分散固相萃取检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残留

文章构建了一种以高岭土负载壳聚糖为净化剂的分散固相萃取-气相色谱法(GC-ECD)检测果蔬中甲氰菊酯、氯菊酯、高效氟氯氰菊酯、异菌脲、氟氰戊菊酯、S-氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯8种有机氯和菊酯类农药残留。在净化剂用量0.15 g、净化时间3 min、NaCl用量1.5 g的条件下,有机氯和菊酯类农药的线性范围为0.010～0.20μg/mL(R²>0.999),检出限为4～8μg/kg,回收率范围在86%～110%,RSD≤10%。该方法操作简单、快速,材料制作简便,适用于检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残量。     

超声辅助提取茶叶中高效氯氟氰菊酯的富集条件优化

拟除虫菊酯在体内积蓄会对人体神经和皮肤产生危害,甚至会产生突变,引起出生缺陷及癌症。高效氯氟氰菊酯是一类典型菊酯类杀虫剂,在食品中的残留量已经引起公众的普遍关注。本文将超声提取前处理技术与高效液相色谱技术相结合,建立用于检测茶叶中高效氯氟氰菊酯的残留。最佳超声条件为:料液比1∶10(g/mL)、超声功率80 kHz、超声时间40 min、超声温度20℃。结果表明:高效氯氟氰菊酯在1~100μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99716,定量限和检出限分别为1μg/L和0.2μg/L。采用空白基质匹配标准溶液的方法进行标准校正,高效氯氟氰菊酯的平均回收率在76%~103%之间,相对标准偏差小于3.853%。     

金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定

建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005～0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01～1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%～102.27%,变异系数为1.24%～9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中的黄樟素

建立了固相萃取净化结合气相色谱-质谱联用仪测定生姜中的黄樟素的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。样品经乙腈提取,高速离心后,采用Carb-NH_2固相小柱富集净化,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩。采用气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行黄樟素质谱检测。以基质匹配标准溶液外标法定量测定。实验结果表明,黄樟素在0.005～0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.42μg/kg,定量限(S/N=10)为1.41μg/kg,在5、25、50μg/kg 3个添加水平下,样品中黄樟素的平均回收率为107.7%～111.9%,相对标准偏差为2.02%～2.32%。该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点,为生姜及其生姜制品中的黄樟素筛查提供技术支持。用本研究建立的方法检测151个生姜样品,发现部分生姜样品中有微量黄樟素检出,浓度范围为0.45～1.3μg/kg。     

湘莲莲房中主要生物碱成分提取方法优化与含量测定

目的以莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱为湘莲莲房质量评价指标,优化提取工艺参数,建立高效液相色谱法同时测定3种物质。方法用酸性80%乙醇作溶剂超声提取莲房生物碱类成分,碱化后分离定量。经Waters XSelect C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠为流动相进行梯度洗脱。结果莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱分别在1.994~79.76μg/mL(r²=0.9993,n=6)、1.951~78.05μg/mL(r²=0.9996,n=6)、1.972~78.87μg/mL(r²=0.9998,n=6)范围内线性关系良好,回收率分别为99.5%、98.2%、98.7%(n=9)。结论该方法简便、回收率高,实验结果为莲房中生物碱定量分析和湘莲莲房质量评价提供参考。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉与保健食品中维生素B12的含量

建立高效液相色谱法检测婴幼儿配方奶粉与保健食品中维生素B₁₂的分析方法。选择SB-AQ柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)作为色谱柱,流动相为0.025%三氟乙酸溶液+乙腈,流速1.0 mL·min^-1,梯度洗脱,进样量100μL,检测波长361 nm。保健品：B族维生素片等样品采用水提取的方式;基质复杂的样品用固相萃取的方法。婴幼儿配方奶粉：含量<4μg/100 g的样品用固相萃取法,含量≥4μg/100 g的样品用直接提取方式,经高效液相色谱仪分析。结果表明,维生素B₁₂标准溶液线性良好,r²> 0.999,加标回收率在86.2%～96.0%,RSD为1.3%～1.8%,检出限为0.4μg/100 g。该方法简便快捷,所用试剂耗材少,灵敏度高,结果准确。     

气相色谱质谱法检测鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺

建立了气相色谱飞行时间质谱法同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。样品经氨化乙酸乙酯提取,采用气相色谱飞行时间质谱法测定。试验结果表明:在2~100 ng/mL的范围内,线性良好,氟苯尼考R²=0.999,氟苯尼考胺R²=0.998;该方法两种物质的检出限为0.5μg/kg;在0.5、1.5、10.0μg/kg的3个水平,氟苯尼考及氟苯尼考胺的回收率在86.4%~119.4%,相对标准偏差RSD(n=3)为2.9%~7.1%,该方法简单、快速、高效,可用于鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定毛织物中的氯菊酯防蛀剂

文章建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定毛织物中氯菊酯防虫蛀剂含量的方法。毛织物中的氯菊酯经甲醇浸泡、超声提取、过滤后,利用液相色谱分离氯菊酯异构体,采用质谱-选择离子监测法对其作定量测定。顺、反氯菊酯的标准曲线线性相关系数均大于0.999 2,线性范围为0.01~1μg/m L。该方法对顺式氯菊酯的检出限为0.707 ng/m L、反式氯菊酯为1.645 ng/m L。在2 mg/kg、20 mg/kg的2个添加水平范围内的平均回收率在92.6%~96.9%之间,相对标准偏差(n=7)在0.2%~7.6%之间。与高效液相色谱法相比杂质干扰小,准确性高,检测限更低。     

气相色谱法检测生姜中有机磷类农药残留

参照农业行业标准NY/T 761—2008,建立了气相色谱检测生姜中7种有机磷农药残留量的方法。结果显示,该方法可在28 min内实现7种农药的良好分离,并在0.04～1.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.001～0.005 mg·kg^-1,在0.04 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1加标量下,回收率为87.1%～101.0%,RSD为1.0%～9.3%(n=5),满足农药残留检测要求。     

固相萃取-GC-ECD法测定草莓中的4种菊酯类农药

目的:建立利用固相萃取富集草莓中的农残,GC-ECD检测的方法。方法:草莓样品处理后,用乙腈进行提取,提取液经氨基固相萃取柱净化,ECD检测器检测,基质标进行定量分析。结果:4种菊酯类农药质量浓度在0.02~3.0μg/m L范围内,线性良好;联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯检测限分别为0.0005mg/kg,0.0003mg/kg,0.001mg/kg,0.001mg/kg;样品加标回收率在85.3%~99.1%;重复性试验RSD小于5%(n=6)。结论:实验证明该方法前处理简单,灵敏度高,重复性好,适用于草莓中农残的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定水溶肥料中10种拟除虫菊酯类农药含量

目的建立气相色谱-质谱联用法测定肥料中10种拟除虫菊酯农药的分析方法。方法样品经丙酮超声提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱-质谱法测定。结果 10种化合物浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r 0.990,加标回收率为78.12%～120.63%,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.24%～11.91%。称样量为0.5 g时,联苯菊酯检出限为0.06 mg/kg;醚菊酯检出限为0.1mg/kg;甲氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯检出限为0.2 mg/kg;氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯检出限为0.4 mg/kg。结论该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于水溶肥料中拟除虫菊酯农药的检测。     

高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留消解及膳食风险评估

为了探究高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留消解行为和膳食摄入风险,选择海南儋州（巴西蕉）、广西南宁（威廉斯香蕉）、云南玉溪（巴西蕉）、广东佛山（过山香）四个试验地进行田间试验,采用气相色谱对高效氯氟氰菊酯在香蕉全果及果肉中的残留消解结果进行测定,并对其长期膳食暴露风险进行评估。结果表明:高效氯氟氰菊酯标准曲线线性方程为y=155711x?387.55,R2=0.9997,在0.01~1 mg/kg的添加水平下,平均回收率为79%~110%,相对标准差（RSD）为2.2%~9.5%;在香蕉中的最低检出浓度为0.01 mg/kg;高效氯氟氰菊酯在香蕉中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为22.1 d,消解动态方程为C=0.12878e?0.03136t;评估结果显示高效氯氟氰菊酯的膳食风险概率为76.84%,表明香蕉中残留的高效氯氟氰菊酯长期摄入膳食风险可接受。     

吸附剂提取-GC/MS法测定农田水中的8种常用农药

建立气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检测农田水中8种常用农药(毒死蜱、乙酰甲胺磷、丙溴磷、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、噻虫嗪、氟虫氰)的方法。农田水样品经吸附剂提取、净化等预处理,用乙腈-冰乙酸(9︰1, V/V)作为提取液,无水硫酸镁和十八烷基硅烷(C18)粉末净化,净化液用丙酮定容至1.0 mL, 0.22μm滤膜过滤,经气相色谱仪-质谱联用仪定性定量检测。结果表明, 8种常用农药在0.05～25μg/m L范围内线性关系良好, R2均小于0.995;检出限在0.008～0.020 mg/kg之间,加标回收率(低点0.05 mg/kg、中点1.0 mg/kg、高点10.0 mg/kg)均在83.6%～105.5%之间;重复性RSD为3.42%～4.92%(n=6),精密度RSD为1.69%～2.64%(n=6)。该方法具有前处理提取快速、检出限低、检测结果准确等优点,可用于农田水中常用农药的监测。     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的氯氟氰菊酯残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中氯氟氰菊酯残留量的分析方法。方法将韭菜样品的乙腈提取物经石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈-甲苯(3:1,V:V)洗脱以及浓缩定容后进行检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离后,通过三重串联四级杆多反应监测模式对其进行定性定量分析。结果在添加水平为0.05~0.50mg/L(n=5)时,氯氟氰菊酯的回收率在81.7%~99.1%之间,相对标准差(RSD)在2.5%~8.7%之间。该方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,相关系数r~20.990,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。结论该方法能满足韭菜中氯氟氰菊酯残留检测的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱法检测果蔬中氰氟草酯和氰氟草酸残留

利用优化后的QuEChERS前处理条件结合超高效液相色谱，建立果蔬中氰氟草酯和氰氟草酸残留的检测方法。样品采用V(乙腈)∶V(甲酸)=99∶1超声提取，随后用NaCl、无水MgSO₄盐析分层，经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(propylethylene diamine, PSA)、石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)和无水MgSO₄吸附剂组合净化，采用C18色谱柱分离，以甲醇-水-乙腈-0.1%磷酸为流动相，梯度洗脱，在248 nm下检测，以基质匹配标准溶液法定量。结果表明，氰氟草酯和氰氟草酸在0.01～10μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998 9。氰氟草酯和氰氟草酸在7种果蔬基质中的平均加标回收率为73.1%～105.6%,相对标准偏差为1.5%～7.8%。方法检出限为1.0～2.5μg/kg,定量限为10～20μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好，适用于果蔬中氰氟草酯和氰氟草酸残留的快速筛查和定量分析。     

联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性研究

目的对4种拟除虫菊酯类农药联苯菊酯,氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性进行评估。方法通过在马铃薯基质中加入梯度为0.02、0.05、0.08μg/g的4种农药标准溶液,放置于常温(20℃)、4℃和 18℃环境中,间隔一段时间对其农药残留进行检测。结果联苯菊酯在马铃薯基质中的稳定性好,放置50 d残留量仍可保持在90%～110%之间,其余3种拟除虫菊酯类农药稳定性较差,在不同环境中储藏2个月后残留量降低至10%～80%之间。结论本研究提示氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯稳定性低,在农产品储藏过程中会降解,可作为低毒农药使用。同时在各级实验室间比对和考核过程中,应对上述参考物质的稳定性进行严格考察。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定大蒜中3种农药残留

目的 采用QuEChERS前处理方法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱联用（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）技术,建立了大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯菊酯共3种农药残留的检测和分析方法。方法 将大蒜捣碎,用乙腈-醋酸（V:V=99:1）、无水硫酸镁、醋酸钠和陶瓷均质子提取,经无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基甲硅烷（ethylenediamine-N -propylsilane, PSA）净化,用DB-1701P毛细管柱进行分离,在电子轰击源（electron impact source,EI）和多反应离子监测（multiple reaction monitoring, MRM）模式测定,基质标准曲线校正,内标法定量。结果 该方法能快速准确测定大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯三种农药残留量,3种待测物在5.00~5000.00 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数（r2）均大于0.99,定量限（limits of quantification,LOQ）均为0.01 mg/kg,在3个添加水平（0.01、0.10、1.00 mg/kg）下,加标回收率范围为73.23%～110.00%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为1.33%～8.14%。结论 该方法简单、灵敏、准确,适用于大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯的快速筛查和定量测定。     

气相色谱法测定地表水中的3种菊酯类农药残留

实验研究气相色谱-电子捕获(ECD)检测器监测地表水中的3种菊酯类农药残留的分析方法。溴氰菊酯、胺菊酯和氯菊酯在0.02-5.00μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.995;检出限分别为0.002、0.003和0.005μg/mL;加标高、低回收率在85.2%-94.5%之间;方法重复性RSD分别为3.16%、2.84%和2.93%。实验结果表明,此方法简单、快速、灵敏,可以用于地表水中菊酯类农药残留的检测。     

SPE-HPLC法测定31批次鱼中孔雀石绿残留量

目的：建立SPE-HPLC测定31批次鱼中孔雀石绿残留的方法。方法：ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-乙酸铵缓冲溶液(0.125 mol·L^-1,pH=4.5),梯度洗脱,激发波长265 nm,发射波长360 nm,柱温35℃,进样量20μL,流速1.3 mL·min^-1。结果：孔雀石绿在0.005～0.200μg·mL^-1线性关系良好,相关系数R=0.999 61;回收率在82.4%～84.2%,RSD为0.82%。结论：该方法快捷简便、准确高效,适用于鱼中孔雀石绿残留量的检测。     

微波消解-分子荧光猝灭法测定蜂胶中痕量硒

建立了微波消解-分子荧光猝灭法测定蜂胶中痕量硒的方法。蜂胶样品经微波消解后,用HCl将消化液中的Se(Ⅵ)全部还原成Se(Ⅳ),再与碘化物和罗丹明B发生显色反应;当I-3与罗丹明B形成离子缔合物时,罗丹明B溶液的荧光猝灭,硒浓度在0⁰.100μg/mL线性范围内荧光猝灭值与Se(IV)的浓度成正比。其线性回归方程是y=353 6.1x+4.76,线性相关系数为0.999 5,加标回收率在96.8%0.100μg/mL线性范围内荧光猝灭值与Se(IV)的浓度成正比。其线性回归方程是y=353 6.1x+4.76,线性相关系数为0.999 5,加标回收率在96.8%¹03%,相对标准偏差(n=4)<4.2%,检测限为0.001 0μg/mL。