间(对)甲酰基偶氮氯膦光度法测定钇组稀土元素的研究

在稀土元素的光度测定中,变色酸双偶氮衍生物巳成为重要的显色剂,目前看来,它们多数用于稀土总量和铈组稀土分量的测定,能应用于钇组稀土元素测定的试剂和方法为数甚少,我们最近合成的间(对)甲酰基偶氮氯膦与钇组稀土元素产生的β型显色反应,灵敏度较高,能应用于钇组元素的光度测定。     

新显色剂三溴偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

三溴偶氮氯膦[2-(2-膦酸基-4-氯苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]是一种新的不对称变色酸双偶氮衍生物,属酸性介质中检测稀土元素的高灵敏度显色剂。在盐酸溶液中,试剂与稀上元素的反应瞬时完成,生成的有色络合物至少可稳定48小时。各稀土元素络合物的最大吸收峰比较集中(642～650nm),摩尔吸光系数亦较相近,即铈、钇组稀土络合物的光吸收性质比较一致。实验证明,大多数常见离子不干扰测定,在适量草酸存在下,可不经分离直接测定钢铁中微量稀土总量;结果满意。     

偶氮氯膦mA与CPB光度法测定铈组稀土元素

偶氨氯膦mA是近年合成的稀土元素新显色剂,其灵敏度高于偶氮氯膦Ⅲ,常用于稀土总量的测定。 在稀土元素—偶氮氯膦mA体系中,加入溴化十六烷基吡啶(CPB)时,发现稀土络合物的吸光度均大大降低。但是如果体系中有少量乙醇存在,则以钆为界,钆之前的铈组稀土元素的络合物灵敏度显著提高,钆之后的钇     

间三氟甲基偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中铈组稀土元素的研究

新试剂间三氟甲基偶氮氯膦(2-[2-(5-氯苯膦酸)—偶氮]-7-(3-三氟甲基苯基偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸)属于不对称变色酸双偶氮衍生物。在酸性溶液中该试剂与稀土元素生成稳定的络合物。试剂与各稀土元素的显色反应存在一定的差异性,适当的掩蔽剂如草酸存在时可进一步扩大这种差异性,且草酸对铈组稀土元素的显色反应无明显影响,但却可以掩蔽一定量的钇组稀土元素,从而建立了在钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素的分析方法。     

偶氮氯膦mN—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钍

高灵敏度的希土显色剂偶氮氯膦mN:2—(4—氯—2膦酸基苯偶氮)—7—(3—硝基苯偶氮)—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸(CPAN),已用于测定铈组元素。用该试剂三元络合物体系测定钍,目前尚未见报导。 本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用偶氮氯膦mN测定钍的各种条件:在0.8N的盐酸介质中,络合物最大吸收波长680nm,络合物组成为Th:CPA—mN:CTMAB=1:2:2,摩尔吸光系     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定合金中钇

近年来用不同显色剂并在掩蔽剂存在下,直接光度法测定微量钇已有报导,但一般都应用于合金钢的试样中,而不适用于镁合金中高量钇的测定。本文在文献基础上,拟定采用偶氮氯膦Ⅲ与钇形成夕型络合物,在740nm处有最大吸收峰的条件,应用柠檬酸络合铜、锆、镧、铈、镨、钐等元素以消除其干扰,直接比色测定镁合金中钇、得到了满意的结果。     

用5-Br-PADAP分光光度测定钇组稀土的研究

本文提出在铈组稀土元素存在下,用5-Br-PADAP 光度法测定钇组稀土元素。探讨和选择了最佳反应条件和络合物的组成,找出了对铈组稀土元素和干扰元素的消除方法。在钇组稀土-SSA(Phen)-NH_4F(NaHCO_3)-乙醇等新的配位体系中,抑制了钇组稀土元素的反应差异,选择性地测定钇组稀土元素。其最大波长为575nm,克分子吸光系数1.3×10~5。用于稀土球墨铸铁、合金钢和矿石中微量钇组稀土的测定,获得满意的结果。     

新显色剂二溴对甲基偶氮磺的合成及光度法测定铈组稀土元素

合成了新显色剂二溴对甲基偶氮磺并用于铈组稀土元素的光度测定。在酸性介质中，试剂与铈等稀土元素形成蓝色络合物，在６３３ｎｍ处具有最大吸收。铈含量在０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，方法应用于钢铁中铈组稀土的直接测定，有良好的准确性和重现性。     

对硝基偶氮氯膦直接光度法测定钢及高温合金中微量钇

随着应用稀土以改进钢的物理性能的研究逐步深入,人们进一步观察各稀土元素如钇等对钢的作用.至目前为止,钇的分析都需要预先与其它元素分离,虽可采用它的多元络合物以提高它的显色灵敏度,但在选择性方面并未得到多少改善,限制了它的应用范围.据文献[1]报导,对硝基偶氮氯膦试剂(CPAPN),在0.1N盐酸介质中与钇发生β型显色反应,选择性好,曾提出用于镍铬、镍硅等镍基材料中钇的测定[2].可惜     

光度法测定稀土总量的统一标准的研究

不同地区的稀土矿,稀土元素的配分是不相同的。在用光度法测定稀土总量时,由于各单一稀土元素与显色剂形成的络合物的吸光度不同,其标准曲线的斜率也就不相同,这就给稀土标准的选择带来困难。即所谓光度法测定稀土总量的统一标准问题。多年来,许多分析工作者力求解决此问题,但由于所使用的显色剂如偶氮胂Ⅲ,偶氮氯膦mN等,其本身结构的原因,只能得到近似标准。华东师大对原偶氮氯膦型显色     

偶氮氯膦I直接光度法测定钢铁中铝

偶氮氯膦Ⅰ试剂已用于铀、镉、铜、锆、钍、镧、钇、镁等元素的测定。本文利用此试剂在pH5.7左右与铝能形成稳定紫红色络合物的性质,成功地进行了铝的光度测定,络合物极大吸收波长在580～585nm处,摩尔吸光系数为1.72×10~4。在有2毫克铁和2毫升0.05MEGTA溶液存在下,摩尔吸光系数为1.45×10~4。在25毫升体积中0～30微克铝符合比尔定律。在EGTA和苦杏仁酸存在下,一定量的铁、钛、铜、铬(Ⅵ)、镍、稀土等不干扰测定,故可不经分离直接光度法测定钢铁、合金中的铝。     

对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪

武汉大学合成了新型显色剂对马尿酸偶氮氯膦,白继昌等已将其应用于土壤或水样中稀土总量的测定,本文报导对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪,在pH2-3的盐酸介质中,钪和对马尿酸偶氮氯膦形成络合物的最大吸收位于687nm,试剂最大吸收位于560nm,△丸为127nm,络合物在显色后立即形成,并至少稳定24小时,络合物的摩尔吸光系数e=7.80     

偶氮氯膦—PN分光光度法测定钛合金中微量铈

钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法,     

分光光度研究稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物

偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离     

用对乙酰基偶氮胂光度测定矿石中微量铈组稀土元素

用偶氮硝羧光度测定矿石中铈组稀土元素,因钙严重干扰而受到局限.偶氮氯膦Ⅲ测定铈组元素,钙允许量亦小.偶氮氯膦mA、mN、mK、PN同铈组的显色反应都有较高的灵敏度,钙的允许量仅20～50微克,仍然不够理想.钇—溴—邻苯三酚红光度测定铈组亦有较高的灵敏度,但须在沸水浴上加热显色,对以批量为特点的矿石分析,亦感不便.     

DBC－偶氮氯膦与轻稀土元素显色反应的研究

ＤＢＣ－偶氮氯膦与轻稀土元素显色反应的研究周红,董克玲（河北廊坊武警黄金地研所河北廊坊,１０２８００）多卤代变色酸双偶氦类显色剂ＤＢＣ－偶氮氯膦（Ｄ８Ｃ－ＣＰＡ）是一种优良的稀土显色剂,具有灵敏度高、选择性好和络合物稳定等优点［１,２］,但其与稀土元...     

DBC－偶氮胂双波长增敏法测定球墨铸铁中稀土

ＤＢＣ－偶氮胂双波长增敏法测定球墨铸铁中稀土李维翰,谌文华（武汉钢铁学院,武汉,４３００８１）（武汉钢铁公司,４３００８０）测定微量稀土的显色剂很多,ＤＢＣ－偶氮胂是一种新显色剂,与铈组稀土元素形成稳定的蓝紫色络合物,络合物中稀土与ＤＢＣ－偶氮脾的组...     

对硝基偶氮氯膦与钍显色反应的研究及其应用

对硝基偶氮氯膦(简称CPA-PN)[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸)是一种不对称变色酸双偶氮氯膦酸型显色剂,已知CPA-PN在盐酸介质中和钇具有声型显色反应,形成的络合物最大吸收在740nm,我们在研究CPA-PN与钇的显色反应时,发现CPA-PN对钍也有灵敏的颜色反应,其最大吸收在675nm处,为探求测定钍的新方法,本文就CPA-PN与钍显色反应的条件、络合物的组成、共存离子的影响及消除干扰的方法等进行了研究,并在此基础上,制定了CPN-PN测     

对氯偶氮氯膦分光光度法测定钴基合金中微量钇

在pH4.5的弱酸介质中,钇与对氯偶氮氯膦形成1:1的β型络合物,其最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别为746nm和1.56×10~5。方法用于钴基合金中微量钇的测定,结果满意。     

高灵敏、高选择新铈组稀土元素显色剂—偶氮硝膦-mA研制成功

华东师范大学有机合成研究室刘恒椽同志最近合成的变色酸不对称双偶氮衍生物——偶氮硝膦-mA(学名为2-(4-硝基-2膦酸苯偶氮)-7-(3乙酰基苯偶氮)-1.8二羟基-3.6萘二磺酸。偶氮硝膦-mA是一个新的轻稀土显色剂,试剂水溶液在545nm处有最大吸收,与稀土形成兰紫色络合物在660nm处有最大吸收。显色反应瞬间完成,试剂和络合物在24小时内维持稳定,反应灵敏度高(ε=7.5×10~4、Sandell=0.00187μg/cm~2),比耳定律范围为0～15μg/25ml。该试剂作为铈组稀