含氟苯环环己基噁烷类液晶化合物的合成新法

以4-烷基环己酮和丙二腈为原料,经Knoevenagel反应获得2-烷基环己基亚甲基丙二腈,通过Na BH4选择性加氢得到2-烷基环己基丙二腈,经水解、还原得到2-烷基环己基丙二醇,再与3,4,5-三氟苯甲醛发生分子间脱水和环,合成了一系列不同烷基的2-(3,4,5-三氟苯基)-5-(4-烷基环己基)-1,3-噁烷。GC质量含量> 99. 5%,收率达10%¹4%,较专利文献[1]收率(1%14%,较专利文献[1]收率(1%³%)有显著提高。通过质谱、核磁、红外光谱以及差示扫描量热法(DSC)对目标产物的结构和相变行为进行了测试。     

表面活性剂的缓蚀性能试验

<正> 研究了在25℃条件下,N-[12-(烷基酰氨)乙基]-β丙氨酸 RNHCOC_2H_4NHC_2H_4COOH(R=C_8H_(17),C_(10)H_(21)和 C_(12)H_(25))(Ⅰ)、N-[3-(烷基甲氨酰)-2-羟丙基]-N,     

1-丁基-3-甲基咪唑表面活性离子液体的界面膨胀流变行为研究

研究了1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐([bmim][DS])和1-丁基-3-甲基咪唑二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯盐([bmin][AOT]两种表面活性离子液体在正庚烷/水界面的动态界面张力和膨胀特性。比较了[bmim][DS]或[bmin][AOT]和传统表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)或二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠(Na[AOT])之间的膨胀弹性,并且考察了1-丁基-3-甲基咪唑阳离子之间静电相互作用对界面膜特性的影响。另外,通过对比[bmim][DS]和[bmim][AOT]在不同浓度下的膨胀弹性,验证了烷基链数量的改变对界面膨胀流变行为的影响。     

2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸的合成

以1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯与丁基锂、硼酸三丁酯、叔丁醇钾为反应物合成了2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸化合物3个,总收率为52%~56%,分别用IR,1HNMR对其结构进行了鉴定。优化了反应条件:n[1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯]∶n(叔丁醇钾)∶n(丁基锂)∶n(硼酸三丁酯)=1∶2∶1.2∶1.5,反应温度-85~-90℃,反应时间2.5 h。叔丁醇钾的加入使反应时间由7 h缩短至2.5 h。     

利伐沙班异构体杂质的合成

为了控制利伐沙班的产品质量,合成了两个关键中间体的手性异构体2-[[(5R)-2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-5-噁唑烷基〗甲基]-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮(RC1)和4-[4-[(5S)-5-(氨基甲基)-2-氧代-3-恶唑烷基]苯基]-3-吗啉酮盐酸盐(RC2),以及利伐沙班对映异构体(R)-5-氯-N-[[2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)-苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]-2-噻吩甲酰胺(RC3),并通过1H-NMR,113 C-NMR,ESI-MS等确证结构。该合成方法操作简单实用,重现性好,能快速制备手性纯度大于98%的杂质对照品。     

丙烯酸树脂及其涂料

题述贮存稳定的组合物含有机防污剂和(甲基)丙烯酸树脂[由(a)芳族乙烯基化合物和/或(甲基)丙烯酸烷基酯与(b)(甲基)丙烯酸羟烷基酯制得]。含甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸2-羟乙酯-甲基丙烯酸-苯乙烯共聚物、松香、三     

十八烷基季铵盐硅烷的合成及应用

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷和N,N-二甲基十八胺为原料,KI为催化剂,甲醇和二甲基亚砜为混合溶剂,通过季铵化反应,成功合成了二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵,分析了季铵化反应过程中催化剂用量、溶剂用量、溶剂配比以及反应时间对该反应的影响。实验结果表明,以相对十八烷基二甲基叔胺的摩尔用量为0.20的碘化钾做催化剂,80%甲醇和20%二甲基亚砜为混合溶剂,溶剂用量为反应原料总质量分数的40%时,70℃反应45 h,反应效率最佳,可以得到产物收率大于90%的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵。     

CuBr催化下的芳基与芳基和烷基与芳基之间的偶联反应

碳—碳键的形成在有机合成中有很重要的意义。近年来 ,金属有机化合物催化下的偶联反应得到了愈来愈广泛的应用 ,如 Pd(PPh3 ) 4催化下的 Suzuki偶联反应[1] 和 Stille偶联反应[2 ] ,有机镍催化下的 Kumada反应 [3 ] 等。一价铜催化下的偶联反应通常只限于烷基与烷基之间的偶联 ,烷基 Cu( )由一价铜盐与格氏试剂在 - 10℃下 ,于 THF中制得 [4] :RMg Br Cu Br RCu Mg Br2烷基铜 ( )可与卤代烷进一步反应 ,生成偶联产物 [5 ] :RCu R′Br RR′ Cu Br其反应条件对芳基与芳基和烷基与芳基之间的偶联不大适用。本文报道用 Cu( )催…     

船舶涂料

0501101 船舶涂料组合物用的含三芳基甲硅烷基 (甲基)丙烯酰基的聚合物:US2004-138 332[美国专 利申请公开]／美国:(Aubait,Mark Anthony 等).-2004.7.15.-12页.-442 461(2003.5.21);IPC C08K3／00(523-122) 题述含三芳基甲硅烷基(甲基)丙烯酰基单元的 聚合物在海水中易受到侵蚀,可用于配制防污涂料。 该聚合物的特征是(甲基)丙烯酸三芳基甲硅烷基酯     

(4R,6S)-6-乙酰氧甲基-2,2-二甲基-1, 3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯合成研究

以(S)-4-氯-3-羟基丁腈为起始物料,与六甲基二硅胺烷进行羟基保护反应合成(3 S)-4-氯-3-[(三甲基硅烷基)氧基]丁腈.(3 S)-4-氯-3-[(三甲基硅烷基)氧基]丁腈在四氢呋喃中与溴乙酸叔丁酯进行加成反应合成(5S)-6-氯-3,5-二羟基乙酸叔丁酯.(5S)-6-氯-3,5-二羟基乙酸叔丁酯在水中,...     

长链烷基咪唑类离子液体型表面活性剂的聚集行为

采用微波辐射法合成了咪唑类离子液体1-烷基-3-甲基咪唑氯盐[C_nMim]Cl (n=12,14,16),测定了[C_nMim]Cl的电导率及表面张力。结果表明,随着烷基链长度的增加,临界胶束浓度(CMC)与最小表面张力(γCMC)减小,[C_(16)Mim]Cl的表面活性最好。胶束化热力学参数(ΔG_(mic)~0、ΔH_(mic)~0、ΔS_(mic)~0)表明,[C_(12)Mim]Cl的胶束化是熵驱动;而对于[C_(14)Mim]Cl与[C_(16)Mim]Cl的胶束化而言,25℃为焓驱动,超过35℃为熵驱动。     

一种多元素协同阻燃剂的合成及应用

以三羟乙基异氰尿酸酯、二甲基二氯硅烷和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了阻燃剂异氰尿酸三[2-(二甲基硫代PEPA氧基硅氧基)乙基]酯,即异氰尿酸三{2-[二甲基(1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷基-4-甲氧基)硅氧基]乙基}酯(TPSEC)。探讨反应时间、温度及摩尔比等对产率的影响。最佳条件为n(三羟乙基异氰尿酸酯)∶n(二甲基二氯硅烷)∶n(SPEPA)=1∶3∶3.4,第一步在70℃下反应7 h,第二步在95℃下反应6 h,收率为92.4%。通过FTIR、~1H-NMR、热重分析及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明:该化合物具有很好的热稳定性,应用于聚丙烯中有良好的阻燃及成炭防滴落效果。     

长链烷基咪唑类离子液体型表面活性剂的聚集行为

采用微波辐射法合成了咪唑类离子液体1-烷基-3-甲基咪唑氯盐[C_nMim]Cl (n=12,14,16),测定了[C_nMim]Cl的电导率及表面张力。结果表明,随着烷基链长度的增加,临界胶束浓度(CMC)与最小表面张力(γCMC)减小,[C_(16)Mim]Cl的表面活性最好。胶束化热力学参数(ΔG_(mic)⁰、ΔH_(mic)0、ΔH_(mic)⁰、ΔS_(mic)0、ΔS_(mic)⁰)表明,[C_(12)Mim]Cl的胶束化是熵驱动;而对于[C_(14)Mim]Cl与[C_(16)Mim]Cl的胶束化而言,25℃为焓驱动,超过35℃为熵驱动。     

适用于载重轮胎天然橡胶配方的新硅烷偶联剂

用适用于胎面胶的天然橡胶配方评估了具有非活性芳烷基和活性氯烃基基团的一系列硅烷偶联剂。评估结果表明,配合[2-(4-氯甲基-苯基)-乙基]-三乙氧基-硅烷的白炭黑填充胶具有最高的补强指数以及低的生热、磨耗减量和60℃下的滞后损失。[2-(4-氯甲基-苯基)-乙基]-三乙氧基-硅烷适合于白炭黑填充胎面天然橡胶配方,因为配合[2-(4-氯甲基-苯基)-乙基]-三乙氧基-硅烷的配方预示着具有更低的滚动阻力和更长的磨耗寿命。     

缓蚀剂文摘

<正> 润滑缓蚀剂添加物的组成含有≥1的苯并三唑或C_(4-18)的2.5一双(烷基硫代)硫杂重氮盐类和化学式为RSnR~1R~2R~3(R,R~1=C_(1-18)的烷基;R~2,R~3=C_(3-22)的羧基、马来酸酯部分,C_(3-18)的马来酸酯的单酯部分,C_(1-18)的巯基,C_(3-18)的巯基醋酸盐部分,C_(1-18)的烷氧基)的有机锡化合物。该剂具有优良的耐热性能,对马达油和齿轮油特别有用。例如,一种机油同二辛基二硫代磷酸锌[7059-16-7]、二丁基二硫代氨基甲酸钼、苯并三唑[95-14-7]和二丁基锡二月桂酸盐(Ⅰ)[77-58-7]均匀混合,得到一种耐腐蚀     

溴化1-十六烷基-3-乙烯基咪唑型离子液体的制备及聚合性研究

以N-乙烯基咪唑、溴代十六烷为原料,经亲核取代反应合成溴化1-十六烷基-3-乙烯基咪唑([HDVIM]Br)离子液体。并以该离子液体为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,制备聚离子液体p[HDVIM]Br。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振仪(~1H NMR)和元素分析、凝胶色谱仪(GPC)、热重分析仪(TGA)、X-射线衍射仪(XRD)及电导率对其进行结构与性能测试与分析。结果表明,[HDVIM]Br具有可聚性,且为无定形非晶结构。[HDVIM]Br的电导率随温度升高逐渐增大,随着浓度增加而增加;溴化1-十六烷基-3-乙烯基咪唑离子液体聚合物p([HDVIM]Br)的数均分子量为3.68×10~4 g/mol。     

2-[4-[2-[4-[1-(2-乙氧基)苯并咪唑-2-基]哌啶-1-基]乙基]苯基]-2-甲基丙酸的合成

以4-(2-溴乙酰基)-α,α-二甲基苯乙酸乙酯(2)为起始原料,先在酸性还原体系中还原,得到亚甲基还原产物(3)再与2-(哌啶-4-烷基)-1H-苯并咪唑(4)在有机碱的作用下进行缩合,然后在无水条件下使用氢化钠拔氢后与氯代乙基乙基醚(6)缩合得到(7),最后,将酯基水解得到2-[4-[2-[4-[1-(2-乙氧基)苯并咪唑-2-基]哌啶-1-基]乙基]苯基]-2-甲基丙酸(比拉斯汀,1)。     

缓蚀剂1,3-二烷基咪唑的合成及其缓蚀性能研究

采用一步法合成了1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([BMIM]Br)和1-己基-3-甲基咪唑溴盐([HMIM]Br)等两种烷基咪唑离子液体,并通过电化学阻抗、动电位极化和失重法研究[BMIM]Br和[HMIM]Br对15Mn碳钢在1 mol/L盐酸溶液中的缓蚀行为。研究结果表明:此两种缓蚀剂在1 mol/L盐酸溶液介质中对碳钢都有良好的缓蚀效果,其缓蚀效率都随着缓蚀剂的浓度的升高而增大,在同浓度条件下,缓蚀效率顺序为:[HMIM]Br[BMIM]Br。动电位极化曲线测量表明此两种1,3-二烷基咪唑溴盐的加入对碳钢的阴阳极腐蚀过程都具有抑制作用,[BMIM]Br和[HMIM]Br属于混合型缓蚀剂。同时计算了相关热力学参数如吸附平衡常数(Kads)以及标准吸附自由能(ΔGads)来阐述缓蚀剂的缓蚀机制,热力学计算说明[BMIM]Br和[HMIM]Br在碳钢表面发生了自发的物理吸附。     

溴化1-十六烷基-3-乙烯基咪唑型离子液体的制备及聚合性研究

以N-乙烯基咪唑、溴代十六烷为原料,经亲核取代反应合成溴化1-十六烷基-3-乙烯基咪唑([HDVIM]Br)离子液体。并以该离子液体为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,制备聚离子液体p[HDVIM]Br。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振仪(¹H NMR)和元素分析、凝胶色谱仪(GPC)、热重分析仪(TGA)、X-射线衍射仪(XRD)及电导率对其进行结构与性能测试与分析。结果表明,[HDVIM]Br具有可聚性,且为无定形非晶结构。[HDVIM]Br的电导率随温度升高逐渐增大,随着浓度增加而增加;溴化1-十六烷基-3-乙烯基咪唑离子液体聚合物p([HDVIM]Br)的数均分子量为3.68×101H NMR)和元素分析、凝胶色谱仪(GPC)、热重分析仪(TGA)、X-射线衍射仪(XRD)及电导率对其进行结构与性能测试与分析。结果表明,[HDVIM]Br具有可聚性,且为无定形非晶结构。[HDVIM]Br的电导率随温度升高逐渐增大,随着浓度增加而增加;溴化1-十六烷基-3-乙烯基咪唑离子液体聚合物p([HDVIM]Br)的数均分子量为3.68×10⁴ g/mol。     

咪唑类离子液体的合成与表征

通过两步法合成了阳离子含亲水性咪唑离子基和疏水烷基链结构、阴离子相同的1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([Emim]Ac)、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐([Bmim]Ac)、1-己基-3-甲基咪唑醋酸盐([Hmim]Ac)3种离子液体。利用红外光谱对其进行结构表征,并探究温度对pH的影响;考察温度、离子液体质量浓度、有机溶剂对电导率的影响;测定临界胶束浓度和溶解性。结果表明,[Emim]Ac、[Bmim]Ac、[Hmim]Ac碱性递减,其在不同溶剂中的电导率随温度(28～60℃)的升高、离子液体质量浓度(6～20 g/L)的增加而增大,且受溶剂性质影响;临界胶束浓度分别为11.46、9.92 g/L和9.72 g/L;其溶解性随溶剂极性的增强、侧链烷基的伸长而增大。