基于γ－Fe2O3的高梯度磁场中燃煤可吸入颗粒物脱除实验

利用流化床气溶胶发生器分别产生2种不同磁特性的燃煤可吸入颗粒物,在高梯度磁场试验装置中通过添加γ-Fe₂O₃进行了可吸入颗粒物脱除的实验研究.结果表明,γ-Fe₂O₃对高梯度磁场中提高可吸入颗粒物的脱除效率有一定的促进作用.当γ-Fe₂O₃的添加量为0.003～0.012 g/g(飞灰)时,2种可吸入颗粒物的总脱除效率提高了20%～50%不等,并且γ-Fe₂O₃对饱和磁矩较大样品的脱除效率促进作用较大;可吸入颗粒物脱除效率随外加磁场、磁介质填充率、磁种与飞灰质量比的增加而增大;磁场开启后,可吸入颗粒物脱除效率的变化可分为缓慢提高、快速提高和稳定3个阶段.     

硫酸锰氧化法制备四氧化三锰的研究

研究了从软锰矿制备硫酸锰, 在碱性溶液中, 以过氧化氢为氧化剂, 制备高比表面优质四氧化三锰的新工艺。探讨了反应温度、氧化剂的用量、分散剂乙醇添加量、溶液的酸度等条件对产物结构的影响, 筛选出具有良好晶型、较大比表面的Mn₃O₄的最佳反应条件。对制得的四氧化三锰样品进行了价态分析和XRD结构表征, 产物的粒径分布集中在0.24 μm附近, 比表面积SBET 为26.3 m²/g, 锰含量为71.88%。     

钛和锆共掺杂对单晶LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料形貌和电化学性能的改进

用共沉淀法和高温固相法合成了单晶LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2-2xTi_xZr_xO₂(x=0.0,0.001,0.002,0.003), 研究了Ti和Zr部分取代Mn对材料结构、电化学性能和Li⁺扩散系数的影响。研究结果表明, 钛和锆共掺杂能进一步增加Li层间距、改善阳离子混合, 从而提高电池容量和倍率性能。半电池循环伏安特性测试表明, 与未掺杂材料相比, Ti和Zr共掺杂的LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂正极材料具有更好的电化学性能。以LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2-2xTi_xZr_xO₂为正极材料制作的扣式电池放电比容量、电荷转移效率和Li⁺扩散系数均随掺杂元素比例x增大而增加。在3.0～4.3 V电压范围内, LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2-2xTi_xZr_xO₂正极材料在x=0.002时, 半电池在1C倍率下的放电比容量达到163.2 mAh/g, 半电池经过1C倍率循环50次后, 放电容量保持率提高到93.2%, 高于未掺杂样品(92.1％)。对循环后电池进行交流阻抗测试, 结果表明, 对过渡金属的部分替代有助于结构内部锂离子扩散和降低电荷转移电阻。     

改性活性炭的粒级对吸附金-硫代硫酸根络离子的影响研究

硫代硫酸盐提金法是最有望取代氰化法的无毒提金方法，但浸出液中金-硫代硫酸根络离子(Au(S₂O₃)^3-₂)无法经济有效地回收阻碍了该方法的工业应用。为了提高活性炭对Au(S₂O₃)₂^3-的负载量，本文以三种粒级的活性炭为原料，采用三聚氰胺浸渍-高温热活化法制备了改性活性炭。通过静态吸附法、孔径与比表面积分析仪、SEM-EDS和XPS等方法详细研究了三聚氰胺用量、浸渍温度、热活化温度和时间等对改性活性炭吸附Au(S₂O₃)₂^3-的影响和吸附机理。研究结果表明，粒级为0.45～0.90 mm的活性炭添加3.75%的三聚氰胺，50℃下浸渍改性后，在温度为750℃下热活化60 min,制备的活性炭对Au(S₂O₃)₂^3-的负载量最大，为553.35...     

焙烧对Ti-PILCs 结构和物化性能的影响

以高纯钠基蒙脱石为基质材料^[1], 以钛酸正丁酯[Ti(n-C₄H₉O)₉]为钛源, 采用Sol-gel法制备得到含钛蒙脱石纳米复合材料(Ti-PILCs)。对Ti-PILCs进行了焙烧研究, 并应用XRD、BET、TG-DSC、SEM和TEM等检测手段进行表征, 分析表明: 经600 ℃、900 ℃ 焙烧后Ti-PILCs的d₀₀₁值分别由焙烧前的3.74 nm下降到3.67 nm、3.34 nm, 比表面积由409.1 m²/g下降S_{500 ℃}=374.3 m²/g、S_{700 ℃}=362.5 m²/g。焙烧后的Ti-PILCs存在大量的中孔, 氧化物柱子较均匀分布, 热稳定性超过900 ℃。     

CuS花状空心微球制备工艺及其光降解性能研究

以硝酸铜、硫脲为原料, 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂, 采用一步溶剂热法制备了CuS花状空心微球。采用XRD、SEM-EDS、BET、UV-Vis DRS等手段对样品进行表征,并研究了样品对亚甲基蓝溶液的光-类芬顿降解行为, 考察了H₂O₂添加量、温度、pH值对光降解性能的影响。实验结果表明:制备的样品均为六方晶系铜蓝型结构的CuS, 其形貌受表面活性剂的影响; 3D花状空心微球结构由平均厚度约为30 nm的纳米片彼此交替相连组装而成; 添加了PVP的样品CuS花状空心微球的孔径减小, 比表面积和孔容积增大, 光降解性能提高了约30%; 在H₂O₂(30%)添加量0.8 mL、温度25 ℃、pH=6条件下, 可见光光照30 min后, CuS花状空心微球对亚甲基蓝的降解率可达93.0%。     

MgO-Fe3O4比例对磁铁矿氧化动力学的影响机制

采用氧化镁纯试剂和磁铁矿纯矿物研究不同MgO和Fe₃O₄摩尔比对焙烧样品物相转化的影响,进而采用非等温法对Fe₃O₄-MgO混合样品氧化焙烧过程进行动力学分析。结果表明：较高Mg/Fe摩尔比例有利于生成Mg_xFe_3-xO₄,Mg²⁺的存在会抑制Fe₂O₃晶粒连接,不利于Fe₂O₃晶粒长大。Fe₃O₄-MgO混合样品氧化过程分为三个阶段：在低温阶段(250～420℃)受化学反应和气体内扩散反应共同控制,此温度范围内磁铁矿氧化率约30%;中温阶段(420～720℃)由化学反应控制,氧化率提高至55%左右,MgO含量变化对表观活化能影响不大,为35.67～43.23 kJ/mol;高温阶段(720～980℃)主要为气体内扩散控制,此阶段Fe₃O₄...     

冷轧铍铜带材Cu-2.7Be在高温时效过程中的显微组织演变

采用X射线衍射、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜等分析检测设备研究了冷轧态Cu-2.7Be合金在高温时效过程中的组织演变并探讨了γ'与基体的位向关系。结果表明, 合金在高温时效过程中伴随着回复、再结晶行为; 合金在400 ℃时效时基体发生了局部再结晶, 并产生了圆盘状的γ'; 在400 ℃ 时效100 s后, 基体的[200]_α与γ'相的[100]_γ'之间的夹角为6°; 在550 ℃时效5 min后, 椭圆状的γ'相与周围基体的位向关系为[1-11]_α∥[011-] _γ'和(101)_α∥(011) _γ'。     

添加TiO2和Cr2O3对镍渣微晶玻璃析晶的影响

利用X射线衍射、扫描电镜（SEM）和能谱分析研究添加TiO₂和Cr₂O₃对镍渣微晶玻璃析晶的影响。结果表明,添加复合晶核剂TiO₂＋Cr₂O₃的镍渣微晶玻璃热处理后产生分相析晶,产生富钙相和富硅相。添加复合晶核剂TiO₂＋Cr₂O₃的镍渣微晶玻璃经过热处理后首先析出的晶相是尖晶石型晶体Mg₂TiO₄,并且有Ca(Mg,Al,Ti)(Si,Al)₂O₆普通辉石的晶体衍射峰出现。TiO₂在镍渣微晶玻璃的晶化过程中不是直接形成晶核,而是促进了尖晶石型Mg₂TiO₄晶核的形成,从而有利于晶体生长。     

MgO掺杂对高炉渣熔融调质钢渣物相组成及结构的影响

为了探明MgO掺杂对高炉渣熔融调质钢渣(混合渣)物相组成与结构的影响，采用X射线衍射仪和SEM-EDS扫描电镜对高温调质后混合渣物相组成及形貌进行了分析。结果表明，掺杂MgO能有效抑制MgFe₂O₄相和非胶凝性Ca₂Al₂SiO₇物相生成、促进MgFeAlO₄物相生成，提高混合渣熔点。MgO掺杂量2%的高温调质混合渣截面呈层状结构，内层MgFeAlO₄物相占比增加，孔洞均匀且细小；中间具有层状结构的MgFe₂O₄尖晶石包裹在MgFeAlO₄物相周围；外层Ca₂Al₂SiO₇物相孔洞均匀，致密度适中；此结构的混合渣是较好的重金属离子过滤材料。     

二氧化锰还原法制备锰酸锂材料及其性能研究

采用二氧化锰还原法制备了锰酸锂前驱体, 将前驱体在不同温度下进行热处理, 制得尖晶石型锰酸锂。利用AAS、滴定法、XRD、SEM表征样品的元素含量、晶体结构、形貌和粒径, 并研究了不同热处理温度对锰酸锂电化学性能的影响。结果表明, 通过二氧化锰还原法合成出了具有一定尖晶石结构的锰酸锂前驱体。当热处理温度为800 ℃时, 锰酸锂的导电性最佳, 0.2C放电容量为132.7 mAh/g, 0.5C放电容量为123.9 mAh/g, 循环10次后, 容量衰减5.97%。     

Al2O3添加量对锆英石合成ZrN-Sialon的影响

借助XRD和SEM手段,研究了以锆英石和工业氧化铝为原料,在不同温度下采用碳热还原氮化工艺合成ZrN-Sialon复相材料时,氧化铝添加量对复相材料中Sialon相z值的影响。结果表明：在1 500和1 550 ℃下,产物形貌以颗粒状的ZrN和长柱状的β-Sialon为主;当Al₂O₃用量为理论量和过量5%时,Sialon相主要为Si₃Al₃O₃N₅（β-Sialon,z=3）;当Al₂O₃用量为过量10%和20%时,Sialon相出现Si₂Al₄O₄N₄（β-Sialon,z=4）。在1 600 ℃下,产物均为ZrN和Sialon相,其中Sialon相转化为具有片状形貌特征的SiAl₄O₂N₄（15R型AlN多型体）;增加Al₂O₃添加量会促进Sialon相的转化。合成ZrN-Sialon复相材料的适宜氧化铝用量为理论量或过量5%,适宜温度为1 550 ℃。     

形貌控制合成介孔纤维状钴酸镍粉末

以可溶性氯化镍、氯化钴和草酸为原料, 利用氨为配位剂, 通过配位共沉淀-热分解法制备了多孔纤维状钴酸镍(NiCo₂O₄)粉末。采用XRD、SEM、TEM、IR以及BET对前驱体和NiCo₂O₄粉末的物相、成分与形貌进行了表征, 系统考察了配位共沉淀条件对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。采用DTA/TG研究了钴酸镍前驱体粉末的热分解历程。结果表明：Ni²⁺-Co²⁺-NH₃-NH₄⁺-C₂O₄^2--H₂O反应体系中, 在溶液pH=8.0、温度50 ℃、金属离子浓度0.5 mol/L的条件下可得到纤维状钴酸镍前驱体粉末; 氨与镍钴离子配合生成含氨草酸镍钴复盐是纤维状形貌形成的机理。在空气气氛中300 ℃热分解该前驱体粉末即可得到比表面积97 m²/g、平均孔径11 nm、轴径比30~50的纤维状多孔NiCo₂O₄粉末。     

铁矾渣热分解过程研究

采用DSC-TG和XRD分析方法对铁矾渣热分解过程进行了研究。结果表明: 铁矾渣的热分解包括脱水、脱氨、氧化和晶型转变等复杂步骤; 经750 ℃焙烧, 铁矾渣呈红棕色, 最终产物主要为ZnFe₂O₄和Fe₂O₃; 基于Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法得到铁矾渣在350～450 ℃和630～720 ℃温度区间热分解反应的活化能分别约为260和230 kJ/mol, 频率因子分别为3.07×10¹⁹和1.29×10¹²。     

基于高岭土多孔基板的In2O3微米梳制备及其气敏性能

采用模压-烧结法制备高岭土多孔基板，考察烧结温度对高岭土多孔基板表面形貌与孔隙结构的影响，通过热蒸发法在高岭土多孔基板上制备出In₂O₃微米材料，并采用XRD、SEM、FTIR、阿基米德排水法等检测手段考察多孔基板及In₂O₃微米材料的形貌与结构。结果表明，在烧结温度1 200 ℃时所获高岭土多孔基板的孔径尺寸在45 μm左右，显气孔率为32.71%，体积密度为1.48 g/cm³，抗弯强度为15.08 MPa。在该多孔基板上所制备的In₂O₃产物呈梳状结构，梳齿直径和长度分别在1~10 μm和20~80 μm范围内，梳柄长度约为1 mm，结晶良好。对In₂O₃微米梳的气敏检测结果表明：In₂O₃微米梳对NO₂气体具有良好的选择性、可逆性和重复性；其对浓度为0.001%的NO₂气体的灵敏度随着工作温度的升高呈先升高后降低的趋势，响应时间和恢复时间随之减少，且在最佳工作温度200 ℃时达到最大值，为44.4，此时的响应时间和恢复时间分别为21 s和106 s；In₂O₃微米梳对NO₂气体的灵敏度随着NO₂浓度的增加而增加，两者之间呈线性相关，响应时间随着NO₂浓度的增加而缩短，恢复时间则随之增长。     

M 型永磁铁氧体的研究进展

对La-Co 替代的M 型高性能永磁铁氧体进行了详细介绍, 包括材料制备的工艺特点, 材料的成分, 显微结构, 内禀参数, 技术磁性能以及温度特性等。研究结果表明:最优化组分为Sr_0.7 La_0.3 Fe_11.7 Co_0.3O₁₉ 的M 型永磁铁氧体的饱和磁化强度(298 K)比SrFe12O19 永磁铁氧体的大1%～3%, 磁晶各向异性场H_a ≈1766.7 kA/m, 磁晶各向异性 常数K₁ ≈4.2 ×10⁶ erg/cm³, 磁性能:B_r =445 mT, H_cj =383.6 kA/m,(BH)_max =38.6 kJ/m³ 。     

高磷鲕状赤铁矿气化脱磷动力学研究

为探索烧结过程中高磷鲕状赤铁矿的脱磷机理, 采用综合热分析仪, 在升温速率分别为10、15、20 ℃/min的条件下, 通过与Fe₂O₃的对比试验, 对高磷铁矿进行了气化脱磷动力学研究。结果表明: 气化脱磷反应在第2失重阶段发生, 且温度为850 ℃时, Ca₅(PO₄)₃F和脱磷剂反应开始, 1 050 ℃左右, 脱磷反应最剧烈。采用Ozawa法计算了高磷铁矿反应的第1、2阶段和Fe₂O₃反应的第2阶段活化能, 分别为104.71, 250.55和168.80 kJ/mol, 脱磷反应过程中克服能垒需要更高能量; 气化脱磷反应机理函数符合二维扩散Valensi方程。     

焙烧温度对硅藻土陶粒孔隙特征的影响

利用天然粘土和硅藻土作为主要原料,制备曝气生物滤池陶粒滤料。研究了焙烧温度对滤料孔径分布、比表面积、显气孔率等性质的影响。SEM形貌分析、压汞法孔径分析及其它的测试结果表明,当焙烧温度在950~1 050 ℃,可以制备出表面粗糙、物理化学稳定性良好的生物滤池陶粒滤料,滤料的比表面积7.76~5.49 m²/g,孔径范围0.003~10 μm,显气孔率73.88%~71.44%,容重0.77~0.84 cm³/g,有关性能指标优于进口陶粒滤料。     

形貌控制合成纤维状氧化亚镍粉末新型前驱体

以可溶性镍盐和草酸或草酸铵为原料, 利用氨为配位剂, 通过配位沉淀法制备了纤维状氧化亚镍粉新型前驱体, 并采用XRD、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM) 研究了前驱体粉末的物相、成分与形貌, 系统考察配位沉淀条件包括溶液pH值、反应温度、反应物浓度和表面活性剂对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。结果表明: Ni(Ⅱ)-C₂O4^2--NH₃-NH₄⁺-H₂O反应体系中, 在溶液pH值为8.2～8.8, 温度为60～70 ℃, Ni²⁺浓度为0.5～0.8 mol/L, 表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量为0.1%～0.5%条件下得到的新型前驱体为草酸镍氨复盐, 其形貌为纤维状; 氨与镍离子配合并生成草酸镍氨复盐是纤维状形貌形成的内在机制。通过在空气中热分解该种前驱体即可得到比表面积为5.944 m²/g、轴径比大于50的纤维状氧化亚镍粉末。