螺螨酯在土壤中的残留分析

[目的]建立螺螨酯在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈-水(体积比4∶1)混合振荡提取,静置后过膜,HPLC-DAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0、10.0 mg/kg时,螺螨酯在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为94.8%~96.1%、91.0%~97.8%和93.2%~99.1%,RSD分别为0.8%~4.8%、2.7%~3.2%和1.6%~1.9%。方法最小检出量为1.0×10-9 g,土壤中最小检出质量分数为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中螺螨酯残留量的检测。     

黄瓜与西葫芦中环酰菌胺的残留分析

[目的]建立环酰菌胺在黄瓜与西葫芦中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈匀浆提取,全自动固相萃取仪硅胶柱净化,液相色谱-串联质谱检测。[结果]黄瓜和西葫芦中的添加回收率分别为86.6%~87.2%、89.4%~90.3%,变异系数分别为3.5%~4.3%、5.2%~6.6%,仪器最小检出量为1.0×10-11g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于黄瓜和西葫芦中环酰菌胺的残留检测。     

超高效液相色谱法分析环境样品中的酚菌酮

[目的]采用超高效液相色谱法,建立酚菌酮在环境样品中的残留检测方法。[方法]使用ACQUITY UPLCR BEHC_(18)柱,以乙腈-水(体积比60∶40)为流动相,在UV 252.0 nm下外标法定量分析。[结果]采用丙酮提取、二氯甲烷萃取的方法,土壤和沉积物中回收率分别为82.0%~98.0%、81.0%~89.0%,相对标准偏差为0.67%~5.34%、3.54%~4.77%。采样乙腈提取,冷冻净化的方法,斑马鱼体中的回收率为74.0%~87.0%,相对标准偏差为3.4%~3.9%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于酚菌酮的环境样品中的快速检测。     

小麦及土壤中噻霉酮残留量的高效液相色谱分析方法

[目的]研究小麦及土壤中噻霉酮残留量的液相色谱分析方法,为制定小麦中噻霉酮的残留标准提供参考。[方法]土壤样品中加入0.02%磷酸溶液后,用乙腈提取;小麦样品用丙酮提取。通过Waters 2695高效液相色谱-紫外检测器测定,面积外标法定量。[结果]土壤中平均回收率为79.2%~84.4%,相对标准偏差为1.6%~5.1%;小麦中平均回收率为80.6%~86.2%,相对标准偏差为4.7%~6.9%。噻霉酮的最小检出量为4.0×10-6g,噻霉酮在小麦与土壤中的最低检测质量分数均为4.0×10-3mg/kg。[结论]方法准确度高、精密度好,是一种较为实用的分析方法。     

GC-MS测定番茄及土壤中二甲基二硫醚残留含量的分析方法

[目的]建立GC-MS测定二甲基二硫醚在番茄果实及土壤中的残留量分析方法。[方法]样品经甲醇提取,用正己烷液液分配净化后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定。[结果]二甲基二硫醚标准曲线的线性范围为0.002~1mg/L,相关系数为0.9999。二甲基二硫醚在番茄中的平均回收率为76.4%~82.1%相对标准偏差为3.1%~8.9%;在土壤中的平均回收率为71.5%~84.0%,相对标准偏差为1.5%~5.7%。方法的检出限(LOD)为1.5×10~(-3)ng,定量限(LOQ)为5.0×10~(-3)ng,符合农药残留分析要求。[结论]建立了一个简便、快捷、准确的二甲基二硫醚农药残留分析方法。     

气相色谱法测定稻米中丙环唑和咪鲜胺的残留量

[目的]建立同时测定稻米中丙环唑和咪鲜胺残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立丙环唑和咪鲜胺在稻米上的残留测定方法:样品用乙腈提取,硅胶层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定。[结果]丙环唑、咪鲜胺最小检出量分别为2.3×10-12、1.4×10-11g,最低检测质量分数分别为1.0×10-2、5.0×10-2mg/kg,在稻米中平均回收率分别为97.8%~98.8%、85.4%~104.7%,相对标准偏差分别为4.2%~8.3%、2.7%~8.9%。[结论]方法简便,快速,准确度高,精密度好。     

嗪草酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态

[目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土壤中的嗪草酮残留量。[结果]嗪草酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为90.4%~97.4%、86.7%~98.7%、89.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~4.3%、0.8%~4.8%、0.6%~3.9%。嗪草酮在马铃薯植株中的消解半衰期为0.9~1.6 d;在土壤中的消解半衰期为5.7~6.6 d,属于易降解农药。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中嗪草酮的残留检测。     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

肟草酮在环境样品中的高效液相色谱分析方法

[目的]采用液相色谱法,建立肟草酮的仪器分析方法及在环境样品中的残留检测方法。[方法]使用XTerra~ RP18柱,以乙腈-水(体积比65∶35,含万分之二的磷酸)为流动相,在UV 254.4 nm下外标法定量分析。[结果]采用丙酮为提取剂,用磷酸调节pH值至3,乙酸乙酯萃取的方法,水、土壤和沉积物中平均回收率分别为96.0%~98.2%、85.3%~96.2%、89.1%~91.3%,相对标准偏差为1.0%~8.0%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于肟草酮的环境样品中的快速检测。     

超高效液相色谱-质谱联用检测调环酸钙在花生及土壤中的残留

[目的]建立超高效液相色谱-质谱联用检测花生和土壤中调环酸钙残留量的方法。[方法]样品通过酸性乙腈提取,提取液浓缩后经UPLC-MS/MS检测。[结果]调环酸钙在0.005~1 mg/L范围内线性相关系数1.00,调环酸钙在花生植株、花生仁和花生壳和土壤中的回收率分别为93%~107%、93%~102%、88%~104%和90%~106%,相对标准偏差分别为1.4%~3.3%、2.0%~5.5%、1.5%~4.3%和1.3%~3.0%。[结论]建立了适用于花生及土壤中调环酸钙残留检测方法,具有简便、准确的特点。     

乳油型农药中多种禁止使用农药成分的同时检测

[目的]建立气相色谱法对乳油型农药制剂中多种禁止使用农药成分分析的方法.[方法]样品采用丙酮稀释,经大口径毛细管分离,气相色谱FID检测,双柱定性,内标法定量检测.[结果]6种乳油型农药中添加回收率在91.4％～105.6％之间,相对标准偏差为0.53％～3.75％.[结论]该方法可以高效、准确的对多种禁止使用农药成分同时检测.     

苹果与土壤中丁香菌酯的残留分析

[目的]建立丁香菌酯在苹果与土壤中的残留分析方法.[方法]样品用乙腈提取,乙酸乙酯萃取和中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱紫外检测器检测.[结果]苹果和土壤的添加回收率分别为80.7％～83.6％、83.5％～93.9％,变异系数分别为3.3％～6.9％、1.5％～6.7％,仪器最小检出量为5.0×10-10g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg.[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于苹果和土壤中丁香菌酯的残留检测.     

2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇

[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25％,酯化和皂化反应的产率可达84.53％.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法.     

海因衍生物法制备草铵膦

[目的]旨在研发一种草铵膦新的合成方法。[方法]甲基亚膦酸二乙酯与5-溴乙基海因以甲苯为溶剂,在100℃条件下反应5 h得到5-(2-(甲基乙氧基次膦酰基)乙基)海因,然后经Ba(OH)2溶液水解30 h得到草铵膦。[结果]该方法可操作性强,总收率81.2%。[结论]避免了NaCN的使用,操作简便安全,三废少,产品纯度高。     

超高效液相色谱法测定陈皮、蒲公英根中2种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立了带荧光检测器和柱后衍生系统的超高效液相色谱仪同时检测陈皮和蒲公英根中灭多威、克百威及其代谢物3-羟基克百威的方法。[方法]试样经QuEChERS方法进行前处理,经柱后衍生后,超高效液相色谱仪-荧光检测器测定,外标法定量。[结果]3种分析物的质量浓度范围在0.01~0.2 mg/L内,线性良好,回收率在84.80%~106.30%之间,变异系数不大于11%,最低定量限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、稳定且灵敏度高,可用于中药材中农药残留的检测。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

高效液相色谱法同时测定莠灭净和敌草隆

[目的]建立一种高效液相色谱法同时测定莠灭净和敌草隆的定量分析方法。选用甲醇-水作流动相,RP-18色谱柱,检测波长254 nm,外标法定量。[结果]方法的回收率为99.0%~101.0%,标准偏差0.180~0.192,变异系数1.75%~1.79%。[结论]该方法简便、快速、能进行准确定量分析,结果稳定。     

粮谷类食品中联苯菊酯的气相色谱检测

[目的]建立了粮谷类样品中联苯菊酯的气相色谱检测方法。[方法]粮谷类样品采用乙腈提取,弗罗里硅土净化,气相色谱-电子捕获检测器检测。[结果]方法在20~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在40、100μg/L两个不同加标质量浓度水平下,联苯菊酯的添加回收率为90.1%~102.5%,相对标准偏差为4.3%。[结论]该方法既能有效提取联苯菊酯,又能最大限度的减少油脂的干扰,净化效果良好,灵敏度高,结果准确,适用于粮谷类食品的联苯菊酯定性与定量分析。     

45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂的高效液相色谱分析

[目的]建立45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂中三苯基乙酸锡含量的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用甲醇-水体系(磷酸调节pH值2.5)为流动相,Kromasil C18(5μm)不锈钢柱以及紫外检测器(220 nm)对有效成分三苯基乙酸锡进行外标法定量分析。[结果]方法线性相关系数为0.9999(24～240 mg/L),标准偏差0.10,变异系数0.22%,平均回收率为100.1%。[结论]该方法可用于测定45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂中的有效成分,具有精密、准确、简便易行的特点。