1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮衍生物的合成

合成了1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮的两种衍生物:具有β-双酮结构的1-苯基-3-甲基-4-甲醛基-2-吡唑啉-5-酮和1-苯基-3-甲基-4-甲醛基-5-氯吡唑,收率分别为87.5%和61.5%,通过IR、1HNMR、MS对产物进行了表征.     

新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-(口恶)二嗪的合成

以3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮为原料,合成了新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-噁二嗪并对目标物及文献中未见报道的3-甲基-1-苯基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析、IR、1HNMR和质谱分析确定了其结构。     

脱氧剂——村志幸祜,回家史郎．日本特开2005—200768

本发明脱氧剂可有效地去除水中溶解氧，尤其用作锅炉给水的脱氧剂使用时。可以防止锅炉本体和蒸汽冷凝系统管路的腐蚀．因此具有极大的工业应用价值。脱氧剂是以下述环内具有N-N键的杂环化合物为有效成分，如1，3-二甲基吡唑啉-5-酮、尿唑、6-氮杂尿嘧啶、3-甲基-5-吡唑啉酮、3-甲基-3-吡唑啉-5-酮。     

吡唑啉酮衍生物的合成初探

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与苯甲酰氯进行的反应，探讨了合成高产率吡唑啉酮衍生物的简易方法。并通过TLC对产物进行了初步鉴定。     

7-甲基-3-羟基吡唑[4,3-e]并-1,3,4-噁二嗪的合成

以3-甲基-5-吡唑啉酮为原料,合成了标题化合物,并对目标物及文献中未见报道的中间体如3-甲基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析I、R1、HNMR和质谱分析确定了其结构。     

己酰基吡唑啉酮锌配合物的合成与表征

酰基吡唑啉酮配合物在功能材料、金属离子萃取、生物活性等领域应用广泛。以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)为母体,设计合成出4-己酰基吡唑啉酮(HL),通过4-己酰基吡唑啉酮配体(HL),非水溶剂法与金属Zn盐成功合成金属配合物,应用光学和热学分析检测仪对HL与金属配合物进行性能表征。红外光谱中发现,烯醇羟基已去质子化发生配位,吡唑啉酮环共轭形成大的离域键。热重分析测试表明金属配合物在107℃时开始失去水分子,配合物存在并且应用环境不高于107℃。     

医药中间体1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5的高效液相色谱分析

建立了医药中间体1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5的高效液相色谱定量分析方法.1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5浓度在10.0～50.0 μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为 0.99999,相对标准偏差为0.63%,平均加标回收率为90.0%～103.0%,最低检出限为0.01 μg·mL-1.     

新型酰基吡唑啉酮钬(Ⅲ)、钕(Ⅲ)配合物的合成与表征

酰基吡唑啉酮配合物在分析化学、金属侵蚀、催化,生物,发光材料等领域具有广泛的应用。研究了酰基吡唑啉酮钬(Ⅲ)、钕(Ⅲ)配合物的各种性质。利用1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5为母体设计合成出了1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑啉酮-5(HL),再将HL与金属钬和钕的三价盐发生化合反应制备这两种金属的酰基吡唑啉酮配合物,并使用部分光学仪器对化合物进行表征。通过红外光谱分析发现钬(Ⅲ)配合物在476cm-1处有O-Ho键生成、钕(Ⅲ)配合物在469cm-1处有O-Nd键生成;通过差热-热重分析测试可以看出这两种配合物的分解温度较高;通过荧光性能测试得到钬(Ⅲ)配合物,钕(Ⅲ)配合物的最大激发波长和最大发射波长,且发现它们的荧光强度较大。     

稀土铽络合物在油墨中的应用性能

合成了3个稀土铽与1-苯基-3-甲基-4-酰基吡唑啉酮-5的络合物,用红外光谱、紫外吸收和元素分析表征了它们的结构.将这3个铽络合物固体作为隐形荧光颜料配制成油墨,测试了油墨印品的荧光性能以及各项牢度.结果表明这3种油墨印品在254 nm紫外波长的激发下发光强度高,其中以1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑啉酮-5和1-苯基-3-甲基-4-丙酰基吡唑啉酮-5为配体的两种铽络合物在油墨中耐碱、次氯酸钠、甲苯、四氯乙烯、汽油的牢度优良.     

取代吲哚-3-甲醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮的固相缩合反应

在无溶剂、无催化剂、微波辐射条件下,取代吲哚-3-甲醛与3-甲基-1-苯基-5-吡哇啉酮通过固相Knoevenagel缩合反应合成了一系列4-(取代吲哚基-3-次甲基)-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮,产物结构经IR,1H NMR确证.最佳反应条件为:n(吲哚-3-甲醛):n(3-甲基-1-苯基-5-吡哇啉酮)＝1....     

基于绿色化学理念的《胶黏剂与涂料》教学改革

对《胶黏剂与涂料》课程进行了"绿色化学"化教学改革。采取的措施有(1)在绪论课引入"绿色化学",使学生树立"绿色化学化工"观念;(2)在胶黏剂的合成设计中渗透绿色化学理念;(3)强调多开发使用天然绿色胶黏剂;(4)强调科学地使用胶黏剂;(5)在实验教学中,提倡半微量化操作模式,进行微型化改进。通过这一系列措施在胶黏剂与涂料教学中引入并强化绿色化学理念,使学生在以后的工作中运用该理念,做到绿色环保、节能减排。     

新型芳香族磺酸盐阻燃剂的合成与性能

以三聚氯氰、对羟基苯磺酸钠为原料合成了芳香族磺酸盐阻燃剂4,4',4'-[2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪]-三磺酸三钠盐。采用FTIR、ESI-MS、元素分析对目标产物进行了结构表征,并对聚碳酸酯/4,4',4'-[2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪]-三磺酸三钠盐阻燃复合体系的阻燃性能进行了测试,结果显示:添加不同量的阻燃剂均可使PC/三嗪磺酸盐阻燃体系达到UL-94的V-0级。     

BTDA/PMDA-TDI/MDI四元共聚聚酰亚胺的制备和表征

着重介绍了以N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）为溶剂,利用3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐（BTDA）、均苯四甲酸二酐（PMDA）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、4,4＇-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）四元体系（其中,TDI和MDI的摩尔比为80∶20,BTDA和PMDA的摩尔比分别为95∶5、90∶10、85∶15、80∶20）合成聚酰亚胺（PI）的方法;并对聚合得到的产物的特性粘度、傅利叶转换红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱、热失重分析（TGA）等、力学性能等进行测试表征.结果表明：当BTDA∶PMDA=95∶5时特性粘度最大,为0.937 5 dL/g;在红外光谱中,波数为723cm-1、1 364cm-1、1 723cm-1、1 779 cm-1处有酰亚胺的特征吸收峰;核磁共振氢谱图证实加入第四单体PMDA; TGA曲线及力学性能测试表明,聚合产物具有优良的耐热及较好的力学性能.     

聚氨乙基甲基丙烯酸酯接枝丝氨酸的绿色合成

文章将小分子丝氨酸接枝到聚氨乙基甲基丙烯酸酯盐酸盐的侧基,得到一种新型的水溶性功能高分子聚氨乙基甲基丙烯酸酯接枝丝氨酸(PAMA-g-Ser),经FTIR及1HNMR表征确定了各反应产物的结构。反应采用的原料低毒或无毒,各步反应条件温和、合成工艺简单、操作方便,产物分离提纯容易,实现了目标产物的绿色合成。     

酸-碱-酸-碱工艺合成脲醛树脂

以酸-碱-酸-碱工艺合成一种聚乙烯醇(PVA)、三聚氰胺改性脲醛树脂,研究了原料配比、pH值、反应时间等对产品性能的影响。结果发现,当n甲醛:n尿素=1.6:1,聚乙烯醇加入量为甲醛和尿素总质量的1%,三聚氰胺加入量为甲醛和尿素总质量的3%,酸性条件下pH=5.5,碱性条件pH=8.5～9.0,反应温度为80℃左右时,合成的脲醛树脂的机械强度较好,游离甲醛的含量较低。     

《有机化学实验》教学体系中的“绿色经济链”构建

在《有机化学实验》教学体系中引入"绿色经济链"的设计理念被提出。首先,从两个方面谈论了"绿色经济链"构建的基础;然后以(R,E)-1-(叔丁基亚砜)-2-苯乙烯基苯手性配体的合成实例,对"绿色经济链"实施过程进行说明;随后进一步讨论了"绿色经济链"教学体系的优势。最后对"绿色经济链"体系构建的远景作了展望。     

改性粘土对天然橡胶纳米复合材料形态及流变特性的影响

采用3种有机改性剂分别对无机粘土进行改性,然后通过熔融共混制得了天然橡胶(NR)/有机粘土纳米复合材料。通过热重分析(TGA)和X-射线衍射(XRD)表征了粘土的有机改性程度。用扫描电镜(SEM)和流变手段表征了纳米复合材料的形态和流变特性。结果表明,含有2条长烷基链和含有2个羟乙基官能团的改性剂对粘土具有更好的改性效果,但由于羟乙基官能团具有强极性,与非极性的NR相容性差,导致有机粘土在基体中大量团聚。各纳米复合材料的储能模量在低频区表现出不同程度的"二次平台"或者"上翘",在时间扫描过程中随着时间变化表现出不同的结构演变。     

一种均三嗪类紫外线吸收剂UV-1577的合成及表征

以溴苯、镁粉和三聚氯氰为原料,经过格氏反应,合成了2－氯-4,6－二（2’,4’－二苯基）－1,3,5－均三嗪（Ⅰ）,化合物Ⅰ在无水三氯化铝作用下再与间苯二酚发生Friedel-Craft反应,得到了2－（2’,4’－二羟基苯）-4,6-二（2″,4″-二苯基）-1,3,5-均三嗪（Ⅱ）,化合物Ⅱ在碱性条件下与1-氯正己烷缩合得到紫外线吸收剂UV－1577,即2－（2L羟基－4’－己氧基苯基）－4,6－二苯基－1,3,5－均三嗪,总收率为32．6％。同时讨论了反应温度、反应时间及反应物摩尔比对反应产物收率的影响;并对紫外线吸收剂UV-1577及其中间体用IR、^1HNMR进行了结构表征,对UV－1577的紫外线吸收性能作了初步的分析。     

硼酸三甲酯无“三废”合成工艺

以硼酸、甲醇为原料,用甲酰胺对产物进行萃取提纯,合成硼酸三甲酯,探索了最佳工艺条件。利用气相色谱、色谱-质谱联用、红外光谱等分析表征手段,鉴定反应产物,最佳工艺条件：n硼酸：n甲醇=1∶3.5;回流时间为4 h。此工艺无＂三废＂排放,有利于工业化生产。     

使用自动解卷积技术鉴别西江水中有机污染物

文章使用自动解卷积技术对西江水体中有机污染物进行了鉴定。解卷积技术基于"模型峰"法,能够从复杂的色谱中提取组份的"纯"质谱,并进行保留时间锁定,数据库检索和比较,最后根据质谱的匹配因子自动作出鉴定。结果显示西江水中含有多种美国环保局水环境中优先控制污染物,此外,塑料工业产生的污染物、农药、药物和个人护理品(PPCPs)应被高度关注。