超声波精细雾化抛光石英玻璃的抛光液研制*

为了配制适用于JGS1光学石英玻璃超声波精细雾化抛光的特种抛光液,以材料去除率和表面粗糙度为评价指标,设计正交试验探究抛光液中各组分含量对雾化抛光效果的影响,并对材料去除机制进行简要分析。结果表明：各因素对材料去除率的影响程度由大到小分别为SiO2、pH值、络合剂、助溶剂和表面活性剂,对表面粗糙度影响程度的顺序为SiO2、表面活性剂、pH值、助溶剂和络合剂;当磨料SiO2质量分数为19%,络合剂柠檬酸质量分数为1.4%,助溶剂碳酸胍质量分数为0.2%,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮质量分数为0.9%,pH值为11时,雾化抛光效果最好,材料去除率为169.5 nm/min,表面粗糙度为0.73 nm;去除过程中石英玻璃在碱性环境下与抛光液发生化学反应,生成低于本体硬度的软质层,易于通过磨粒机械作用去除。使用该抛光液进行传统化学机械抛光和雾化化学机械抛光,比较两者的抛光效果。结果表明：两者抛光效果接近,但超声雾化方式抛光液用量少,仅为传统抛光方式的1/7。     

基于田口方法的GaAs基片化学机械抛光加工工艺研究

为获得超平滑的GaAs基片表面,以H2O2、CeO2和NH4OH溶液为抛光液,采用化学机械抛光方法对GaAs基片进行了超精密加工.采用田口方法对氧化剂H2O2含量、碱性溶液NH4OH含量、加工载荷、抛光盘转速4个重要影响因素进行了优化设计,得到以表面粗糙度和材料去除率为评价条件的综合最优抛光参数.结果表明,当H2O2质量分数为 30%,NH4OH质量分数为0.08%,加工载荷为18 kPa,抛光盘转速为30 r/min时,可以获得表面粗糙度和材料去除率综合最优的GaAs基片抛光效率.     

影响TA1钛合金电解质等离子抛光的关键因素研究

为了研究一种高效率、高质量的TA1钛合金植入物表面光整加工方法,在对TA1钛合金电解质等离子抛光过程中的电流-电压特性分析的基础上,研究工作电压、抛光液温度及抛光时间等关键因素对表面粗糙度和材料去除率的影响规律及作用机制,并对电解质等离子抛光前后试样表面的显微形貌、微观组织结构及硬度变化进行表征,验证该方法的有效性。研究结果表明,当工作电压为300和350 V时,采用电解质等离子抛光能够获得表面粗糙度值较小的表面,并且材料去除率随工作电压升高而降低;随抛光液温度升高,试样表面粗糙度增加,同时材料去除率降低;随抛光时间延长,试样表面粗糙度呈下降趋势;电解质等离子抛光后TA1钛合金结晶度提高,晶粒长大;电解质等离子抛光可去除TA1钛合金表面机械作用产生的加工硬化层,同时增强材料的塑性和韧性。     

单晶硅同质互抛实验研究

以材料的去除率和表面粗糙度为评价指标设计对比实验,验证了硬脆材料互抛抛光的可行性,得到了抛光盘转速对硬脆材料互抛的影响趋势和大小。实验结果表明：当抛光压力为48 265 Pa（7 psi）、抛光盘转速为70 r/min时,自配抛光液互抛的材料去除率为672.1 nm/min,表面粗糙度为4.9 nm,与传统化学机械抛光方式的抛光效果相近,验证了硬脆材料同质互抛方式是完全可行的;互抛抛光液中可不添加磨料,这改进了传统抛光液的成分;采用抛光液互抛时,材料去除率随着抛光盘转速的增大呈现先增大后减小的趋势,硅片的表面粗糙度随着抛光盘转速的增大呈先减小后增大的趋势。     

有机碱对铜CMP材料去除率作用的实验研究

分别使用几种有机碱作为络合剂、SiO2水溶胶为磨料、H2O2为氧化剂,复配后分别进行相同工艺参数的抛光试验。试验结果表明:乙二胺强络合作用明显,对铜的去除率最大可以达到850.8 nm/min,表面粗糙度Ra=13.540°A;二羟基乙基乙二胺和二乙醇胺去除率较低,本试验中最大分别为71.8 nm/min和25.1 nm/min。乙二胺适合用于碱性环境下的ULSI铜抛光液,材料去除率较高的原因是有效的强络合作用与抛光参数相匹配以及化学作用和机械作用动态平衡的结果。     

分散剂对铜CMP材料去除率和表面粗糙度影响的实验研究

使用5种分散剂，SiO2水溶胶为磨料、H2O2为氧化剂，分别进行抛光实验。结果表明：二乙烯三胺和吡啶2种分散剂相对较好，二乙烯三胺（质量分数0．05％）对铜的材料去除率达到570．20nm／min，表面粗糙度为Rα1．0760nm，吡啶（质量分数0．75％）的材料去除率为373．69nm／min，表面粗糙度为Rα1．5776nm；二乙烯三胺提高了抛光液的碱性并增强了对铜金属的腐蚀作用是材料去除率提高的主要原因，其多胺基的极性吸附和与胶体分子羟基的化学键作用提高了抛光液磨粒胶体表面的zeta电位，较大的分子链有效地提高了磨料粒子间的空间排斥力，故较好的纳米磨料粒子分散性使抛光表面粗糙度降低。     

雾化抛光氮化硅陶瓷基体的工艺参数优化

通过正交试验对氮化硅陶瓷基体进行超声精细雾化抛光,研究抛光工艺参数(抛光液流量、抛光压力、抛光盘转速)对抛光速率和表面粗糙度的影响。以抛光后氮化硅陶瓷的材料去除率和表面粗糙度为评价指标,根据正交试验结果得到最优参数组合,并与传统的抛光效果进行试验对比。结果表明:研究的3种参数中,对材料去除率的影响程度由高到低依次为雾液流量、抛光压力、抛光盘转速,对抛光后工件表面粗糙度的影响程度由高到低依次为抛光盘转速、雾液流量、抛光压力;在相同的实验条件下,精细雾化抛光的材料去除率与表面粗糙度与传统抛光接近,但精细雾化抛光的抛光液用量仅为传统用量的12.5%,有效减少了资源的浪费。     

静电层层自组装复合磨粒及抛光液的抛光性能研究

利用静电层层自组装原理,通过PDADMAC在聚合物粒子表面改性和吸附不同层数的SiO2磨粒,制备n-SiO2/BGF复合磨粒及其抛光液。分析了交替吸附PDADMAC和SiO2磨粒的BGF微球表面Zeta电位的变化,利用TEM表征了不同层数的n-SiO2/BGF复合磨粒SiO2磨粒的吸附情况。分析了聚合物表面磨粒的吸附层数、游离磨粒浓度、聚合物粒径对复合磨粒抛光液抛光的影响。抛光实验表明:3-SiO2/BGF复合磨粒抛光液的材料去除率最高,为368.8nm/min;复合磨粒抛光液中的聚合物粒子为1～2μm、游离磨料SiO2的质量分数为5%时,材料去除率取得较大值。经3-SiO2/BGF复合磨粒抛光液抛光后的硅表面,在10μm×10μm范围内,表面粗糙度从0.3μm降至0.9nm,峰谷值小于10nm,表明复合磨粒抛光液对硅片具有良好的抛光效果。     

添加剂对微晶玻璃化学机械抛光的影响

利用自制抛光液对微晶玻璃进行化学机械抛光,研究络合剂、氧化剂、润滑剂种类及添加量对微晶玻璃化学机械抛光材料去除速率和表面粗糙度的影响。结果表明:抛光液中加入质量分数0.2%的EDTA络合剂后,能大幅降低材料表面粗糙度;加入质量分数2%的过硫酸铵氧化剂后能得到较光滑的材料表面和较高的材料去除速率;加入质量分数为0.2%的丙三醇润滑剂后能降低材料表面粗糙度。将EDTA络合剂、过硫酸铵氧化剂丙、三醇润滑剂加入SiO_2抛光液中对微晶玻璃进行化学机械抛光,利用原子力显微镜观察抛光微晶玻璃抛光前后的表面形貌。结果表明,抛光后微晶玻璃表面极为平整,达到了0.12 nm的纳米级光滑表面,且材料去除速率达到72.8 nm/min。     

单晶SiC的电助光催化抛光及去除机理

为满足电子半导体等领域对SiC超光滑、无损伤和材料高效去除的要求，提出了电助光催化抛光SiC的新方法。研究了光催化剂种类及其pH值对抛光液氧化性和抛光效果的影响，讨论了材料的去除机理。结果表明：以p25型TiO2为光催化剂配制抛光液所获得的最大氧化还原电位为633.11 mV，材料去除率为1.18 μm/h，表面粗糙度Ra=0.218 nm；抛光后SiC表面氧化产物中，Si-C-O、Si-O和Si4C4O4的含量明显增加，SiC表面被氧化并被机械去除是主要的材料去除方式。     

Si_3N_4陶瓷的剪切增稠抛光

利用剪切增稠抛光技术(Shear-thickening polishing,STP)对Si_3N_4陶瓷圆柱工件进行的超精密加工,考察所制备的含有金刚石磨粒的抛光液流变行为,分析Si_3N_4陶瓷的金刚石基剪切增稠抛光液的STP特性,研究Si_3N_4陶瓷圆柱工件的加工效率、表面质量及圆度误差精度。结果表明:含有金刚石磨粒的抛光液具有非牛顿幂律流体的剪切增稠性质,当剪切速率(g(5))不断提高时,储能模量(G′)、耗能模量(G″)均呈现出一定的增长趋势,耗散因子(n′)不断降低;Si_3N_4陶瓷的STP加工为持续微切屑"柔性抛光"过程;抛光液中的金刚石磨粒粒径为0.2μm时,工件抛光的材料去除率相对较大,且MRR理论值与试验值的平均误差约为11.7%,表明在抛光区域内STP材料去除模型具有一定的有效性;工件经60 min的STP后,材料去除率由初期4.20μm/h下降到4.00μm/h,表面粗糙度R_a由107.2 nm降至26.5 nm;抛光120 min后,材料去除率会减小至3.85μm/h,表面粗糙度可降至R_a 6.5 nm;由初始圆度误差RONt 1.418mm下降至RONt 0.360mm,实现了Si_3N_4圆柱高效超精密抛光。     

不同氧化剂对6H-SiC化学机械抛光的影响

选用胶体SiO₂纳米颗粒为磨粒,研究不同pH值条件下高锰酸钾和双氧水两种氧化剂对6H-SiC晶片化学机械抛光的影响,并使用原子力显微镜观察抛光后表面质量。采用Zeta电位分析仪分析溶液中胶体SiO₂颗粒的Zeta电位,采用X射线光电子能谱分析SiC抛光表面元素及其化学状态。结果表明：SiC晶片的材料去除率随pH值变化而变化,采用高猛酸钾抛光液抛光时,材料去除率在pH 6时达到峰值185 nm/h,R_a为0.25 nm;采用双氧水抛光液抛光时,材料去除率在pH 8时达到峰值110 nm/h,R_a为0.32 nm。pH值低于5时,电负性的SiO₂颗粒会通过静电作用吸附在带正电的SiC表面,抑制SiC晶片表面原子的氧化及去除,降低材料去除率;pH值高于5时,SiO₂颗粒在双氧水抛光液中的静电排斥力弱于高锰酸钾抛光液中静电排斥力,从而影响了SiO₂颗粒的分散性能,降低了抛光效果。采用高锰酸钾抛光液抛光后,SiC晶片表面的Si-C氧化产物含量（Si-C-O、Si₄C_4-xO₂和Si₄C₄O₄）较高,高锰酸钾抛光液的氧化能力较强。     

基于响应曲面法的YG8硬质合金刀片化学机械抛光工艺参数优化

为了快速确定YG8前刀面抛光的最佳工艺参数,提高加工效率和精度,利用响应曲面法对YG8硬质合金刀片抛光工艺进行优化试验研究。通过单因素试验确定抛光转速、抛光压力、磨粒粒径和磨粒浓度的水平,并对4个工艺参数进行中心复合设计试验。建立了材料去除率RMR和表面粗糙度Ra的预测模型,基于响应曲面法优化工艺参数获得最佳工艺参数为抛光转速65.5 r/min、抛光压力156.7 kPa、磨粒粒径1.1 μm、磨粒浓度14%,此时得到了最小表面粗糙度预测值Ra=0.019 μm,材料去除率RMR=56.6 nm/min。试验结果表明,基于响应曲面法的材料去除率与表面粗糙度预测模型准确有效。     

雾化施液CMP工艺及材料去除机制研究

介绍通过雾化供液方式进行化学机械抛光(CMP)的工作原理以及试验装置设计,通过雾化供液抛光工艺试验考察该方法的抛光效果,分析其材料去除机制。结果表明,雾化施液CMP方法的抛光浆料利用率高,在达到去除率为257.5 nm/min,表面粗糙度小于3.8 nm的抛光效果时,雾化抛光液消耗量仅为350 mL。雾化抛光材料去除机制是表面材料分子级氧化磨损去除,即通过抛光液中氧化剂的化学作用使表面原子氧化并弱化其结合键能,通过磨粒的机械作用将能量传递给表面分子,使表面分子的能量大于其结合键能而被去除。     

抛光液化学成分对钨化学机械抛光效果的影响研究

化学机械抛光工艺(CMP)能够更好地满足光刻对平坦度的要求,因而被广泛应用于半导体制造工艺中。化学机械抛光液的不同成分将会直接影响到钨的抛光效果,从而影响到超大规模集成电路(ULSI)制备的成品率和可靠性。通过调配不同的氧化剂、蚀刻剂和配位剂组成的抛光液,进行抛光加工实验。当氧化剂和蚀刻剂含量比较低时,随着氧化剂和蚀刻剂的含量增加,抛光效果近似线性的提高,达到一定值以后,随着氧化剂的继续增加,抛光效果反而下降。当氧化剂H2O 2的含量为4%、Fe(N O 3)3浓度为0.05%时抛光效果最佳。使用浓度为20%的2μm的Al2O 3磨粒,抛光最后表面粗糙度Ra能达到0.198 nm。     

利用复合磨粒抛光液的硅片化学机械抛光工艺参数优化试验研究

为提高硅片抛光速率,提出利用复合磨粒抛光液对硅片进行化学机械抛光.分析SiO2磨粒与某种氨基树脂粒子在溶液中的相互作用机制,观察SiO2磨粒吸附在氨基树脂粒子表面的现象.通过向单一磨粒抛光液中加入聚合物粒子的方法获得了复合磨粒抛光液.应用田口法对SiO2磨粒质量分数、氨基树脂粒子质量分数以及抛光速度三个影响硅片材料去除率的工艺因素进行了优化分析,得到以材料去除率为评价条件的优化抛光工艺参数.试验结果表明:利用5wt%的SiO2磨料、3wt%的氨基树脂粒子形成的复合磨粒抛光液,在抛光盘和载样盘的转速均为50r/min以及抛光压力为22kPa的工艺条件下,对硅片进行抛光的抛光速率达到353nm/min.     

添加剂对电诱导GaN晶片化学机械抛光的影响

为研究添加剂对氮化镓(GaN)晶片化学机械抛光(CMP)材料去除率的影响,采用直流电源对n型GaN晶片进行电化学刻蚀,利用X射线光电子能谱(XPS)和原子力显微镜(AFM)研究电诱导辅助下GaN晶片CMP过程中,对苯二甲酸(PTA)和H 2O 2对其材料去除的影响。结果表明:在添加电流的条件下,随着H 2O 2体积分数增大,GaN材料去除率先升高后降低;随着PTA浓度的增加,GaN材料去除率先增加后减少;在H 2O 2体积分数为4%,PTA浓度为10 mmol/L条件下,GaN晶片的化学机械抛光材料去除率最高,为693.77 nm/h,抛光后GaN晶片表面粗糙度为0.674 nm;通过XPS分析,电诱导后GaN晶片表面的Ga 2O 3含量增加,表明电流作用促进了GaN材料表面的氧化腐蚀作用,进而提高了其CMP材料去除速率。     

脉冲磁场辅助磁性复合磨粒化学机械抛光技术及其加工试验研究

提出一种脉冲磁场辅助新型磁性复合磨粒化学机械抛光技术。该技术利用磁性聚合物微球与SiO2磨粒组成的复合磨粒抛光液,在脉冲磁场辅助作用下,实现磨粒尺寸对硬质抛光盘微观形貌依赖性小、磨粒易进入抛光区域、材料去除率较高的抛光。设计了“之”字形的对位式结构电磁铁,模拟计算表明其磁感应强度沿抛光平面分布均匀,磁性微球受到的磁力一致性好。磁性微球在抛光系统中的受力分析表明：磁性微球受磁力作用时有利于复合磨粒从近抛光区进入抛光区,以二体磨损的方式去除加工表面;磁性微球不受磁力作用时,复合磨粒随抛光液的流动而移动,避免大量聚集形成磁链。以表面粗糙度Ra=1.1μm的硬质抛光盘进行硅片抛光试验,施加不同频率和占空比的脉冲磁场前后,硅片的去除率从137nm/min提高到288nm/min,频率5Hz、占空比50%时获得最大值,硅片表面粗糙度由抛光前Ra=405nm减小到Ra=0.641nm。     

颗粒等抛光液组分对硬盘盘基片抛光的影响

硬盘盘基片粗抛光必须在较高材料去除率的基础上获得高表面质量。分别用合成法和粉碎法制得的α-A l2O3颗粒做了抛光实验,并分析了抛光液中氧化剂、络合剂含量和抛光液pH值对材料去除率的影响机制。结果表明:用合成法制得的颗粒抛光后基片表面凹坑严重,降低抛光液配方中氧化剂的含量,虽可使表面粗糙度(Ra)和表面波纹度(Wa)大幅降低,但材料去除率也大幅下降,该颗粒不适合基片粗抛光;用粉碎法制得的颗粒抛光后基片表面划痕密集,加入一定量的减阻剂后基片Ra和Wa大幅降低,材料去除率有所降低但仍维持在较高的水平,因此减阻剂可平衡该颗粒的材料去除率和抛光表面质量;粉碎法制得的颗粒抛光液中,随氧化剂和络合剂的增加,材料去除率均呈先升后降趋势;pH值的升高会使材料去除率下降,但酸性太强会引起过腐蚀,适宜的pH在2.0~3.0之间。     

磷化铟的动态磁场集群磁流变抛光工艺实验

为实现磷化铟高质量表面的绿色加工,使用动态磁场集群磁流变抛光对单晶磷化铟进行正交抛光实验,研究各工艺参数（抛光盘转速、工件转速、磁极转速和偏摆速度）对抛光速率及抛光表面粗糙度的影响。利用回归分析法建立反映材料去除率及表面粗糙度与抛光工艺参数关系的回归方程。结果显示：在抛光工艺参数中,工件转速对材料去除率影响最大,偏摆速度影响最小;对表面粗糙度影响最大的是抛光盘转速,磁极转速影响最小;在优化工艺参数（抛光盘转速40 r/min、工件转速500 r/min、磁极转速30 r/min、偏摆速度200 mm/min）下对单晶磷化铟抛光3 h后,表面粗糙度由Ra33 nm降至Ra 0.35 nm,材料去除率为2.5 μm/h,表明采用动态集群磁流变抛光的方法加工单晶磷化铟,可以得到高质量加工表面;建立的材料去除率及表面粗糙度回归模型,拟合优度判定系数分别为0.984 2和0.937,表明利用回归分析法建立的磷化铟磁流变抛光的材料去除率及表面粗糙度回归模型,能够有效地预测磷化铟集群磁流变抛光效果。