PDB-18C6从金靶中分离~(199)Tl

~(199)Tl比~(201)Tl吸附剂量减少三分之一,探测效率改进两倍多。本文用二苯并-18-冠-6甲醛聚合物(PDB-18C6)从金靶中分离~(199)Tl。着重研究了粒度分别为80—90和140—200目时的PDB-18C6在不同溶剂中及冠醚树脂在盐酸溶液中对Tl(Ⅰ)、Au(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)的络合作用;冠醚树脂的用量对Tl(Ⅰ)、Au(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)络合作用的影响;AU(Ⅲ)离子存在下冠醚树脂对络合Tl(Ⅰ)离子的影响;淋洗剂浓度与淋洗效率的关系;冠醚树脂上Tl(Ⅰ)、Au(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)的分离;Tl(Ⅰ)、Au(Ⅲ)的回收效率;冠醚树脂的再生;从α粒子能量为25-27MeV辐照的金靶中分离~(199)Tl等。     

用酰胺和脒萃取分光光度法测定金(Ⅲ)

本文研究了一种基于[AuX_4]~-(X~-=Cl~-,Br~-或I~-)与含有偶氮甲碱基团(>=N-)的有机化合物(HA)即酰胺、脒和酰肼可形成被苯或氯仿溶剂萃取的新的分光光度方法测定痕量金(Ⅲ)。合成了几种酰胺,一种是脒(N-N'—二苯基苯甲脒),而另一种是酰肼(N'-苯基乙酰肼),并将其用作萃取剂。黄色AuX_4(HA)_2络合物在苯和氯仿中,于λmax 320—400nm处表观摩尔吸光系数为(0.06—1.2)×10~4Lmol~(-1)cm~(-1)。这些化合物中,碘金酸盐络合物的波长显示出很大的红移,而且很容易受各种因素的影响,所以选择溴金酸与N-苯基乙酰胺和N,N'-二苯基苯甲脒的络合物进行了详细的研究,其检测限分别为2和0.1μgAu/ml。这个方法简单、快速,重现性好,而且几乎所有试验过的离子都没有干扰。     

冠醚萃取同位素砹-211

为深入了解砹的化学性质,探索用冠醚作相转移催化剂来标记砹的化合物的可能性,采用冠醚二环己基-18-冠-6(DC18C6)于各种溶液中进行砹的萃取研究。 盐酸浓度变化显著影响DC18C6对~(211)At的萃取。随HCl浓度增加,萃取率急剧上升,在2mol·l~(-1)HCl时,萃取率可达99％。而用异丙醚萃取At需在8mol·l~(-1)HCl下进行,在2mol·l~(-1)     

在存在十六烷基三甲基氯化铵的条件下铬蓝G高灵敏度分光光度法测定铀

铀铬蓝G络合物和十六烷基三甲基氯化铵在水溶液中形成的三元络合物pH,值在4.0—6.2间波长在648 nm处具有最大吸光度。在0.2-2mg/l范围中的铀遵循比尔定律,mol吸光系数达1.32×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。Sandell灵敏度为1.8×10~(-3) ug铀/cm~2。当使用钙-1,2-环己烷-二胺四乙酸作掩蔽剂时仅铝和铍有干扰。     

二(2-乙基己基)亚砜从硝酸介质中萃取铀(Ⅵ)的动力学研究

采用恒界面池法研究了二(2-乙基己基)亚砜(DEHSO)从稀硝酸介质中萃取铀(Ⅵ)的动力学行为。结果表明,在该条件下,DEHSO萃取铀(Ⅵ)的过程为扩散控制。硝酸根浓度是萃取过程重要动力学因子。萃取动力学方程为:R=K_fA[UO_2~+][H~+]~(-0.33)[NO_3~-]~(2·16)[DEH-SO]~(0.63)。萃取速率常数K_f为7.90×10~(-2)m·s~(-1)·l~(2.5)·mol~(-2.5)萃取表观活化能为0.9KJ·mol~(-1)。     

铀(Ⅲ)离子的吸收光谱及其稳定性研究

本文采用汞阴极电解还原法制备了铀(Ⅲ)溶液,研究了在盐酸介质中各种氨羧络合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、二乙三胺五乙酸(DTPA)、1,2-环已烷二胺四乙酸(CyDTA)、三乙基四胺六乙酸(TTHA)和水溶性有机溶剂甲醇、乙醇和丙酮的存在对铀(Ⅲ)稳定性影响,测定了在不同盐酸浓度中铀(Ⅲ)和铀(Ⅳ)的吸收光谱。实验表明,在0.5-4.5mol/l盐酸浓度范围内铀(Ⅲ)的摩尔吸光系数为167cm~(-1)·mol~(-1)·l(波长521nm处),铀(Ⅳ)的存在并不干扰铀(Ⅲ)的测定。在铀(Ⅲ)浓度为0-6.0×10~(-3)mol/l之间,用于分光光度分析的标准曲线呈良好线性关系。     

铀-苦杏仁酸-乙基紫多元配合物分光光度法测定微量铀

用偶氮胂Ⅲ和偶氮氯膦Ⅲ试剂测定铀,或灵敏度低,或需萃取,操作麻烦。用三苯甲烷类染料测定铀已有研究,以苦杏仁酸做配位体,以三苯甲烷类染料做显色剂测定硼和锑有过报道。我们在此基础上研究了铀-苦杏仁酸-乙基紫体系,铀-苦杏仁酸-乙基紫可形成离子缔合物,在非离子表面活性剂存在下,溶于胶束中,因此可在水相直接测定微量铀,其摩尔吸光系数ε=1.4×10~5cm~(-1)·1·mol~(-1),铀含量在0.1-0.75μg/ml范围内与吸光度呈线性关系。我们还研究了干扰离子的影响,并测定了合成样品中微量铀,结果满意。     

用孔雀绿萃取分光光度法测定铀

本文提出了一个用氯苯萃取铀-苯甲酸盐-孔雀绿络合物测定铀的灵敏的分光光度法。其最大吸光度在635毫微米处,克分子吸光系数为8.3×10~4升·克分子~(-1)厘米~(-1)。从欠酸的硝酸铝溶液中,用甲基异丁基酮萃取铀,使之与干扰离子分离。分取萃取液,用氯苯稀释,并与含有孔雀绿(MG)的苯甲酸盐缓冲溶液一起震荡。本法已应用于合成浸出液中铀的测定,萃合物的组成可能是[UO_2(C_6H_5COO)_3~-][MG~+]。     

铊-199及其标记化合物的制备

把纯度为99.99％,厚度为0.8mm,直径为50±0.1mm的金靶安装在1.2m回旋加速器的自动上卸外靶装置上,用能量为25～27MeV,束流强度为15～20μA的α粒子去轰击金靶。由~(197)Au(α,2n)~(199)Tl反应得到~(199)Tl。辐照后的金靶用王水溶解,往溶液中加入SO_2饱和水溶液,使~(199)Tl(Ⅲ)还原成~(199)Tl(Ⅰ),大量的金由于生成沉淀被除去。得到5mL左右的料液转移到已用4mol/L HCl平衡的201×8型阴离子树脂的交换柱上,对~(199)Tl(Ⅰ)进行化学分析。用淋洗剂(90％的水合联氨与2mol/L HCl～5％的硫脲)分别从树脂上解吸~(199)Tl(Ⅰ)和Au(Ⅲ),流速为0.25mL/min,在分离后的~(199)Tl(Ⅰ)收集液中,加入10mL浓硝酸,加热破坏并移去水合联氨溶液。然后,在残余物中加入8mL 4mol/L HCl加热移去NO_3~-离子,用3～5mL生理盐水制备成pH=5的~(199)TlCl注射液,过滤之后,在高压消毒器中,在137.3kPa和120℃下,消毒30min。还用~(199)TlCl注射液在动物体内进行了热原,无菌,安全,分布与心肌显像实验,取得了满意的结果。现在已进入临床应用。     

铊-199及其标记化合物的制备

把纯度为99.99％,厚度为0.8mm,直径为50±0.1mm的金靶安装在1.2m回旋加速器的自动上卸外靶装置上,用能量为25～27MeV,束流强度为15～20μA的α粒子去轰击金靶。由~(197)Au(α,2n)~(199)Tl反应得到~(199)Tl。辐照后的金靶用王水溶解,往溶液中加入SO_2饱和水溶液,使~(199)Tl(Ⅲ)还原成~(199)Tl(Ⅰ),大量的金由于生成沉淀被除去。得到 5mL左右的料液转移到已用4mol/L HCL平衡的201×8型阴离子树脂的交换柱上,对~(199)Tl(Ⅰ)进行化学分析。用淋洗剂(90％的水合联氨与2mol/L HCL～5％的硫脲)分别从树脂上解吸~(199)Tl(Ⅰ)和Au(Ⅲ),流速为0.25mL/min,在分离后的~(199)Tl(Ⅰ)的收集掖中,加入10mL浓硝酸,加热破坏并移去水合联氨溶液。然后,在残余物中加入8mL、4mol/L HCL加热移去NO_3~-离子,用3～5mL生理盐水制备成pH=5的~(199)TlCl注射液,过滤之后,在高压消毒器中,在137,3kPa和120℃下,消毒30min。还用~(199)TlCl注射液在动物体内进行了热原、无菌、安全、分布与心肌显像实验,取得了满意的结果。现在已进入临床应用。     

医用核素~(111)In提取工艺的方法研究

用二-(2-乙基已基)磷酸(HDEHP),异丙醚和乙醚溶剂萃取In(Ⅲ),测定了In(Ⅲ)在有机相和水相之间的分配比。在HDEHP-HNO_3和HDEHP-HClO_4体系中,In(Ⅲ)的分配比随酸度的增加而下降。在异丙醚-HBr和乙醚-HBr体系中,In(Ⅲ)的分配比随酸度的增加而增加。In(Ⅲ)的分配比随HDEHP浓度的增加而增加,随In(Ⅲ)浓度的增加而下降。In(Ⅲ)分配比的顺序是HDEHP-HNO_3,HDEHP-HClO_4,异丙醚-HBr和     

~3H和~(14)C标记常咯啉的合成

本文用合成方法制备了抗心律不齐新药常咯啉的三种不同位置~3H和~(14)C的标记化合物。以5-溴邻氨基苯甲酸按Scheme 1经5步反应得6-溴代常咯啉(Ⅵ),Ⅵ用氚经催化脱卤得[6-~3H]常咯啉(Ⅰ)用[~(14)]甲酸制成[~(14)C]甲酰胺,按Scheme 1经二步反应得[2~(14)C]5-氯代喹唑啉(V,R=H)再按Sc-heme2即得[2-~(14)C]常咯啉(Ⅱ)。以[~(14)C]甲醛为原料按Schemel的最后一步可直接制得(甲撑-~(14)C)常咯啉(Ⅲ)     

金矿石、冰铜、焙烧产物及金矿物的~(197)Au穆斯堡尔谱的研究

引言金矿石通常含有金属金,金的含量从几个(10~(-6))到几十个(10~(-6))。提炼金的标准方法是用氰化物溶液萃取粉碎的矿石。氰化物与金属金发生反应生成Au(CN)_2~-,随后Au(CN)_2~-被吸附在木炭上。金极少以独立的金矿物形式产出,这类独立的金矿物多数是碲化物。然而在某些情况下,金存在于诸如毒砂或黄铁矿一     

使用阳离子界面活性剂浮选氢溴酸溶液中的金(Ⅲ)、铂(Ⅱ)、钯(Ⅱ)和汞(Ⅱ)离子

在此之前,著者曾报道过对氢溴酸中15种金属离子的浮选,但是并没涉及对金(Ⅲ)、铂(Ⅱ)、钯(Ⅱ)和汞(Ⅱ)离子的浮选,也没谈到金(Ⅲ)及铂(Ⅱ)的溶解成份。本文研究了在氢溴酸中的这些金属离子的浮选方法,浮选条件以及这些金属的溶解成份。     

HDEHP从含有大量Ag(Ⅰ)的硝酸溶液中萃取In(Ⅲ)

前言 ~(111)In是近年来很受人们注意的一种医用同位素。产生~(111)In的主要核反应有~(109)Ag(α,2n)~(111)In,~(111)Cd(p,n)~(111)In,~(111)Cd(d,2n)~(111)In。In(Ⅲ)的分离方法有HCl沉淀Ag(Ⅰ)法;阴离子交换法;甲基异丁基酮萃取法;把In(Ⅲ)转化为溴化物后,用异丙醚萃取,再用8M HCl反萃取等方法。用二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)萃取\n(Ⅲ)的报道尚未多见。     

测定水中微量铀的高灵敏显色体系的研究

本文介绍了一种用于测定水中微量铀的高灵敏显色体系。水样中加入菸酸、乙基紫和硫酸后,用混合溶剂环己烷+甲基异丁基甲酮(MIBK)(1:1)萃取,分光光度法测定。该方法的表观摩尔吸光系数为1.62×10~(-6)L·mol~(-1)·cm~(-1),回收率为97.8—106.0％,探测下限为2×10~(-9)g/mL,避免了使用有害的溶剂苯;Ca~(2+)、W~(6+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)等离子对铀的测定干扰较严重。     

尿中镅、锔的测定

本文研究了分别测定尿中镅和锔的方法。尿样先用浓硝酸和过氧化氢处理,再通过HDEHP-KeL-F萃取色层柱浓集、纯化。在Ag~+存在下用过硫酸铵将镅(Ⅲ)氧化成镅(Ⅵ),藉PMBP-TOPO-环已烷协同萃取,使镅(Ⅵ)与锔(Ⅲ)分离。分离出的镅(Ⅴ)[镅(Ⅵ)被萃取剂还原成镅(Ⅴ)]用水合联氨还原成镅(Ⅲ)。分离后的镅(Ⅲ)、锔(Ⅲ)分别在HNO_3-H_2C_2O_4体系中电沉积制源。最后用半导体低本底α计数器测量。当尿中镅-241,锔-242的量分别为0.32衰变/分·500毫升、0.29衰变/分·500毫升时,相应的回收率分别为82.0±8.2％和81.7±12.3％。本方法对天然铀、镎-237、钚-239去污系数均在10~4以上。对锔-242去污系数为1.9×10~3、对镅-241为41。 还研究了试样中络合剂二乙烯三胺五乙酸(DTPA)对测定镅的影响。当样品中DTPA的量为20毫克时,对测定无干扰。 全程操作6个样品时间为2天(不包括放射性测量)。     

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚直接分光光度法测定有机相中微量铀(Ⅵ)

本文研究了铀萃取工艺过程有机相中微量铀的测定方法。在pH值为7.5—9.0条件下,用二甲基甲酰胺作“互溶剂”,乙醇作稀释剂,在均相有机溶液中,直接用2—(5—溴—2吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)作铀的显色剂以分光光度法测定有机相中微量铀。在二甲基甲酰胺和乙醇体系中,5—Br—PADAP与铀形成的络合物在波长578毫微米处有最大吸收,且灵敏度较高,克分子吸光系数ε=7.0×10~4,当使用1.2—环己烷二氨基四醋酸(CyDTA)、磺基水杨酸和氟化钠组成的混合掩蔽剂时,许多元素不干扰测定,只有钒(Ⅴ)铬(Ⅲ)有干扰;但与铀量相当时不干扰,应用5—Br—PADAP光度法直接测定有机相中微量铀,获得较好的结果。     

2,6-二乙酰吡啶双(芳基腙)衍生物用作铀的分析试剂

本文研究了新的络合物型测铀试剂的特性。介绍了二乙酰吡啶双(糠酰腙)(H_2dapf)的合成,并测试了它的金属络合物的萃取,树脂吸附和显色条件。在pH≥3时,在溶液中形成铀酰-H_2dapf络合物,可用比色法测定铀。在0.72—10.8 ppm范围内遵循朗伯-比尔定律。在波长为400 nm和350 nm,pH为3—8,摩尔吸光系数分别为1.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和3.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。用EDTA作掩蔽剂。     

PDB-18C6对TI(Ⅰ),An(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的吸附及从α轰击的金靶中分离~(199)TI

本文研究了用冠醚树脂二苯并-18-冠-6甲醛聚合物(简称PDB-18C6)对T1(Ⅰ),Au(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的吸附行为。实验表明,在盐酸溶液中冠醚树脂的吸附效率顺序为Au(Ⅲ)>T1(Ⅰ)>Cu(Ⅱ)。用高氯酸和乙二醇乙醚淋洗T1(Ⅰ),Au(Ⅲ),它们的回收率一般在82-98.9％和98-100％。还在1.2m回旋加速器的外靶装置上,用25-27MeV的α粒子轰击金靶,累计束流强度为27μA·h,经处理分离后得到仅含0.50％~(200)T1的较高纯度的~(199)T1。