜量的不确定度评定

本文对滴定法测定铜精矿中铜的结果进行了不确定度的评定。测定过程中的不确定度主要来源于样品制备过程引入的不确定度、滴定导致的不确定度、标定Na2S2O3标准滴定液引起的不确定度及重复性实验引起的不确定度等。合成各不确定度分量,并乘以扩展因子2得到扩展不确定度。对于Cu平均含量为27.60%(质量分数)的铜精矿样品,其扩展不确定度为0.25%。     

3,5-二(硝氨基)-1,2,4-三唑肼盐在CMDB推进剂中的应用

以复合改性双基(CMDB)推进剂为基础,研究了3,5-二(硝氨基)-1,2,4-三唑肼盐(HDNAT)与推进剂主要组分间的相容性,以及用HDNAT替代推进剂中的RDX/HMX对推进剂燃烧性能的影响。结果表明,HDNAT与CMDB推进剂主要组分HMX、NC、NG、RDX相容性良好,与DINA相容性不佳,但由于配方中DINA的质量分数仅为3%~5%,HDNAT可安全应用于该类推进剂配方中;RDX-CMDB及HMX-CMDB推进剂中加入一定量HDNAT可大幅度提高燃速,其中HMX-CMDB推进剂中HDNAT质量分数达到20%时,10MPa燃速可突破40mm/s。     

元素分析仪测定有机化合物中氧元素含量的不确定度评定

本文全面讨论了使用元素分析仪测定有机化合物中氧元素含量(质量分数)的测量过程中不确定度的来源及其评定方法。以乙酰苯胺为实际样品进行测试,计算其不确定度,结果表示为(12.02±0.31)%; k=2。分析计算结果表明,不确定度的主要来源是校准曲线拟合,其他影响因素从大到小依次为称量过程、样品均匀性、仪器测量重复性和标准物质。     

分光光度法测定地质样品中Mo的不确定度评定

通过对分光光度法测定地质样品中钼元素质量比全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源并加以评定。采用最小二乘法对标准曲线进行线性回归,通过对2个不同质量分数样品的不确定度评定,证明样品的重复性测定和标准曲线拟合引入的不确定度为总不确定度的主要贡献者,且样品Mo质量分数越低,其相对不确定度越大,这与实验室中的实际测定情况一致。     

番茄中联苯菊酯残留量的测量不确定度评价

采用气相色谱法对番茄中联苯菊酯残留量进行测定,依据测量不确定度评定规程,建立测量不确定度的数学模型,进而对整个测量过程中不确定度展开系统性评价.结果表明,当联苯菊酯残留量测定质量分数为0.095mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035mg/kg(P=95%,K=2),测量结果为(0.095±0.004)mg/kg,其中标准液的配置、提取液体积、重复性实验引入的不确定度是联苯菊酯测量不确定度的主要贡献因子.     

高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素含量的不确定度评定

建立了效液相色谱法测定测定茶叶中儿茶素质量分数的不确定度评定方法,以及HPLC法定量分析茶叶中儿茶素类物质的数学模型.根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999)中有关规定评估其不确定度,并推导出不确定度计算公式;通过对公式中各变量的分析,计算了各变量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度.     

HMX基推进剂临界起爆压力的研究

为了研究HMX含量、粒径和形貌对复合推进剂临界起爆压力的影响,对设计出的7组配方开展了临界起爆条件试验,计算了相应的冲击波临界起爆压力。结果表明,HMX质量分数分别为5%、10%、15%时,推进剂的临界起爆压力分别是15.40、7.99、7.55 GPa;HMX质量分数相同,中位粒径分别为5.432、6.482、9.121、136.800μm时,推进剂的临界起爆压力分别是7.99、7.99、9.42~15.40、9.04~15.40 GPa;当HMX的颗粒分布跨度较大时,临界起爆压力为7.99 GPa。随着HMX的含量在一定范围内增高,复合推进剂的临界起爆压力减小;随着HMX的中位粒径增大,复合推进剂的临界起爆压力增大;颗粒的类球形结构能大幅提高临界起爆压力。     

HMX基推进剂临界起爆压力的研究

为了研究HMX含量、粒径和形貌对复合推进剂临界起爆压力的影响,对设计出的7组配方开展了临界起爆条件试验,计算了相应的冲击波临界起爆压力。结果表明,HMX质量分数分别为5%、10%、15%时,推进剂的临界起爆压力分别是15.40、 7.99、 7.55 GPa;HMX质量分数相同,中位粒径分别为5.432、 6.482、 9.121、 136.800 μm时,推进剂的临界起爆压力分别是7.99、 7.99、 9.42 ~15.40、 9.04 ~15.40 GPa;当HMX的颗粒分布跨度较大时,临界起爆压力为7.99 GPa。随着HMX的含量在一定范围内增高,复合推进剂的临界起爆压力减小;随着HMX的中位粒径增大,复合推进剂的临界起爆压力增大;颗粒的类球形结构能大幅提高临界起爆压力。     

复合有机酸铅对CMDB推进剂热分解及燃烧性能的影响

为研究新型燃烧催化剂复合有机酸铅(Mu-Pb)对改性双基（CMDB）推进剂的热分解和燃烧性能的影响,通过靶线法分析了添加Mu-Pb的HMX/Al-CMDB推进剂的热分解和燃烧特性;同时,采用差示量热扫描仪(DSC)进一步研究了Mu-Pb对CMDB推进剂及硝化棉（NC）/硝化甘油（NG）、奥克托今(HMX)热分解行为的影响。结果表明,一定压力区间内,随着Mu-Pb含量的增加,CMDB推进剂燃速有所升高,燃速压强指数n有降低趋势。当Mu-Pb质量分数由2%增加至4%时,10 MPa下CMDB推进剂的燃速提高了15%,且10~22 MPa时的n由0.67降低至0.40。Mu-Pb对CMDB推进剂热分解的两个阶段均有催化作用,因而可以提高推进剂的中、低压燃速,且其对第2阶段HMX的热分解促进作用更为显著,可以使HMX的热分解表观活化能Ea降低近70%,而对第1阶段NC/NG的Ea影响相对较小。     

HPLC测定工作场所空气中3,4-苯并(a)芘的不确定度评估

为建立高效液相色谱测定工作场所空气中3,4-苯并(a)芘的不确定度评定方法,依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表达》~([1])分析并识别测定过程中的不确定度的主要来源,评定结果表明不确定度主要来源工作曲线拟合,配制标准溶液和采集样品过程中,该不确定度评价方法对HPLC测定工作场所空气中3,4-苯并(a)芘的质量控制有实际意义。     

液相色谱测定戊醛中催化剂不确定度的评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定戊醛中的催化剂含量不确定度评定的数学模型。通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析和评定了不确定度的来源,确定了不确定度分量和合成不确定度。结果表明,当戊醛中的催化剂含量为848mg/kg时,其扩展不确定度为6mg/kg(取包含因子k=2,置信概率约为95%),其中标准物质的纯度、标准样品和样品测量重复性对测量不确定度的影响较大,实验室应对其采取措施,减低不确定度。     

内标校准ICP-MS法测定食品中铝的不确定度评定

建立并运用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS法)测定食品中铝的不确定度评定方法。根据《测量不确定度评定与表示》,并且参考《化学分析中不确定度的评估指南》,对ICP-MS测定食品中的铝进行测量不确定度的分析与评定。合成相对标准不确定度为0.0297,扩展不确定度为12.5 mg/kg。运用该不确定度评定方法对测定过程中的关键环节进行重点质量控制,有效降低引入的不确定度,保证测定结果准确性。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定

本文运用不确定度的数学模型对气相色谱-质谱法测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的不确定度进行了评定,得出了实验过程中各因素对其不确定度贡献从大到小排序为:测量重复性带来的不确定度分量u_r(x)、称样质量m的相对不确定度分量u_r(m)、配制标准溶液的相对不确定度分量u_r(对不确定度分量u_r(V),为准确测定茶叶中毒死蜱、联苯菊酯提供的理论依据。     

分光光度法测定空气中甲基肼浓度测量不确定度评定

测量不确定度是对测量结果质量的定量表征,其定义为"与测量结果相关联的参数,表征合理赋予的被测量量值的分散性"[1].用测量不确定度对测量结果及其质量进行评定和表示在许多计量和检测领域已得到广泛认可.甲基肼是常用的液体推进剂燃料,具有一定的挥发性.空气中的甲基肼主要是在甲基肼的生产、运输、储存及使用过程中因泄漏而产生的.甲基肼属于二级高毒物,会对人体的神经系统和肾脏造成损害,因此空气中甲基肼检测数据的有效性具有重要意义.本文通过对分光光度法测定空气中甲基肼浓度的测定过程进行分析,讨论了不确定度的影响因素,并依据JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>[2],对各不确定度分量和测量结果的不确定度进行了评定.     

聚碳酸酯桶中双酚A迁移量测定结果的不确定度评定

建立了液质联用法测定聚碳酸酯桶中双酚A迁移量结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定度分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:迁移试验过程和回收率对测量不确定度影响较大;聚碳酸酯桶中双酚A迁移量为0.054 mg/kg,其扩展不确定度为0.005 mg/kg(95%置信水平,k=2)。     

连续流动法测定香料烟氯测量不确定度评定

为评定连续流动法香料烟氯的测量不确定度,对连续流动法测定氯的过程进行分析,得到简化的连续流动法香料烟氯的测定因果关系图,建立测量不确定度评定的数学模型,确定其测量不确定度的主要来源为样品的水分、连续流动分析仪测定的样品浓度和测量重复性。通过对测量不确定度进行评定,得出连续流动法香料烟氯测量结果的标准不确定度为0.04%,扩展不确定度为0.08%(α=0.05,k=2)。     

烧结金属材料开孔率测定的不确定度评定

对烧结金属材料在开孔率测定过程中的不确定度来源进行了分析,并对开孔率测定结果的不确定度进行了评定。结果表明:烧结金属材料开孔率测定的不确定度来源主要包括称量试样在空气中的质量、在水中完全浸润的质量、在空气中被水完全浸润的质量引入的不确定度以及数值修约等;某烧结金属转子衬套开孔率测定结果的不确定度报告为K=26.4%,U=0.2%,k=2(K为开孔率,U为扩展不确定度,k为包含因子)。     

UPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了化妆品中丙烯酰胺含量,并对其进行了不确定度评定。根据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 建立测定化妆品中丙烯酰胺含量的计量学数学模型,分析和量化各不确定度分量。采用该方法检测的化妆品中丙烯酰胺的合成不确定度为0.033mg/kg,扩展不确定度为0.066mg/kg。实验测定的化妆品中丙烯酰胺含量结果为(0.502±0.066)mg/kg(k=2,置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合引入。     

基于重量法测定PM_(2.5)浓度的测量不确定度分析

文章提供了一种针对基于重量法测定PM_(2.5)浓度过程中可能引入的测量不确定度的分析和评定方法,根据试验数据和试验过程计算,本方法测量PM_(2.5)浓度在包含概率为95%包含因子k取2的情况下,其相对扩展不确定度Urel为3.6%。通过对不确定度的分析,确定了在基于重量法测定PM_(2.5)浓度检测过程中,天平称重和流量控制是其引入不确定度的主要来源,为进行质量控制提供了改进方法。     

液体氧化性试验方法测定65%硝酸水溶液氧化性不确定度的评定

评定液体氧化性试验方法测定65%硝酸水溶液氧化性的不确定度,采用液体氧化性试验方法测定65%硝酸水溶液的氧化性,建立数学模型。根据不确定度评定相关规则和标准对试验过程中的不确定度因素包括重复性操作、纤维素丝的含水率测定、铝爆破盘厚度测量、压力传感器等进行不确定度评定。当65%硝酸水溶液氧化性测试时间为2.534 s,其扩展不确定度为0.154 s (p=95%,k=2)。65%硝酸水溶液的氧化性的不确定度主要来源有重复性测定、铝爆破盘厚度测量。