精细雾化抛光TC4钛合金抛光液优化研究*

配制适用于TC4钛合金雾化施液抛光的特种抛光液,通过抛光实验获得纳米级的光滑钛合金表面。研究不同磨料、氧化剂和络合剂含量对钛合金材料去除率和表面粗糙度的影响,通过正交试验优化抛光液组成及配比。优化后的抛光液由质量分数20%的SiO2磨料、0.1%的柠檬酸、1%的聚乙二醇-400、2%的H2O2组成,pH值为4。抛光试验结果表明,优化后抛光液的抛光效果较好,材料去除率及试件表面质量均有所提升,其中材料去除率为549.87nm/min,表面粗糙度为0.678 nm。XPS分析表明,抛光过程中钛合金表层在酸性环境下与H2O2和柠檬酸反应,生成了易于通过机械作用去除的氧化层。     

添加剂对微晶玻璃化学机械抛光的影响

利用自制抛光液对微晶玻璃进行化学机械抛光,研究络合剂、氧化剂、润滑剂种类及添加量对微晶玻璃化学机械抛光材料去除速率和表面粗糙度的影响。结果表明:抛光液中加入质量分数0.2%的EDTA络合剂后,能大幅降低材料表面粗糙度;加入质量分数2%的过硫酸铵氧化剂后能得到较光滑的材料表面和较高的材料去除速率;加入质量分数为0.2%的丙三醇润滑剂后能降低材料表面粗糙度。将EDTA络合剂、过硫酸铵氧化剂丙、三醇润滑剂加入SiO_2抛光液中对微晶玻璃进行化学机械抛光,利用原子力显微镜观察抛光微晶玻璃抛光前后的表面形貌。结果表明,抛光后微晶玻璃表面极为平整,达到了0.12 nm的纳米级光滑表面,且材料去除速率达到72.8 nm/min。     

络合剂对蓝宝石晶片化学机械抛光的影响

利用自制的抛光液对蓝宝石晶片进行化学机械抛光,研究化学机械抛光过程中抛光压力、抛光液pH值、SiO2浓度、络合剂种类及其浓度等参数对抛光速率的影响,采用MicroNano D-5A扫描探针显微镜观察抛光前后蓝宝石晶片的表面形貌。结果表明:在抛光条件为压力7psi、转速为50 r/min、抛光液流量为60 mL/min,抛光液组成为pH值12、SiO2浓度5%、络合剂Ⅰ及其浓度为1.25%时,得到最大抛光速率为35.30 nm/min,蓝宝石晶片表面质量较好,表面粗糙度Ra达到0.1 nm。     

用于光学玻璃CMP的高效稀土抛光液研究

以纳米二氧化铈(CeO₂)为磨料,使用球磨与不同化学试剂(如pH值调节剂乙酸、丙酸、植酸和分散剂离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂)的协同分散方法制备纳米CeO₂抛光液,研究酸性体系下不同抛光液的分散性能与抛光性能。研究表明,球磨时以乙酸为pH值调节剂,调节溶液pH值为3,料球比为1∶4,球磨时间为6 h,球磨后纳米CeO₂悬浮液分散效果较好。采用制备的纳米CeO₂抛光液对石英玻璃进行抛光实验。结果表明：在磨料质量分数为1%、pH为4的条件下,石英玻璃的材料去除速率最高为409 nm/min,粗糙度仅为0.03 nm;阳离子、非离子型表面活性剂均有助于提升酸性体系下CeO₂悬浮液的分散稳定性,而加入非离子表面活性剂AEO-9(脂肪醇聚氧乙烯醚)效果最佳,其能够在提高分散稳定性的基础上改善石英玻璃的表面质量。     

雾化施液CMP工艺及材料去除机制研究

介绍通过雾化供液方式进行化学机械抛光(CMP)的工作原理以及试验装置设计,通过雾化供液抛光工艺试验考察该方法的抛光效果,分析其材料去除机制。结果表明,雾化施液CMP方法的抛光浆料利用率高,在达到去除率为257.5 nm/min,表面粗糙度小于3.8 nm的抛光效果时,雾化抛光液消耗量仅为350 mL。雾化抛光材料去除机制是表面材料分子级氧化磨损去除,即通过抛光液中氧化剂的化学作用使表面原子氧化并弱化其结合键能,通过磨粒的机械作用将能量传递给表面分子,使表面分子的能量大于其结合键能而被去除。     

无抛光垫化学机械抛光技术研究

应用双电层理论分析了SiO2磨粒与聚苯乙烯粒子在溶液中的ζ电位及粒子间的相互作用机制,观察到SiO2磨粒吸附在聚苯乙烯粒子表面的现象.分析了基于复合粒子抛光液的无抛光垫化学机械抛光技术特点及其材料去除机理.比较试验表明,基于复合粒子抛光液的硅片无抛光垫化学机械抛光具有与传统化学机械抛光相接近的材料去除率和硅片表面粗糙度值,并可避免工件塌边现象的产生.     

CeO_2/SiO_2复合磨粒抛光性能及机制研究

为提高硅片抛光质量与效率,利用均相沉淀法制备CeO2/SiO2复合磨粒,配制绿色环保水基型抛光液对硅片进行化学机械抛光,研究pH值、抛光时间、抛光速度、抛光压力等抛光工艺参数对硅片抛光性能的影响。结果表明:随抛光液pH值增加,材料去除率相应增大;材料去除率在一定时间范围内随抛光时间增加而下降;材料去除量随抛光速度、抛光压力的增加均先增大后减小。推测CeO2/SiO2复合磨粒抛光机制为由于水合作用,在硅片表面形成一层易于磨削的软质层。     

静电层层自组装复合磨粒及抛光液的抛光性能研究

利用静电层层自组装原理,通过PDADMAC在聚合物粒子表面改性和吸附不同层数的SiO2磨粒,制备n-SiO2/BGF复合磨粒及其抛光液。分析了交替吸附PDADMAC和SiO2磨粒的BGF微球表面Zeta电位的变化,利用TEM表征了不同层数的n-SiO2/BGF复合磨粒SiO2磨粒的吸附情况。分析了聚合物表面磨粒的吸附层数、游离磨粒浓度、聚合物粒径对复合磨粒抛光液抛光的影响。抛光实验表明:3-SiO2/BGF复合磨粒抛光液的材料去除率最高,为368.8nm/min;复合磨粒抛光液中的聚合物粒子为1～2μm、游离磨料SiO2的质量分数为5%时,材料去除率取得较大值。经3-SiO2/BGF复合磨粒抛光液抛光后的硅表面,在10μm×10μm范围内,表面粗糙度从0.3μm降至0.9nm,峰谷值小于10nm,表明复合磨粒抛光液对硅片具有良好的抛光效果。     

单晶SiC的电助光催化抛光及去除机理

为满足电子半导体等领域对SiC超光滑、无损伤和材料高效去除的要求，提出了电助光催化抛光SiC的新方法。研究了光催化剂种类及其pH值对抛光液氧化性和抛光效果的影响，讨论了材料的去除机理。结果表明：以p25型TiO2为光催化剂配制抛光液所获得的最大氧化还原电位为633.11 mV，材料去除率为1.18 μm/h，表面粗糙度Ra=0.218 nm；抛光后SiC表面氧化产物中，Si-C-O、Si-O和Si4C4O4的含量明显增加，SiC表面被氧化并被机械去除是主要的材料去除方式。     

利用复合磨粒抛光液的硅片化学机械抛光工艺参数优化试验研究

为提高硅片抛光速率,提出利用复合磨粒抛光液对硅片进行化学机械抛光.分析SiO2磨粒与某种氨基树脂粒子在溶液中的相互作用机制,观察SiO2磨粒吸附在氨基树脂粒子表面的现象.通过向单一磨粒抛光液中加入聚合物粒子的方法获得了复合磨粒抛光液.应用田口法对SiO2磨粒质量分数、氨基树脂粒子质量分数以及抛光速度三个影响硅片材料去除率的工艺因素进行了优化分析,得到以材料去除率为评价条件的优化抛光工艺参数.试验结果表明:利用5wt%的SiO2磨料、3wt%的氨基树脂粒子形成的复合磨粒抛光液,在抛光盘和载样盘的转速均为50r/min以及抛光压力为22kPa的工艺条件下,对硅片进行抛光的抛光速率达到353nm/min.     

抛光液pH值等对硬盘玻璃盘基片化学机械抛光的影响

随着硬盘存储密度的增大、转速的提高、磁头飞行高度的降低,对硬盘基板材料及基板表面质量提出了更高的要求。采用纳米SiO2作为抛光磨料,在不同抛光液条件下(pH值、表面活性剂、润滑剂等),对玻璃基片化学机械抛光去除速率和表面质量的变化规律进行了研究,并利用原子力显微镜(AFM)和光学显微镜观察了抛光表面的微观形貌。结果表明,玻璃基片去除速率在酸性、碱性条件下变化趋势相近,即随着pH值的升高,材料去除速率先增大后减小。加入一定量的表面活性剂和润滑剂使得去除速率有一定程度的下降,但是表面粗糙度明显降低,并且表面没有出现颗粒吸附现象。     

光助芬顿反应对6H-SiC化学机械抛光的影响

为提高6H-SiC晶片化学机械抛光的材料去除率(MRR)并改善其表面质量,采用光助芬顿反应体系对6H-SiC晶片进行化学机械抛光,研究紫外光功率、抛光液pH值、H2O2质量分数和Fe2+浓度对6H-SiC晶片抛光效果的影响。使用原子力显微镜观察6H-SiC晶片表面质量,采用纳米粒度电位仪测量抛光液中SiO2磨粒的粒径分布及Zeta电位,利用可见分光光度法检测溶液中羟基自由基(·OH)的浓度并通过紫外-可见光谱分析紫外光的作用机制。结果表明:引入紫外光提高了6H-SiC的MRR,增大紫外光功率,MRR也随之增加;随pH值、H2O2质量分数和Fe2+浓度的升高,MRR先增大后减小;pH值影响磨粒间的静电排斥力及磨粒的分散稳定性,从而影响6H-SiC的MRR;与采用芬顿反应体系的抛光液相比,采用光助芬顿反应体系的抛光液中产生的·OH数量较多,说明紫外光能够增加反应体系中·OH的数量,从而促进6H-SiC晶片的表面氧化,提高6H-SiC晶片的MRR,并改善其表面质量。     

单晶硅同质互抛实验研究

以材料的去除率和表面粗糙度为评价指标设计对比实验,验证了硬脆材料互抛抛光的可行性,得到了抛光盘转速对硬脆材料互抛的影响趋势和大小。实验结果表明：当抛光压力为48 265 Pa（7 psi）、抛光盘转速为70 r/min时,自配抛光液互抛的材料去除率为672.1 nm/min,表面粗糙度为4.9 nm,与传统化学机械抛光方式的抛光效果相近,验证了硬脆材料同质互抛方式是完全可行的;互抛抛光液中可不添加磨料,这改进了传统抛光液的成分;采用抛光液互抛时,材料去除率随着抛光盘转速的增大呈现先增大后减小的趋势,硅片的表面粗糙度随着抛光盘转速的增大呈先减小后增大的趋势。     

分散剂对铜CMP材料去除率和表面粗糙度影响的实验研究

使用5种分散剂，SiO2水溶胶为磨料、H2O2为氧化剂，分别进行抛光实验。结果表明：二乙烯三胺和吡啶2种分散剂相对较好，二乙烯三胺（质量分数0．05％）对铜的材料去除率达到570．20nm／min，表面粗糙度为Rα1．0760nm，吡啶（质量分数0．75％）的材料去除率为373．69nm／min，表面粗糙度为Rα1．5776nm；二乙烯三胺提高了抛光液的碱性并增强了对铜金属的腐蚀作用是材料去除率提高的主要原因，其多胺基的极性吸附和与胶体分子羟基的化学键作用提高了抛光液磨粒胶体表面的zeta电位，较大的分子链有效地提高了磨料粒子间的空间排斥力，故较好的纳米磨料粒子分散性使抛光表面粗糙度降低。     

纳米聚集氧化硅固定磨料抛光布的抛光特性

针对传统磨料的固定磨料抛光布容易在加工表面产生划伤,以及材料去除效率低等问题,提出了采用微米级球形聚集氧化硅粒子的固定磨料抛光布。将纳米聚集氧化硅粒子添加到抛光布中,用pH为10.5的碱性水溶液替代传统的抛光液,进行了Si基板的的抛光加工试验。与传统采用不规则形状天然氧化硅及球形熔融氧化硅固定磨料抛光布进行了比较,得到了纳米聚集氧化硅的固定磨料抛光布的加工特性,并讨论了它的基本参数对加工特性的影响。实验得到了与现行纳米抛光液(重量百分比为3%,pH=10.5)相同的材料去除率,加工表面粗糙度降低了约30%。与传统不规则形状天然氧化硅磨料抛光布相比,纳米聚集氧化硅抛光布的磨料为球形,弹性系数仅为其1.4%~60%,因此不易划伤抛光表面。与熔融氧化硅抛光布相比,纳米聚集氧化硅抛光布在pH为10.5的碱性水溶液中磨料表面可吸附的[-OH]离子提高了25倍,使得液相化学去除作用增大至去除率的70%以上。另外,随着纳米聚集氧化硅的微米粒径的增大,固定磨料抛光布的纳米级加工表面粗糙度几乎不变,但对前加工面表面粗糙度的去除能力明显增大,表现出微米粒径效应。     

ULSI制造中铜化学机械抛光的腐蚀磨损机理分析

以超大规模集成电路(ULSI)芯片多层互连结构制造中的关键平坦化工艺——铜化学机械抛光(Cu—CMP)为研究对象，针对Cu—CMP中存在的抛光液的化学腐蚀作用和磨料的机械磨损现象，采用腐蚀磨损理论分析了Cu—CMP材料去除机理。提出铜CMP的材料去除中存在着机械增强的化学腐蚀和化学增强的机械磨损，并分析了Cu—CMP的静态腐蚀材料去除、机械增强的腐蚀去除与化学增强的机械去除机理。     

A review on the progress towards improvement in surface integrity of Inconel 718 under high pressure and flood cooling conditions

Self-conditioning performance of polishing pad is an important characteristic to influence processing efficiency and service life in chemical mechanical polishing (CMP). The slurry can react with the pad surface, which affects its self-conditioning performance in fixed abrasive polishing process. Wear ratio of wafer material removal rate (MRR) and pad wear rate is introduced to evaluate self-conditioning performance of fixed abrasive pad (FAP). To clear the effect of chemical additive on FAP self-conditioning, wear ratio, FAP surface topography, friction coefficient, and acoustic emission signal of polishing process were investigated in fixed abrasive polishing of quartz glass with ferric nitrate, ethylenediamine (EDA), and triethanolamine (TEA) slurry, respectively. Results indicate that TEA slurry can provide excellent self-conditioning of FAP in fixed abrasive polishing of quartz glass. MRR and wear ratio maintain high levels during the whole polishing process. Friction coefficient and acoustic emission signal are more stable than that of the other two chemical additives. An appropriate amount of TEA, which is beneficial to enhance MRR and extends service life of FAP, is added in the polishing slurry to improve FAP self-conditioning in fixed abrasive polishing process.     

基于喷射抛光实验研究结果的异形抛光实验台设计

介绍了标准的液体喷射抛光实验,提出了近壁面附近固液两相流中的颗粒作用导致的流体摩擦剪切去除材料的机制假设,然后通过实验研究了抛光时间、样品表面初始粗糙度、喷头形状、喷射距离、喷射压力和pH值对抛光结果的影响。结果表明,抛光结果随时间趋于稳定并与初始粗糙度无关,圆形喷头比扇形喷头抛光效率高,喷射距离和压力影响一致,pH值越低影响越大。最后基于理论假设和实验结果设计了一个可以用于精密光学制造中异形表面抛光的实验装置。     

剪切增稠抛光磨料液的制备及其抛光特性

为了实现对工件的剪切增稠抛光(STP),采用机械混合与超声波分散法制备了一种Al2O3基STP磨料液,并研究了它们的抛光特性。利用应力控制流变仪考察其流变性能,通过扫描电镜和光学轮廓仪研究了单晶硅加工后表面显微组织的变化,并测量其表面粗糙度。结果表明:STP磨料液具有剪切变稀和可逆的剪切增稠特性,达到临界剪切速率后,会形成Al2O3"粒子簇";当剪切速率增大至1000s-1,储能模量,耗能模量和耗散因子都增至最大值,此时主要表现为类似固体的弹性行为,有利于形成类似"柔性固着磨具"。在STP加工单晶硅过程中,采用塑性去除的材料去除方式。随着抛光时间的延长,硅片去除速率先增大后减小;表面粗糙度不断减小并趋于稳定。实验显示,磨粒浓度不宜过高,否则会因剪切增稠效应造成黏度过大,导致流动性差而影响抛光质量。当Al2O3质量分数为23%时,抛光25min后,硅片表面粗糙度Ra由422.62nm降至2.46nm,去除速率达0.88μm/min,表明其能实现单晶硅片的高效精密抛光。