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以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献
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研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3·Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发生酰化,80℃下反应15 min,以85.7%~91.3%的收率得到中间产物N-[4-甲基-2-(2-芳基乙酰基)苯基]乙酰胺;中间产物在叔丁醇钠/叔丁醇存在下进行环化,微波辐射下回流反应20 min,得到目标产物2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮,收率89.2%~94.3%。用IR、1HNMR和元素分析确证了目标产物的结构。 相似文献
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[目的]改进合成工艺,缩短合成路线,提高总收率。[方法]以4-哌啶腈和氯代乙酰氯为起始原料,经酰胺化反应得到1-(2-氯乙酰)-4-氰基哌啶、然后与3-甲基-5-三氟甲基吡唑和硫化氢气体生成关键中间体1-[2-[5-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]乙酰基]-4-硫代甲酰胺哌啶;以1,3-二氯丙酮为原料,在氯化氢存在下与亚硝酸叔丁基酯反应生成3-氯-N-羟基-2-氧代-丙胺氯,然后与2,6-二氟苯乙烯环化得到关键中间体2-氯-1-[5-(2,6-二氟苯基)-4,5-二氢异唑-3-基]乙酮。最后2-氯-1-[5-(2,6-二氟苯基)-4,5-二氢异唑-3-基]乙酮与1-[2-[5-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]乙酰基]-4-硫代甲酰胺哌啶反应得到目标产物氟噻唑吡乙酮。[结果]经1H NMR手段鉴定,产品结构与氟噻唑吡乙酮结构一致,总收率28.4%。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。 相似文献
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以2-氯吡啶为原料,采用"一锅法"经N-氧化、混酸硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物。结果表明,当2-氯吡啶、H2O2、CH3COOH的摩尔比为1:3.5:1.5、80℃下反应3 h,产物2-氯吡啶-N-氧化物收率为96.5%;合成液浓缩后直接进行硝化反应,2-氯吡啶-N-氧化物与HNO3的摩尔比为1:3.5、H2SO4与发烟HNO3的体积比为1:1、80℃左右下搅拌反应6 h,产物2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的收率为85.8%。经熔点测试、红外分析、气相色谱-质谱联用仪、元素分析等手段对合成的化合物表征,表明所得产物结构正确。 相似文献
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以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20~25 ℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为: n(N,N-二苯
基-2-氯-2-氧代乙酰胺) :n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10 ℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:n(1-苯基靛红):n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红):n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110 ℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。 相似文献
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头孢西丁钠是一种具有长效、广谱抗菌特点的第二代头孢类抗生素。本文通过对成盐剂和有机溶媒的筛选,对头孢西丁钠的结晶工艺进行优化,得到晶型好、质量高、成本低的头孢西丁钠产品,收率大于95%。本方法操作简便,成本低廉,适于工业化生产。 相似文献
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A series of xerogels based on sodium acrylate (SA), sodium 2-acrylamido-2-methyl propanesulfonate (NaAMPS), and N,N-methylene-bis-acrylamide (NMBA) are prepared by inverse suspension polymerization. The water absorbency and swelling behavior for these high absorbent polymers in deionized water and transition salt solutions are investigated. Experimental results indicated that the absorbency in deionized water increases with an increase of the NaAMPS content in the copolymeric gels, which is related to the degree of charge density of the network and the strength of hydrophilic group. The extent of crosslinking agent also influenced the swelling capacity because of elastic chain force of the polymer chain. The absorbency in chloride salt solutions decreases with an increase in the ionic strength of salt. But the decrease of absorbency is different in monovalent and multivalent salt solution. This behavior can be accounted for in terms of counterion condensation or screening effect for monovalent cations, as well as complexation for multivalent cations. The swelling rates in various salt solutions for these xerogels are also investigated. At last, SA-NaAMPS copolymeric gels were used for ion adsorption. But the result showed that the adsorptive amount of transition metal ions for SA-NaAMPS copolymeric gels was lower than that for pure poly(SA) gel. © 1998 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 69: 229–237, 1998 相似文献
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以环氧氯丙烷和磷酸二氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磷酸钠,探讨了磷化剂种类、反应配比、反应温度、反应时间和pH值对收率的影响,并用红外光谱与核磁共振谱图对产物的结构进行表征。实验优化条件为:磷化剂为磷酸二氢钠,n(磷酸二氢钠)∶n(环氧氯丙烷)=1.5∶1,反应温度85℃,反应时间7.5 h,收率可达77.94%。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了TiO2光催化剂,以紫外光照射下的光催化降解亚硝酸钠为模型反应,以盐酸萘乙二胺显色法测定样品的吸光度,进而得出亚硝酸钠的转化率,并采用BET、XRD和IR对催化剂进行了表征。结果表明,500℃焙烧的TiO2催化剂比表面积为42.5 m2/g,平均孔径为5.8 nm,热稳定性好。400℃焙烧2 h的TiO2尚存在一定量的无定形相TiO2,500℃焙烧的TiO2完全转变为锐钛矿型TiO2,700℃时完全转化为金红石相。本实验最佳的反应条件为:TiO2(500℃,2 h)催化剂0.2 g,100 mL 0.125μg/mL亚硝酸钠溶液中,紫外光降解150 min,亚硝酸钠的降解率为100%;添加适量浓度的H2O2溶液,可促进亚硝酸钠溶液的转化。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了TiO2光催化剂,以紫外光照射下的光催化降解亚硝酸钠为模型反应,以盐酸萘乙二胺显色法测定样品的吸光度,进而得出亚硝酸钠的转化率,并采用BET、XRD和IR对催化剂进行了表征。结果表明,500℃焙烧的TiO2催化剂比表面积为42.5 m2/g,平均孔径为5.8 nm,热稳定性好。400℃焙烧2 h的TiO2尚存在一定量的无定形相TiO2,500℃焙烧的TiO2完全转变为锐钛矿型TiO2,700℃时完全转化为金红石相。本实验最佳的反应条件为:TiO2(500℃,2 h)催化剂0.2 g,100 mL 0.125μg/mL亚硝酸钠溶液中,紫外光降解150 min,亚硝酸钠的降解率为100%;添加适量浓度的H2O2溶液,可促进亚硝酸钠溶液的转化。 相似文献
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采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,一釜法合成了3-甲基-2-氧代丁酸钠。在反应料比单因素研究基础上,通过正交实验优化确定了最佳合成工艺条件,即:n(甲醇钠)∶n(异丁醛)∶n(氢氧化钠)∶n(甲醇)∶n(草酸二乙酯)=1.4∶1.4∶1.2∶7.5∶1,合成收率为75%。产品经熔点测定,IR、1H NMR1、3C NMR及元素分析,确认为预想结构,经HPLC分析确定纯度≥98%。 相似文献