高效液相色谱法测定黄瓜中霜脲氰和吡虫啉农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的霜脲氰和吡虫啉农药残留,用氟罗里硅土固相萃取小柱进行柱净化,高效液相色谱可变波长紫外检测器(240nm)进行测定,霜脲氰和吡虫啉回收率分别为97.33%～111.48%和91.42%～103.55%,变异系数均小于5%,最低检出浓度分别为0.03mg/kg和0.04mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留与消解

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺残留分析方法,研究氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态。[方法]草莓样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C18和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测。[结果]在添加水平0.01~2 mg/kg范围内,氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的平均回收率为91.8%~106.8%,相对标准偏差为0.7%~8.2%,方法的定量限为0.01 mg/kg。氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为7.2~8.2、4.1~7.5 d。[结论]该分析方法简便、精确、灵敏,适用于测定草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留量及半衰期,为安全用药提供建议。     

苹果中痕量吡虫啉农药的固相萃取及高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]构建一种固相萃取-液相色谱-串联质谱技术测定苹果中痕量吡虫啉残留量的方法。[方法]采用1%的醋酸-乙腈溶液为提取剂,以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和硅胶(C18E)为分散净化剂的固相萃取方法提取苹果中的吡虫啉,并利用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)法进行检测。[结果]吡虫啉在0.005~1.0 mg/L之间呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 97;检出限(LOD)为0.0119 mg/kg;定量限(LOQ)为0.0397 mg/kg;在0.01、0.05、0.1 mg/kg三个添加水平上,苹果中吡虫啉的平均回收率在95%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%~6.8%。[结论]方法操作简单、灵敏度高,满足现行法规要求,可实现苹果中吡虫啉的痕量测定。     

甲霜灵在黄瓜和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]建立甲霜灵在黄瓜、土壤中残留的液相色谱分析方法,研究残留消解趋势,评价使用安全性。[方法]黄瓜和土壤样品用醋酸-乙腈提取,高效液相色谱仪-紫外检测器检测,外标法定量。[结果]在3个添加水平下,甲霜灵在黄瓜、土壤中的平均回收率分别为88.59%~95.51%和84.06%~92.77%,检出限均为0.6×10-9g,定量限均为0.02 mg/kg;消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期分别为3.3~8.1、4.4~8.6 d;黄瓜坐果期施药,成熟黄瓜和土壤样品残留量均低于MRL值(0.5 mg/kg)。[结论]甲霜灵按推荐方法剂量使用,在黄瓜上使用是安全的。     

黄瓜与西葫芦中环酰菌胺的残留分析

[目的]建立环酰菌胺在黄瓜与西葫芦中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈匀浆提取,全自动固相萃取仪硅胶柱净化,液相色谱-串联质谱检测。[结果]黄瓜和西葫芦中的添加回收率分别为86.6%~87.2%、89.4%~90.3%,变异系数分别为3.5%~4.3%、5.2%~6.6%,仪器最小检出量为1.0×10-11g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于黄瓜和西葫芦中环酰菌胺的残留检测。     

吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析

[目的]建立同时检测吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留检测方法。[方法]样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,GC-μECD检测。[结果]在优化条件下,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在0.02~1 mg/kg范围内线性关系良好,对于黄瓜和土壤的空白样品,在0.05、0.5、1 mg/kg三个添加水平下,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的回收率分别为87.8%~109.2%、89.5%~101.1%,相对标准偏差分别为2.3%~12.0%、7.7%~18.3%;苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的回收率分别为100.4%~107.7%、87.0%~105.2%,相对标准偏差分别为5.7%~12.4%、6.4%~10.8%。[结论]建立了适合于黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑残留检测的方法,具有简便、准确等特点。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中氯吡脲的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱快速、准确测定黄瓜中氯吡脲残留量的方法。样品用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取小柱净化,多反应监测技术检测。方法的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.001~0.100 mg/L,相关系数为0.9997;在0.01~0.20 mg/kg的添加浓度下,氟吡脲的加标回收率为95.0%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~4.78%。     

吡虫啉在水稻中的残留消解动态实验研究

文章实验研究了水稻植株中吡虫啉的残留消解动态。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,高效液相色谱测定。结果表明：吡虫啉添加浓度为0.05~1 mg/kg时,水稻植株中的平均添加回收率为81.27%~83.45%,变异系数为2.68%~4.08%;吡虫啉的最小检出量为1.0×10-9 g,水稻植株中最低检测浓度为0.04 mg/kg;吡虫啉在水稻植株消解符合一级动力学规律,消解半衰期为3.2 d。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中嘧霉胺和吡唑醚菌酯残留

[目的]建立一种QuEChERS样品前处理联合高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)同时测定土壤中嘧霉胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法。[方法]采用QuEChERS方法对土壤样品进行前处理,以乙腈作为提取剂,PSA+C18+无水Mg SO4净化,HPLC-PDA检测,外标法定量。[结果]嘧霉胺和吡唑醚菌酯的最低检出限分别为6.2、12.8μg/L,定量限分别为19.6、37.7μg/L,在3个农药添加水平下(100、400、800μg/kg)嘧霉胺及吡唑醚菌酯的回收率范围为86.3%~99.2%,相对标准偏差为2.0%~5.4%。[结论]该方法准确、快速、方便,适用于土壤中嘧霉胺、吡唑醚菌酯这2种杀菌剂农药的残留检测。     

气相色谱法测定香蕉中的噻嗪酮和吡虫啉

[目的]建立同时测定香蕉中噻嗪酮和吡虫啉残留的气相色谱分析方法。[方法]香蕉样品采用乙腈提取,经过Florisil SPE净化,气相色谱仪检测。[结果]样品在不同水平的添加回收试验中,方法的平均回收率为87.5%~100.1%,相对标准偏差为0.84%~2.31%,噻嗪酮和吡虫啉的最低检测质量分数分别为0.01、0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

10%噻唑啉WP在番茄和土壤中的残留分析研究

本文采用二氯甲烷提取,氟罗里硅土柱净化,高效液相色谱法检测定量,最小检知量1.5×10-10 g。当添加浓度为0.05~1.0 mgkg-1时,噻唑啉在番茄和土壤中的平均回收率分别为93.1%~113.1%和86.1%~106.5%,变异系数分别为2.47%~8.72%和1.36%~9.09%。     

二氯甲烷提取小麦中吡虫啉的可行性研究

对甲醇提取的关键步骤——分液进行了优化,比较了甲醇和二氯甲烷提取小麦中吡虫啉的添加回收率及提取效果的差异。结果表明,分液萃取静置时间影响甲醇对吡虫林的提取,以30 min最佳,此时添加回收率为99.22%～100.56%:二氯甲烷提取不需分液萃取静置,添加回收率为100.25%～101.93%,与甲醇提取优化后的添加回收率相当,可用于提取小麦中的吡虫啉。因二氯甲烷提取较甲醇提取操作步骤简便,提取杂质少,样品测定周期短,测定成本低,故二氯甲烷比甲醇更适合用于小麦样品大批量的测定。     

茶叶中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中吡虫啉农药残留量的方法，试样用甲醇提取，二氯甲烷萃取，氟罗里硅土柱净化，外标法定量，方法准确、精密度好，测定限为0．03mg／kg。     

小麦中多菌灵残留量的HPLC分析方法研究

建立了小麦籽粒中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法。样品以甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,以Lichrospher C18柱(粒径5 mm,4.6mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶V水= 50∶50)流速为1 mL/min时,多菌灵保留时间7.237min。本方法最低检测限为15 g/kg,加标回收率为88%~109%,变异系数4.718%~9.242%。     

16%多杀·吡虫啉悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

建立了一种高效液相色谱法,同时测定混剂中多杀霉素和吡虫啉的含量。使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,以甲醇和乙腈为流动相,在250 nm波长下,同时分离16%多杀.吡虫啉悬浮剂中的多杀霉素和吡虫啉。结果表明,多杀霉素和吡虫啉的线性相关系数分别为0.9983和0.999 4,标准偏差为0.021 7和0.051 7,变异系数为1.06%和0.37%,平均回收率为99.98%和100.10%。     

施保功在柑桔上残留分析研究

报道了德国艾格福公司开发生产的吡唑类杀菌剂施保功在贮存柑桔中残留分析方法。样品以盐酸-丙硐提取,二氯甲烷萃取,吡啶盐酸盐、硅油浴水解,浓硫酸净化,采用气相色谱法检测定量,最小检知量2.4×10-11 g。当添加浓度为0.1~1.0 mg/kg时,施保功在桔肉、桔皮和全果中的平均回收率分别为81.9%~86.7%、80.3%~89.6%和91.4%~106.7%,变异系数为6.5%~14.5%。     

7%咪鲜·吡虫啉悬浮种衣剂高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱,以甲醇和水(pH值3.0)为流动相,使用Shim-pack VP-ODS C18不锈钢柱和二极管阵列检测器,在235 nm波长下测定7%咪鲜·吡虫啉悬浮种衣剂中有效成分质量分数。吡虫啉和咪鲜胺标准偏差分别为0.020和0.011,变异系数分别为0.40%和0.57%,平均回收率分别为99.88%和99.73%,线性相关系数均为1.0000。     

60%联苯·吡虫啉水分散粒剂的RP-HPLC分析

建立了一种反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定混剂中联苯菊酯和吡虫啉含量的方法。采用Eclipse XDB C18不锈钢柱,以甲醇和水为流动相,使用梯度洗脱程序,在225 nm波长下,同时分离测定60%联苯.吡虫啉水分散粒剂中的联苯菊酯和吡虫啉。结果表明,联苯菊酯和吡虫啉的线性相关系数分别为0.9994和1.0000;标准偏差分别为0.024和0.089;变异系数分别为0.39%和0.16%;平均回收率分别为99.6%和99.8%。